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        環(huán)氧樹(shù)脂的改性研究及未來(lái)發(fā)展

        2019-10-21 08:57:53房俊一
        名城繪 2019年3期
        關(guān)鍵詞:增韌環(huán)氧樹(shù)脂研究進(jìn)展

        房俊一

        摘要:現(xiàn)如今,我國(guó)的發(fā)展十分迅速,環(huán)氧樹(shù)脂是一種性能優(yōu)良的基體材料,在機(jī)械、電子電器和交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域扮演著重要的角色。然而由于其具有高度交聯(lián)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)使其韌性差、脆性大,限制了其進(jìn)一步推廣應(yīng)用。對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂改性常用的包括橡膠彈性體、熱塑性樹(shù)脂(TP)、互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)(IPNs)、超支化聚合物(HBP)、熱致性液晶聚合物(TLCP)、核/殼結(jié)構(gòu)聚合物(CSLP)和剛性微納米粒子等增韌改性方法。對(duì)上述方法進(jìn)行了梳理和評(píng)述,分析了各種增韌改性方法的發(fā)展、機(jī)理、優(yōu)點(diǎn)和不足,展望了環(huán)氧樹(shù)脂增韌的未來(lái)發(fā)展方向。

        關(guān)鍵詞:環(huán)氧樹(shù)脂;增韌;改性;研究進(jìn)展

        環(huán)氧樹(shù)脂是指分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上的環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)化合物,它是現(xiàn)代工業(yè)中常用的三大熱固性樹(shù)脂之一。常用的環(huán)氧樹(shù)脂由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷縮聚而成,帶有側(cè)羥基和環(huán)氧端基。環(huán)氧樹(shù)脂既可以指未經(jīng)固化的環(huán)氧樹(shù)脂單體,又可以指經(jīng)固化成型后的環(huán)氧樹(shù)脂聚合物。環(huán)氧樹(shù)脂作為高性能熱固性高分子材料,由于具有粘接力強(qiáng)、優(yōu)秀的尺寸穩(wěn)定性,低介電常數(shù),好的機(jī)械加工性和優(yōu)異的耐化學(xué)腐蝕性等優(yōu)點(diǎn),而被廣泛應(yīng)用于微電子封裝、涂料、膠黏劑、灌封料、復(fù)合材料、印刷電路板基體材料等領(lǐng)域。然而,環(huán)氧樹(shù)脂由于其高交聯(lián)結(jié)構(gòu)而產(chǎn)生的固有脆性,導(dǎo)致其對(duì)裂紋發(fā)展和生長(zhǎng)的抵抗能力較低,此外,在輻射和高溫下會(huì)降解,從而導(dǎo)致斷鏈和變色。而且,隨著現(xiàn)今科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展,在各領(lǐng)域中對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的性能提出了更高的要求,包括良好的可加工性、耐熱性、耐化學(xué)性、耐濕性、優(yōu)異的電氣和機(jī)械性能以及對(duì)許多基材的良好附著力。有機(jī)硅樹(shù)脂是環(huán)氧樹(shù)脂的一種有效改性劑,它能改善環(huán)氧樹(shù)脂的性能。有機(jī)硅的主鏈由Si—O鍵組成,鍵能大于C—C鍵和C—O鍵。因此,有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂具有優(yōu)異的耐熱和耐紫外線性能,還具有良好的疏水性、力學(xué)性能、電絕緣性能等。該方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于微電子封裝與阻燃劑等領(lǐng)域。有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂有硅氫加成、水解縮合以及溶膠-凝膠等方法,不同方法對(duì)性能有不同的影響。本文將產(chǎn)物性能進(jìn)行分類(lèi)來(lái)對(duì)研究者的研究成果進(jìn)行分析總結(jié),方便以后的研究者參考。

        1填料對(duì)EP的增韌改性

        1.1橡膠類(lèi)彈性體增韌改性EP

        橡膠類(lèi)彈性體增韌改性EP是最早采用的方法,增韌機(jī)理主要是基體的橡膠空化和剪切屈服。橡膠類(lèi)彈性體顆粒的空化會(huì)在基體的柔性區(qū)域引入孔隙,在受到應(yīng)力時(shí)發(fā)生彈性形變,在橡膠類(lèi)彈性體顆粒易變形的部位形成剪切屈服,導(dǎo)致應(yīng)力集中在周?chē)w上,在外力作用下形成較多的變形區(qū)域,起到增韌效果。用羥基或羧基封端的液態(tài)天然橡膠改性EP,結(jié)果表明加入適量的天然橡膠可改善EP的沖擊強(qiáng)度。雖然橡膠類(lèi)彈性體可以改善EP的沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度,但對(duì)固化物的彎曲強(qiáng)度和耐熱性等會(huì)產(chǎn)生負(fù)面影響。發(fā)現(xiàn)端環(huán)氧基丁腈橡膠提高EP沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的同時(shí)會(huì)降低彎曲強(qiáng)度和彈性模量;指出用液體端羥基丁苯橡膠改性EP,沖擊韌性提高的同時(shí),熱穩(wěn)定性降低。

        1.2熱塑性樹(shù)脂(TP)

        為克服橡膠彈性體增韌的不足,國(guó)內(nèi)外學(xué)者在20世紀(jì)80年代開(kāi)始采用TP對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行改性的研究??准羟星碚?、顆粒撕裂吸收能量理論等理論均可以描述TP增韌環(huán)氧樹(shù)脂的機(jī)理,這與橡膠彈性體對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂改性增韌機(jī)理并沒(méi)有本質(zhì)的差異。由于TP具有優(yōu)異的韌性、強(qiáng)度和耐熱性等優(yōu)點(diǎn),在用其對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行改性時(shí),不僅能顯著提高材料體系的韌性以及抗疲勞特性,還不會(huì)使環(huán)氧樹(shù)脂固化物的模量和耐熱性下降。TP對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂增韌效果的主要影響因素是其在環(huán)氧樹(shù)脂中的相結(jié)構(gòu)。由于材料力學(xué)性能和熱電學(xué)性能主要以材料體系中的連續(xù)相為主,所以TP能否在聚合反應(yīng)誘導(dǎo)相分離的過(guò)程中發(fā)生相反轉(zhuǎn)進(jìn)而形成連續(xù)性結(jié)構(gòu),會(huì)直接影響TP的增韌效果。常見(jiàn)的TP有以下幾種:聚砜(PSF)、聚醚酰亞胺(PI)、聚醚酮(PEK)、聚醚砜(PES)和聚碳酸酯(PC)等。

        1.3液晶聚合物增韌改性EP

        根據(jù)液晶相產(chǎn)生方式的不同,液晶材料分為熱致型液晶和溶致型液晶兩類(lèi),作為增韌改性材料使用的是熱致型液晶。利用熱致型液晶制備液晶EP,主要有熔融共混和化學(xué)合成兩種方法,所得固化物既有液晶有序的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),又有交聯(lián)狀的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),在受到外力作用時(shí),液晶結(jié)構(gòu)的各向異性會(huì)抵消部分內(nèi)應(yīng)力,從而提高體系的韌性。與熱塑性樹(shù)脂相比,較少的添加量就可以起到良好的增韌效果,但不足之處在于液晶EP熔點(diǎn)高,與樹(shù)脂相容性差,且生產(chǎn)成本較高。

        1.4超支化聚合物(HBP)

        首次將HBP對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的增韌改性以來(lái),這一領(lǐng)域得到了迅猛的發(fā)展。HBP是通常采用ABn或者A2和Bn(其中n大于2)結(jié)構(gòu)的小分子之間的重復(fù)反應(yīng)而獲得的具有相似結(jié)構(gòu)的聚合物,其分子量的大小隨重復(fù)反應(yīng)次數(shù)的增加而迅速增大。HBP改善環(huán)氧樹(shù)脂韌性的優(yōu)點(diǎn)主要包括以下幾個(gè)方面:(1)HBP的活性基團(tuán)可以參與固化反應(yīng),和環(huán)氧樹(shù)脂基體形成立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),大大提高了固化效率;(2)HBP的粒子大小和球狀結(jié)構(gòu)可防止有害粒子過(guò)濾效應(yīng)的發(fā)生,起到內(nèi)增韌的效果;(3)HBP的球狀結(jié)構(gòu)和環(huán)氧樹(shù)脂基體之間的相容性十分良好,可降低材料體系的收縮率。此外,相比線型聚合物,HBP能夠在相同的相對(duì)分子質(zhì)量的情況下表現(xiàn)出更加優(yōu)良的化學(xué)反應(yīng)活性、溶解度以及更低的黏度。因此,同時(shí)具有TP的高耐熱性、橡膠的低黏度等優(yōu)點(diǎn)的HBP增韌方法,在增韌環(huán)氧樹(shù)脂領(lǐng)域內(nèi)受到了越來(lái)越多的關(guān)注。

        2增韌改性EP方法的比較

        增韌改性EP的3類(lèi)方法,雖然都有著較好的增韌效果,但仍存在一些缺陷。通過(guò)添加不同的填料可以明顯增強(qiáng)EP的韌性和彈性模量,加工過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單,但其與EP的相容性、在樹(shù)脂中的分散性以及添加量等都會(huì)對(duì)EP固化物的綜合性能產(chǎn)生影響,會(huì)不同程度地降低EP的耐熱性能。IPN或SIPN聚合物由于獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu),對(duì)EP的增韌效果較理想,主要表現(xiàn)為在提高體系沖擊強(qiáng)度同時(shí)不降低甚至略微提高其拉伸強(qiáng)度、模量和耐熱性等,這是一般填料增韌所不能實(shí)現(xiàn)的,此外,加入填料可以改變IPN或SIPN增韌改性的EP體系結(jié)構(gòu)特征,從而有利于其性能的進(jìn)一步提高。柔性鏈段增韌的優(yōu)點(diǎn)在于可控性強(qiáng),可以根據(jù)應(yīng)用的范圍合成特定的固化劑或EP,這種方法適用于滿(mǎn)足特定功能需求的EP體系的增韌改性,不過(guò)也可能會(huì)降低復(fù)合材料的耐熱性和模量。

        3結(jié)語(yǔ)

        隨著工業(yè)需求的不斷提高,對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的各項(xiàng)指標(biāo)也提出了更加嚴(yán)苛的要求。雖然科研人員已在環(huán)氧樹(shù)脂的增韌改性方面做了大量較為深入的探究,也取得了令人欣喜的效果,但還是無(wú)法滿(mǎn)足工業(yè)發(fā)展的要求。今后的研究可從以下幾方面著手:(1)通過(guò)復(fù)配形式,合理采用多種技術(shù),使其能夠協(xié)同增韌;(2)尋找新的物理性能優(yōu)異、能與環(huán)氧樹(shù)脂更好相容的增韌材料;(3)研究新工藝和新設(shè)備,使環(huán)氧樹(shù)脂增韌技術(shù)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化、系列化。

        參考文獻(xiàn):

        [1]嚴(yán)瑾,邵水源,昝麗娜,等.硅氧烷低聚物改性水性環(huán)氧樹(shù)脂及其性能研究[J].涂料工業(yè),2015,45(6):17-21.

        [2]宋盛菊,楊法杰,褚庭亮,等.環(huán)氧樹(shù)脂增韌方法及增韌劑的研究進(jìn)展[J].中國(guó)印刷與包裝研究,2013,5(5):9-24.

        (作者單位:大連第一互感器有限責(zé)任公司)

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