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        固體酸法水解半纖維素制木糖的探索

        2019-10-21 07:55:56徐小榮張揚(yáng)吳限智
        關(guān)鍵詞:木糖

        徐小榮 張揚(yáng) 吳限智

        摘 要:研究采用廢堿液中半纖作為原料,在預(yù)處理工序后,用H3PO4/硅藻土的強(qiáng)固體酸物質(zhì)作為固體酸,在一定工藝參數(shù)條件下將半纖維素進(jìn)行水解,獲得水解木糖液,然后再進(jìn)行傳統(tǒng)的提純提取工藝,與非固體酸工藝相比在產(chǎn)品質(zhì)量、資源節(jié)約、節(jié)能環(huán)保方面都有顯著提升。

        關(guān)鍵詞:固體酸;水解法;木糖;半纖維素

        木糖生產(chǎn)行業(yè),一般采用酸水解法生產(chǎn)時(shí),均使用硫酸作為水解液,將半纖維素分解成木糖。固體酸法水解半纖維素制取木糖則采用H3PO4/硅藻土作為催化劑,在一定的工藝條件下,將作為中性的水激活成酸,從而實(shí)現(xiàn)半纖維素分解成木糖工藝目標(biāo)。

        固體酸法水解半纖維素制取木糖技術(shù),由于沒(méi)有加入任何酸性物質(zhì),半纖維素水解液酸根離子的帶入,因此,減輕后工序的純化負(fù)荷,有效降低生產(chǎn)成本,減少污染。

        1 水解基本原理

        H3PO4/硅藻土的強(qiáng)固體酸物質(zhì)作為催化劑,水溶液中由于酸與共軛堿的電離作用就等同于水的自我離子化,皮爾遜的軟硬酸堿理論告訴我們,水其實(shí)就是硬堿,通過(guò)催化劑催化可以電離出H+質(zhì)子酸。而H+降低了半纖維素轉(zhuǎn)化為木糖的化學(xué)反應(yīng)的活化能,使得半纖維素在給定的105℃時(shí)能越過(guò)反應(yīng)勢(shì)壘,順利穩(wěn)定持續(xù)由半纖維素轉(zhuǎn)化為木糖。下面反應(yīng)式中的H+即為質(zhì)子酸或固體酸,Δ為加熱溫度105℃。

        植物纖維中半纖維主要是多縮戊糖,含有較多木糖和其他少量阿拉伯糖,在適當(dāng)?shù)乃鈼l件時(shí),其反應(yīng)能按照理想目的主要生成戊糖(大量木糖或和少量阿拉伯糖及甘露糖等)

        2 水解工藝路線

        粘膠生產(chǎn)的副產(chǎn)品半纖維堿液,經(jīng)過(guò)濾濃縮工藝,得到如下進(jìn)料,濃度:半纖100g/l、硫酸鈉:10g/l,進(jìn)料流量:50m3/h;pH=4.27,進(jìn)料密度:1.1kg/l;噴射器蒸汽加熱至105℃,進(jìn)入塔高徑比為15~17的固定床催化反應(yīng)塔,塔內(nèi)填料高度:6-7m,其中的催化固體酸:H3PO4/硅藻土,固體酸顆粒大小:直徑:0.2mm,球形度:0.8-1.0,出塔壓力0.15MPa保溫在120℃,經(jīng)塔時(shí)間100~120min。水解液為出料木糖含量:80-85g/l。塔內(nèi)分布板與上擋板小于80目。其中,作為固體催化劑的固體酸顆粒不需要連續(xù)再生,實(shí)現(xiàn)了水解工藝的無(wú)損耗酸。

        3 水解工藝條件

        3.1 水解條件

        從上表可以從中看,出木糖收率最高的三組數(shù)據(jù)分別為:一組木糖收率77.35%。對(duì)應(yīng)水解參數(shù):酸度1.0%、溫度130℃、水解時(shí)間3h;二組木糖收率76.38%。對(duì)應(yīng)水解參數(shù):酸度1.3%、溫度120℃、水解時(shí)間1h)優(yōu)選,目前的最佳水解條件;三組木糖收率75.02%。對(duì)應(yīng)水解參數(shù):酸度1.3%、溫度125℃、水解時(shí)間1h。

        3.2 水解分析對(duì)比優(yōu)化

        ①上表的各列看出,木糖收率隨水解時(shí)間的變化趨勢(shì),除酸度1.0%之外,其他各種酸度條件下,隨水解時(shí)間的延長(zhǎng),收率都出現(xiàn)了不同程度的下降。說(shuō)明水解過(guò)程中有副反應(yīng)的產(chǎn)生,隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng),木糖會(huì)部分轉(zhuǎn)化成其他物質(zhì)(類似糠醛等)。所以控制合理的水解時(shí)間,對(duì)獲得較高的木糖收率非常重要;

        ②上表同一酸度(1.3%和1.5%)下,120℃、125℃和130℃的水解結(jié)果看出,120℃水解后的木糖收率相對(duì)會(huì)更高一點(diǎn),其次是125℃、再次是130℃。說(shuō)明水解溫度越高,在同一酸度條件下的副反應(yīng)會(huì)更加劇烈,所以在溫度滿足水解條件的情況下,盡量把水解溫度控制低一點(diǎn),這樣反而會(huì)得到更高的木糖收率;

        ③上表同一水解溫度下,1.0%、1.3%、1.5%、2.0%的酸度條件下,水解結(jié)果看出,酸度1.3%水解后的木糖收率更高,也更加穩(wěn)定一點(diǎn)。其次是酸度1.5%、再次是酸度2.0%。酸度1.0%,需要反應(yīng)較長(zhǎng)的時(shí)間,才能獲得較高的木糖收率,說(shuō)明酸度1.0%,對(duì)于半纖水解酸度稍微偏低??傮w上,可以說(shuō)明,在酸度能夠滿足水解條件的前提下,酸度控制越低,對(duì)水解后得到較高的木糖收率,越有利。酸度過(guò)高,只會(huì)增加副反應(yīng)的產(chǎn)生。

        綜上所述,采用加入1.3%的固體酸可有效獲得良好的水解液,獲得更優(yōu)化的后續(xù)處理及更多的收得率。

        3.3 最優(yōu)化水解液的檢測(cè)數(shù)據(jù):

        根據(jù)水解木糖液數(shù)據(jù)情況分析,半纖維廢液能夠有效的在固體酸催化下水解,獲得良好適用于生產(chǎn)木糖的水解木糖液。

        3.4 固體酸水解創(chuàng)新點(diǎn)

        ①采用固體酸催化劑工藝,由于大多數(shù)固體酸在低溫下不能發(fā)揮高酸度的效果,本工藝采用105℃高溫的工藝結(jié)合固體酸催化劑能在不采用硫酸等高強(qiáng)酸的情況下有效催化水解半纖,獲得半纖水解木糖液;

        ②采用高塔連續(xù)生產(chǎn)方式,節(jié)約占地面積,可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的露天化安裝生產(chǎn),縮短建設(shè)周期;對(duì)產(chǎn)能擴(kuò)張?zhí)峁┘s的組織形式,可根據(jù)半纖液副產(chǎn)品產(chǎn)地的產(chǎn)量定制高塔數(shù)量,并形成定制化生產(chǎn),易于低成本推廣。同時(shí)由于采用固體酸,對(duì)管道相關(guān)的腐蝕情況大大降低,使得整個(gè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性大幅度提高,減少中間泄漏可能造成的環(huán)境和安全風(fēng)險(xiǎn);

        ③采用固體酸水解,使得催化劑不會(huì)混入水解液中,避免了催化劑對(duì)水解液的污染,原玉米芯工藝采用了離交系統(tǒng),耗費(fèi)了大量的酸堿及除鹽水通過(guò)離子交換出去水解液中的酸,本工藝避免了催化劑對(duì)水解木糖液的污染,縮短了工藝周期,減少了大量的純化用樹脂、除鹽水、酸液、堿液的消耗。

        由于排除了催化劑硫酸污染成品的因素,本工藝產(chǎn)生的成品在純度上獲得了提高,在穩(wěn)定的工藝下能獲得大量的木糖純度大于99%的優(yōu)等品,符合GB/T 23532-2009國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

        4 木糖主要達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)

        硫酸鹽含量≤0.005%;

        灰分≤0.05%;

        其他指標(biāo)及其要求是:

        純度≥99.0%;

        透光率≥98.0%;

        水分≤0.3%;

        比旋光度18.5°~19.5°;

        pH5.0~7.0;

        氯化物≤0.005%。

        5 結(jié)束語(yǔ)

        木糖工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中,需要反復(fù)使用酸堿中和、反應(yīng)。實(shí)現(xiàn)半纖維素的木糖化和精制提純。固體酸法水解半纖維素制取木糖技術(shù),其中固體酸采用H3PO4/硅藻土作為催化劑,水溶液中由于酸與共軛堿的電離作用就等同于水的自我離子化,通過(guò)催化劑催化可以電離出H+質(zhì)子酸。而H+降低了半纖維素轉(zhuǎn)化為木糖的化學(xué)反應(yīng)的活化能,使得半纖維素在給定的105℃時(shí)能越過(guò)反應(yīng)勢(shì)壘,順利穩(wěn)定持續(xù)由半纖維素轉(zhuǎn)化為木糖。可以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的酸堿零泄漏,提高產(chǎn)品品質(zhì)。

        參考文獻(xiàn):

        [1]張承宏 潘家理編.化學(xué)反應(yīng)的酸堿理論[M].上海:上海科技出版社,1983.

        [2]董維華.固體酸催化劑研究進(jìn)展[J].廣州化工,2015.9(18)

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