申少斌

摘 要：經(jīng)濟(jì)的發(fā)展帶動(dòng)了我國(guó)化學(xué)工業(yè)的發(fā)展。隨著化學(xué)工業(yè)朝著精細(xì)化的方向發(fā)展，對(duì)化工原料的脫硫提出了更高的要求。原先我公司采用的是高麥582微量測(cè)硫儀，然而其在合成接氣的過(guò)程中存在一定問(wèn)題。本文從微量測(cè)硫儀進(jìn)樣口改造的立項(xiàng)原因及背景入手，提出了革新的內(nèi)容以及創(chuàng)新點(diǎn)。在此基礎(chǔ)上，提出了解決微量測(cè)硫儀在合成接氣過(guò)程中存在問(wèn)題的解決方案，以提高其經(jīng)濟(jì)效益，并對(duì)其總體性能指標(biāo)和應(yīng)用前景做了分析與展望。

關(guān)鍵詞：微量測(cè)硫儀;進(jìn)樣口改造;經(jīng)濟(jì)效益

高麥儀器具備良好的質(zhì)量，在業(yè)界口碑較好，市場(chǎng)占有率高。在儀器的選擇方面，為節(jié)約成本，提高經(jīng)濟(jì)效益，一般選擇582系列。我公司在合成入口微量硫的檢測(cè)中采用的就是高麥582微量測(cè)硫儀。然而，其在合成接氣的過(guò)程中存在一定問(wèn)題。如進(jìn)樣隔墊漏氣導(dǎo)致的基線漂移、積分不準(zhǔn)、樣品間隔時(shí)間長(zhǎng)等。這會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣隔墊泄漏無(wú)法穩(wěn)定氫氣和空氣的流量，使FPD基線信號(hào)出現(xiàn)嚴(yán)重的漂移，進(jìn)而使積分偏離原先的數(shù)據(jù)。這種情況下，同一標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣之后重復(fù)性會(huì)變差，出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，積分面積和測(cè)量結(jié)果會(huì)失真，甚至?xí)斐纱呋瘎┑闹卸尽１疚南Ｍㄟ^(guò)對(duì)微量測(cè)硫儀的進(jìn)樣口改造，解決進(jìn)樣隔墊漏氣的問(wèn)題，節(jié)省基線平衡時(shí)間，從而節(jié)約費(fèi)用，達(dá)到更高的經(jīng)濟(jì)效益。

1 立項(xiàng)原因及背景

同煤廣發(fā)化學(xué)工業(yè)有限公司設(shè)計(jì)年產(chǎn)60萬(wàn)t甲醇，3700t硫磺，項(xiàng)目生產(chǎn)裝置主要包括煤氣化裝置、甲醇裝置（一氧化碳變換、酸性氣體脫除、合成氣壓縮、甲醇合成、冷凍、精餾、甲醇罐區(qū)、氫回收）、空分裝置、硫回收裝置、動(dòng)力站。生產(chǎn)輔助裝置有：煤儲(chǔ)運(yùn)裝置、給排水裝置、供配電、中心化驗(yàn)室等。

項(xiàng)目采用的技術(shù)有殼牌SCGP干煤粉氣化技術(shù)、丹麥托普索合成技術(shù)、德國(guó)林德酸性氣體脫除技術(shù)及荷蘭荷豐超優(yōu)克勞斯硫磺技術(shù)。

中心化驗(yàn)室下設(shè)水質(zhì)分析室、煤質(zhì)分析室、量熱室、原子吸收室、成品分析室、氣相色譜室。其中氣相色譜室配置安捷倫7820一臺(tái)，配置FID檢測(cè)器，用于成品的分析。7890A六臺(tái)，配置TCD檢測(cè)器，用于煤氣化、甲醇裝置的工藝氣體分析。高麥582微量測(cè)硫儀一臺(tái)，用于合成入口微量硫的檢測(cè)，582測(cè)硫儀在開車期間，合成接氣的過(guò)程中存在一定問(wèn)題。

2 革新內(nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)

2.1 582測(cè)硫儀參數(shù)

2.1.1 檢測(cè)器

檢測(cè)器類型：火焰光度化;光學(xué)過(guò)濾器：中心波長(zhǎng)394nm;載氣：氮?dú)?溫度范圍：環(huán)境溫度到200℃;靈敏度：5ppb。

2.1.2 火焰熄滅檢測(cè)回路

使用一個(gè)熱偶檢測(cè)器檢測(cè)溫度判斷是否有火焰，接到火焰熄滅信號(hào)后關(guān)閉氫氣管線上的電磁閥。

2.1.3 進(jìn)樣口

隔墊：標(biāo)準(zhǔn)9mm;溫度控制：固態(tài)時(shí)間比例，RTD傳感器，直接讀數(shù)，環(huán)境溫度到400℃;溫度顯示：3 1/2數(shù)字LED數(shù)字表;進(jìn)樣方法：直接進(jìn)樣到柱子。

2.1.4 氣體流量

氫氣：70mL/min;空氣：50mL/min;色譜柱：毛細(xì)管柱;儀器原理圖：樣品經(jīng)進(jìn)樣口直接進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分離后由載氣載入FPD檢測(cè)器，信號(hào)經(jīng)放大后由微機(jī)記錄，廢氣放空。

2.2 革新內(nèi)容創(chuàng)新點(diǎn)

托普索合成工藝中，硫化物的控制為關(guān)鍵指標(biāo)，要求硫化氫和羰基硫小于100ppb，合成接氣前須對(duì)硫化氫羰基硫連續(xù)檢測(cè)三次，三次均為合格，方可接氣。在試車期間，由于開停車頻繁，對(duì)測(cè)硫儀的依賴程度很大。

2.3 在化驗(yàn)過(guò)程中暴露如下問(wèn)題

進(jìn)樣口未配定量環(huán)，定量靠注射器，每名化驗(yàn)員在刻度的把握上都存在一定程度的誤差，尤其在氣體中的硫化氫和羰基硫在工藝合格的臨界范圍時(shí)，影響工藝對(duì)接氣參數(shù)的判斷，進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)件;進(jìn)樣隔墊在進(jìn)樣兩次到三次之后容易出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象;進(jìn)樣隔墊漏氣后，載氣流量受到影響，會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的基線漂移，導(dǎo)致積分不準(zhǔn)確，對(duì)硫化氫和羰基硫的定量不準(zhǔn)確;更換隔墊后基線的穩(wěn)定需要10min以上;開車期間，取樣頻繁，進(jìn)樣量大;更換隔墊后，每個(gè)樣品分析時(shí)間加基線穩(wěn)定的時(shí)間導(dǎo)致樣品之間間隔時(shí)間長(zhǎng)，造成大量合成氣排向火炬，經(jīng)濟(jì)損失巨大。

3 解決方案和經(jīng)濟(jì)效益

3.1 解決方案

①定量問(wèn)題：使用定量環(huán)，代替注射器;②隔墊漏氣導(dǎo)致的積分和平衡時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題，代替進(jìn)樣隔墊，使用六通閥做隔絕;③去除螺口進(jìn)樣口，色譜柱入口連接定量環(huán);④所有配件、閥、管道均鈍化處理;⑤更換軟件，將閥切換的信號(hào)寫入軟件，同時(shí)將量程擴(kuò)大至100倍。

3.2 結(jié)果評(píng)價(jià)和經(jīng)濟(jì)效益

取樣口經(jīng)改造之后經(jīng)上述改造之后，完全解決了進(jìn)樣隔墊漏氣導(dǎo)致的基線漂移、積分不準(zhǔn)、樣品間隔時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題，詳見圖1和圖2。進(jìn)樣隔墊泄漏之后，氫氣和空氣的流量無(wú)法穩(wěn)定，導(dǎo)致FPD基線信號(hào)出現(xiàn)嚴(yán)重的漂移，積分也會(huì)因?yàn)榛€的漂移出現(xiàn)明顯的偏差，此時(shí)同一標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣之后重復(fù)性會(huì)變差，積分面積和測(cè)量結(jié)果會(huì)失真，嚴(yán)重可導(dǎo)致催化劑的中毒。進(jìn)樣口經(jīng)改造之后，空氣和氫氣的流量會(huì)非常恒定，無(wú)需擔(dān)心進(jìn)樣隔墊漏氣的問(wèn)題，大大節(jié)省了基線平衡的時(shí)間，同一標(biāo)準(zhǔn)氣體的重復(fù)性非常好，積分準(zhǔn)確。每次開車可節(jié)省60min的接氣時(shí)間，一次開車可節(jié)省70萬(wàn)元，按2015-2017年50次開車計(jì)算，節(jié)約費(fèi)用3500萬(wàn)元。

4 總體性能指標(biāo)與應(yīng)用前景

高麥儀器在高純氬和微量測(cè)硫儀方面，市場(chǎng)占有率較高，高麥儀器由于穩(wěn)定的質(zhì)量和良好的口碑價(jià)格也較高，在儀器的選擇方面，受預(yù)算所限，很多廠家會(huì)選擇582系列。和高麥中國(guó)售后的技術(shù)人員溝通之后，我公司提出改造方案，完全解決了582手動(dòng)方面存在的缺陷，大大節(jié)省的分析時(shí)間，為工藝節(jié)省了大量的成本，據(jù)高麥中國(guó)了解，目前屬國(guó)內(nèi)首例。對(duì)選擇582系列的同類煤化工項(xiàng)目有較高的借鑒意義。

5 結(jié)束語(yǔ)

我公司通過(guò)對(duì)微量測(cè)硫儀進(jìn)樣口進(jìn)行了一系列的改造，使用定量環(huán)代替注射器;使用六通閥做隔絕;同時(shí)去除螺口進(jìn)樣口，在色譜柱入口處連接定量環(huán);并且所有配件、閥、管道均作鈍化處理;更換軟件，將閥切換的信號(hào)寫入軟件，同時(shí)將量程擴(kuò)大至100倍。通過(guò)這些改造措施，極大的彌補(bǔ)了高麥582微量測(cè)硫儀在手動(dòng)方面存在的一些不足，解決了進(jìn)樣隔墊漏氣導(dǎo)致的基線漂移、積分不準(zhǔn)與樣品間隔時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等問(wèn)題，大大節(jié)省了基線平衡的時(shí)間，增強(qiáng)了同一標(biāo)準(zhǔn)氣體的重復(fù)性，使積分更加準(zhǔn)確，進(jìn)而減少了開車成本，節(jié)約費(fèi)用，為公司帶來(lái)更高的經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)：

[1]孫曉華，高亞平.ZCL-3型測(cè)硫儀在田莊選煤廠的應(yīng)用及故障分析[J].中國(guó)煤炭，2009，35（1）：70-71.