盧曉晨

摘 要：本文介紹了助鍍劑中氯化鋅的一種測(cè)定方法，此方法為在pH=5.5～5.7的乙酸--乙酸鈉緩沖溶液中鋅可用EDTA定量測(cè)定，以二甲酚橙作指示劑，終點(diǎn)由玫瑰紅變?yōu)榱咙S色。

關(guān)鍵詞：熱鍍鋅;氯化鋅;測(cè)定方法

Abstract：In this paper introduces a assay method of zinc chloride in the plating aid，which can be available quantitative determination of EDTA in the pH=5.5～5.7of acetic aid---zinc in the sodium acetate buffer solution.With xylenol orange as indicator and finish by rosy into bright yellow.

Key words：Hot dip;Galvanized Zinc;Chloride method

1 引言

隨著汽車、建筑、建材、家電等領(lǐng)域的不斷發(fā)展，熱鍍鋅鋼板被廣泛應(yīng)用，對(duì)熱鍍鋅技術(shù)，質(zhì)量要求也越來(lái)越高，而其中助鍍劑是熱鍍鋅工藝中不可或缺的一個(gè)環(huán)節(jié)，它不僅可以彌補(bǔ)前面幾道工序可能存在的不足，還可以活化鋼鐵表面，提高鍍鋅質(zhì)量，因此，助鍍劑質(zhì)量濃度的高低對(duì)助鍍劑效果影響較大，當(dāng)助鍍劑質(zhì)量濃度低于100g/L時(shí)，鍍件浸鋅時(shí)容易產(chǎn)生漏鍍;處于100～200g/L時(shí)，由于制件表面附著的鹽膜量少，不能有效活化制件表面，難以獲得平滑均勻的鍍層;當(dāng)質(zhì)量濃度處于400～500g/L時(shí)，由于制件表面鹽膜過(guò)厚，不易干透，在浸鋅時(shí)將引起鋅的飛濺，產(chǎn)生更多的鋅灰，濃的煙塵，以及更厚的鋅層;當(dāng)質(zhì)量濃度超過(guò)500g/L時(shí)，制件表面形成的鹽膜將分成內(nèi)外兩層，外層薄而干，內(nèi)層潮濕且成糊狀，這種雙層鹽膜結(jié)構(gòu)不易干透，容易造成強(qiáng)烈爆鋅，延長(zhǎng)浸鋅時(shí)間，造成鍍層增厚，增加成本。

本文介紹了影響助鍍劑質(zhì)量濃度的一個(gè)方面因素的測(cè)定方法：氯化鋅質(zhì)量濃度的測(cè)定。以便于鍍鋅現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)助鍍劑的質(zhì)量濃度，助于生產(chǎn)。

2 化驗(yàn)藥品及方法

2.1 試劑

①30%雙氧水;

②1+1鹽酸;

③1+1氨水;

④0.0125mol/L的EDTA;

⑤0.25mol/的NaOH溶液;

⑥5g/L的二甲酚橙;

⑦乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，pH=5.5～5.7。稱取結(jié)晶乙酸鈉200g，用水稀釋后加入冰乙酸10mL，用水稀釋至1L，搖勻。

k1mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：取高純金屬鋅1.000g（或高純氧化鋅1.2448g）于300mL燒杯中，加20mL濃鹽酸，（低溫加熱）至鋅完全溶解。溶液轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容，搖勻。

lEDTA滴定溶液濃度可以用鋅標(biāo)液溶液滴定。取濃度1.0000mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于300mL三角瓶中，加水25mL，加酚酞指示劑2滴，用氫氧化鈉溶液調(diào)至粉紅色出現(xiàn)，加1+1鹽酸至無(wú)色，加30mL乙酸—乙酸鈉緩沖液，加2滴二甲酚橙指示劑，以EDTA滴定溶液由玫瑰紅突變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。

2.2 分析方法

取2mL助鍍液于300mL燒杯中，加20mL水，加數(shù)滴H2O2氧化Fe2+，在電爐子上加熱至沸，取下，加1+1氨水至紅褐色沉淀出現(xiàn)并過(guò)加20mL至Zn（OH）2白色沉淀溶解，趁熱過(guò)濾并洗滌燒杯4～5次、沉淀3～4次。濾液收集于100mL容量瓶中（注意洗滌濾液不要超100mL），定容。從容量瓶中分取10mL（或20mL，視助鍍劑中氯化鋅濃度高低而定）于300mL三角瓶中，在電爐上加熱至近干。取下，涼至室溫，用少量水（大約25～40mL）溶解鹽類，加酚酞指示劑2滴，用氫氧化鈉溶液調(diào)至粉紅色出現(xiàn)，加1+1鹽酸至無(wú)色，加30mL乙酸—乙酸鈉緩沖液，加2滴二甲酚橙指示劑，以EDTA滴定溶液由玫瑰紅突變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。

2.3 計(jì)算

ZnCl2（g/L）=[（1.0000*10.0/V1）*V2*136.38/65.38]/V3

簡(jiǎn)化公式：

ZnCl2（g/L）=20.86*V2/（V1*V3）

公式中：

V1-標(biāo)定EDTA滴定溶液所消耗的鋅標(biāo)液的毫升數(shù);

V2-被測(cè)溶液中氯化鋅耗用EDTA溶液的毫升數(shù);

V3-取樣量;

136.38/65.38-由Zn2+濃度轉(zhuǎn)化為ZnCl2的濃度系數(shù)。

3 討論

在以往測(cè)定助鍍劑中氯化鋅質(zhì)量濃度含量時(shí)，有未過(guò)濾直接分析的，這種結(jié)果會(huì)有鐵離子的影響，致使分析結(jié)果偏高，而且助鍍劑中鐵離子不過(guò)濾終點(diǎn)顏色不易判定;以往過(guò)濾方法的缺點(diǎn)是把過(guò)濾的全部溶液蒸干再水溶，做平行樣還需要把操作步驟從頭來(lái)一遍，比較耗時(shí)耗力。而此方法將濾液直接定容，再用移液管準(zhǔn)確分取濾液蒸干，水溶分析，可以做多個(gè)平行樣求平均數(shù)，這樣既縮短了整個(gè)分析時(shí)間，而且結(jié)果也比較準(zhǔn)確。

參考文獻(xiàn)：

[1]盧錦堂，許喬瑜，孔綱編著.熱浸鍍技術(shù)與應(yīng)用[M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2006（1）.

[2]全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì).化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編[M].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1984.