鄭永在

摘 要：采用火焰原子吸收分光光度法測定工作場所空氣中的鉀及其化合物的含量，通過將標(biāo)準(zhǔn)方法中的硝酸鑭消電離劑改為硝酸銫，找出了最適合于本機分析鉀元素的實驗條件，過程簡單，效果十分理想。方法靈敏度高、線性關(guān)系良好、結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，檢出限為0.004 ug/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%～1.0%，加標(biāo)回收率為99.6%～101.0%，洗脫效率為96.1～98.2%。

關(guān)鍵詞：工作場所空氣;鉀及其化合物;火焰原子吸收分光光度法

鉀是活潑金屬，容易電離，標(biāo)準(zhǔn)的分析方法主要有火焰發(fā)射光度法、火焰原子吸收分光光度法和離子色譜法，火焰原子吸收分光光度法具有操作簡單、快速、重現(xiàn)性好和靈敏度高等優(yōu)點，但該方法的鉀的原子化是關(guān)鍵[2]，本文通過改變采用不同于標(biāo)準(zhǔn)方法的消電離劑進行實驗，得到滿意的結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 方法原理

鉀離子被原子化后，此基態(tài)原子吸收來自鉀元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，且吸收強度與鉀的濃度成比例關(guān)系，在其他條件不變的情況下，根據(jù)此譜線強度的改變與標(biāo)準(zhǔn)系列的比較即可進行定量[2]。

1.2 儀器與工作參數(shù)

主機：TAS-990AFG型原子吸收分光光度計及其附件。AAWin3.0軟件工作站。

儀器工作參數(shù)：光譜帶寬：0.4 nm;負(fù)高壓：289.5 V;測量波長：766.49 nm;燈電流：2.0 mA;燃?xì)饬髁浚?700 mL/min;燃燒器高度：5 mm;燃燒器位置：-4.0 mm;濾波系數(shù)：1.00;燃燒器角度微轉(zhuǎn)。

1.3 試劑

鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)值1000 ug/mL（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）

鉀元素標(biāo)準(zhǔn)使用液：10.0 ug/mL

硝酸：GR 級

硝酸溶液：20%硝酸溶液、1%硝酸溶液

消電離劑：10.0 ug/mL硝酸銫溶液

純水：去離子水[1]

1.4 實驗方法

①按照儀器說明書將儀器工作條件調(diào)至最佳狀態(tài)，選擇靈敏度吸收線：766.5nm[2];

②鉀元素標(biāo)準(zhǔn)系列配制：先取一定量的鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用20%的硝酸溶液稀釋濃度值為10.0 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，再于25 mL容量瓶中，分別加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL標(biāo)準(zhǔn)使用液，2.5 mL硝酸銫溶液，用1%的硝酸溶液稀釋至刻度，此為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 ug/mL鉀元素標(biāo)準(zhǔn)系列。測定標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度，記錄吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;

③各檢測參數(shù)的測定：包括檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和洗脫效率。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性范圍和檢出限

用連續(xù)11次測定空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)差法得出檢出限，實驗結(jié)果表明，鉀含量在0.00～1.00 ug/mL范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.99964，檢出限為0.004 ug/mL。

2.2 精密度實驗

測定曲線范圍內(nèi)0.40、0.60、0.80 ug/mL 3個濃度，每個濃度進行6次測定，0.40 ug/mL濃度RSD為1.0%，0.60 ug/mL濃度RSD為0.5%，0.80 ug/mL濃度為0.6%，總體相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%～1.0%。

2.3 準(zhǔn)確度實驗

以去離子水為底，加入0.40、0.60、0.80 ug/mL 3個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進行加標(biāo)回收實驗，每個濃度測定3次，0.40 ug/mL濃度加標(biāo)回收率為101.0%，0.60 ug/mL濃度加標(biāo)回收率為99.9%，0.80 ug/mL濃度加標(biāo)回收率為99.6%，總體加標(biāo)回收率為99.6%～101.0%。

2.4 洗脫效率實驗

取18份濾膜，分為3組，每組6份，分別加入0.40、0.60、0.80 ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時做濾膜空白，0.40 ug/mL濃度平均洗脫效率為96.1%，0.60 ug/mL濃度平均洗脫效率為98.2%，0.80 ug/mL濃度平均洗脫效率為97.0%，總體平均洗脫效率為96.1～98.2%。

2.5 玻璃器皿、試劑和純水

鉀為溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法是靈敏度很高的方法，為了取得精密度和準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果，對所用的玻璃器皿必須認(rèn)真清洗。試劑及純水在同一批測定中必須使用同一規(guī)格、同一瓶，而且應(yīng)避免汗水、洗滌劑及塵埃等帶來污染[2]。

3結(jié)論

通過將標(biāo)準(zhǔn)方法中的硝酸鑭消電離劑改為硝酸銫，找出了最適合于本機分析鉀元素的實驗條件，操作簡單，通過進行標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、洗脫效率一系列實驗結(jié)果表明，本次針對工作場所空氣中鉀及其化合物檢測方法的改進的實驗結(jié)果理想。在實際應(yīng)用中有較高的實用價值。

參考文獻(xiàn)：

[1] GBZ/T300.21-2017.工作場所空氣有毒物質(zhì)的測定 第21部分：鉀及其化合物[S].國家衛(wèi)生和計劃生育委員會， 2017.

[2]黃慧敏.火焰原子吸收分光光度法測定環(huán)境水樣中鉀和鈉[J].福建分析測試，2007，16（2）：115-116.