摘要:地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試是地質(zhì)工作中重要的組成部分,其技術(shù)的不斷發(fā)展和完善更是為地質(zhì)找礦事業(yè)提供了信息參考與發(fā)展方向。其中,原子吸收法作為一種重要的元素檢測方法,不但在其他行業(yè)中有廣泛的應(yīng)用,在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中也發(fā)揮著重要作用。原子吸收的應(yīng)用有效提高了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試的檢測質(zhì)量,為地質(zhì)找礦事業(yè)提供了參考方向,同時(shí)也為金屬回收工作提供了理論支持。
關(guān)鍵詞:原子吸收;地質(zhì)實(shí)驗(yàn);應(yīng)用
地質(zhì)行業(yè)是我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展的基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)之一,地質(zhì)行業(yè)的發(fā)展壯大對我國的經(jīng)濟(jì)建設(shè)有巨大的推動作用。其中,地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試作為地質(zhì)工作中不可或缺的一部分,隨著社會科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展,其實(shí)驗(yàn)測試方法也在不斷更新,許多更加準(zhǔn)確快捷的新方法代替了原有的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試方法,原子吸收法就是其中之一。
1、原子吸收測定法概述
原子吸收法,又叫做原子吸收光譜(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收光譜法,其原理是根據(jù)氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對可見光與紫外光范圍內(nèi)相對應(yīng)的原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來確定被測元素的含量。簡單的說,原子吸收法是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射吸收強(qiáng)度的分析方法。此方法具有精密度高、選擇性強(qiáng)、靈敏度高,應(yīng)用范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)等諸多優(yōu)點(diǎn) 。
從上世紀(jì)60年代,美國Perkin-E1mer公司推出了第一代原子吸收光譜儀器,發(fā)展到現(xiàn)在,原子吸收光譜作為一種新型的儀器分析方法,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、冶金、食品、藥品、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域。其中,原子吸收光譜在地質(zhì)行業(yè)中的應(yīng)用,在增加實(shí)驗(yàn)測試元素種類的同時(shí),也很大程度上降低了實(shí)驗(yàn)測試的誤差,從而進(jìn)一步提高實(shí)驗(yàn)測試的準(zhǔn)確率。原子吸收光譜的應(yīng)用是我國地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)的巨大進(jìn)步,在一定程度上促進(jìn)了我國地質(zhì)行業(yè)的發(fā)展。
2、原子吸收法的測定方法
地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中所應(yīng)用的原子吸收光譜主要包括火焰原子吸收和石墨爐原子吸收,下面以火焰原子吸收法為例,介紹一下原子吸收的測定方法。
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)用硝酸溶解后,移入容量瓶中定容,制成標(biāo)準(zhǔn)貯備液。實(shí)驗(yàn)測試時(shí),將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋作為標(biāo)準(zhǔn)工作液,注意現(xiàn)用現(xiàn)配。幾種常見元素的標(biāo)準(zhǔn)液配制濃度,如圖1。標(biāo)準(zhǔn)系列要求具有一定酸度,與待測樣品溶液保持一致。
在原子吸收的測定,要求在一定溫度和濕度條件下,根據(jù)不同金屬相應(yīng)的固定波長,設(shè)置儀器的測量條件,常用金屬元素的原子吸收波長,如圖2所示
以金屬元素銅為例,在溫度濕度條件一定的環(huán)境條件下,使用空心陰極燈,波長設(shè)置為324.7nm,以信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo),待測元素濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖3所示。
2.2 樣品預(yù)處理及測定過程
在野外采集回來的樣品,須去掉雜質(zhì),存放在專門的樣袋中密封保存,避免污染。經(jīng)過烘干,粉碎后達(dá)到測試樣品粒度目數(shù)要求,再根據(jù)相關(guān)金屬的測試方法操作流程,加入酸等化學(xué)試劑,利用化學(xué)儀器設(shè)備,將待測樣品充分熔解,最大程度提取樣品中的金屬元素,冷卻定容后利用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,測試人員根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算,確定實(shí)驗(yàn)結(jié)果,并依據(jù)其數(shù)據(jù)對樣品進(jìn)行分析,進(jìn)而出最后結(jié)論。
分析結(jié)果的計(jì)算公式:
ω(B)/10-6=(C-C0)×V/m
其中:C0:樣品空白的濃度,ug/ml;C:從工作曲線上查得的各元素濃度,ug/ml;
V:試液體積,mL;m :稱樣重,g。
2.3 原子吸收測定中的稀釋方法及注意事項(xiàng)
稀釋是原子吸收測試方法中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。最初,我們會抽取一定量的待測溶液,加入樣品空白溶液混合搖勻后進(jìn)行測定,但是從結(jié)果分析來看,其測定值與真實(shí)值相比偏高。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn),調(diào)整多種方法進(jìn)行比較,我們發(fā)現(xiàn)增加溶液定容體積,其實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差較小,但是要注意增加溶液體積以后,樣品溶液酸度的控制與調(diào)節(jié)。在此強(qiáng)調(diào)的是在原子吸收法的實(shí)驗(yàn)測試過程中,除稀釋操作以外,還有很多事項(xiàng)需要注意。首先,待測樣品溶液的冷卻沉淀時(shí)間也很重要,時(shí)間太短,沉淀不完全,火焰易發(fā)生分叉,測量值偏低,情況嚴(yán)重會將儀器中的霧化器堵塞,造成儀器故障無法正常使用;再者,各種金屬元素在運(yùn)用原子吸收法測定時(shí),要注意避開污染源,以免造成待測樣品溶液被玷污。
3、結(jié)束語
隨著社會和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,原子吸收光譜也在不斷發(fā)展和創(chuàng)新,就目前而言,火焰原子吸收法已經(jīng)可以測試70多種元素,其中以金屬元素為主。石墨爐原子化法也可以分析70多種元素,可以檢測的樣品范圍包括乳濁樣、懸浮樣、有機(jī)物樣品、生物樣品等多個領(lǐng)域。原子吸收光譜分析法依靠自身優(yōu)勢,已經(jīng)成為應(yīng)用最廣的儀器分析方法之一。于此同時(shí)原子吸收光譜在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試的重要作用也越來越凸顯出來,原子吸收法的高靈敏度,高精密度,測定元素廣泛等特點(diǎn),不但最大限度地保證了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,也將地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試范圍進(jìn)一步拓寬??偠灾游展庾V為地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持,也為我國地質(zhì)行業(yè)的發(fā)展做出了巨大的貢獻(xiàn)。
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(作者單位:黑龍江省第六地質(zhì)勘察院)
作者簡介:張帥,1984年8月,女,漢族,黑龍江佳木斯,中級工程師,研究方向:地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試。