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        雙環(huán)磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色譜分析

        2019-10-21 02:28:18朱利利包素萍闞曉麗
        現(xiàn)代農(nóng)藥 2019年5期
        關(guān)鍵詞:丙草胺雙環(huán)顆粒劑

        朱利利,包素萍,闞曉麗

        (江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,南京 210007)

        28%雙環(huán)磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆顆粒劑(含雙環(huán)磺草酮6.5%、吡嘧磺隆1.5%、丙草胺20.0%)是一種防治移栽水稻田一年生雜草的除草劑[1-2],具有較好的持效性和安全性[3-4]。本文建立的高效液相色譜分析方法可在相同色譜條件下同時(shí)測(cè)定28%雙環(huán)磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆顆粒劑中有效成分雙環(huán)磺草酮和吡嘧磺隆的含量[5],能夠?qū)崿F(xiàn)測(cè)定的各組分與試樣中其他組分的分離。該測(cè)定方法線性關(guān)系良好,準(zhǔn)確度、精密度均較高。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器和試劑

        Agilent 1260高效液相色譜儀、DAD檢測(cè)器和全自動(dòng)進(jìn)樣器,色譜工作站;Millipore超純水制備系統(tǒng);超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18不銹鋼柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。

        雙環(huán)磺草酮(97.6%),國(guó)家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(沈陽(yáng));吡嘧磺?。?9.0%),國(guó)家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(沈陽(yáng));甲醇(色譜純),TEDIA公司;乙腈(色譜純),TEDIA公司;磷酸(分析純),南京化學(xué)試劑有限公司;自制超純水。28%雙環(huán)磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆顆粒劑樣品,南京高正農(nóng)用化工有限公司。

        1.2 色譜條件

        流動(dòng)相:甲醇+水+磷酸(體積比80.0∶19.5∶0.5);流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm;進(jìn)樣量:5 μL;保留時(shí)間:雙環(huán)磺草酮約為4.1 min;吡嘧磺隆約為5.1 min。標(biāo)準(zhǔn)品和樣品溶液的高效液相色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。

        圖1 有效成分標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖

        圖2 28%雙環(huán)磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆顆粒劑液相色譜圖

        1.3 測(cè)定步驟

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制

        分別稱取雙環(huán)磺草酮標(biāo)準(zhǔn)品約0.09 g(精確至0.000 2 g)、吡嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)品約0.02 g(精確至0.000 2 g),至50 mL容量瓶中,先用約30 mL乙腈超聲振蕩5 min,使其全部溶解,取出置于室溫下冷卻后,再用乙腈定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,備用。

        1.3.2 試樣溶液的配制

        取28%雙環(huán)磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆顆粒劑樣品約10 g,壓碎混勻后,準(zhǔn)確稱取樣品含雙環(huán)磺草酮約0.09 g(精確至0.000 2 g),至50 mL容量瓶中,先用約30 mL乙腈超聲振蕩5 min,使其完全溶解,取出置于室溫下冷卻后,再用乙腈定容至刻度,搖勻,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,備用。

        1.3.3 有效成分含量的測(cè)定

        在上述條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,先將標(biāo)準(zhǔn)品溶液注入儀器分析,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品的響應(yīng)值,直至相鄰兩次的相對(duì)響應(yīng)值變化不大于1.5%后,再按標(biāo)準(zhǔn)品溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

        1.3.4 計(jì)算

        將測(cè)得兩次試樣溶液及試樣前后兩次標(biāo)準(zhǔn)品溶液中的測(cè)定組分峰面積分別進(jìn)行平均,測(cè)定試樣中雙環(huán)磺草酮(或吡嘧磺?。┑馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式計(jì)算[6]。

        式中:A1為標(biāo)準(zhǔn)品溶液中雙環(huán)磺草酮(或吡嘧磺隆)峰面積的平均值,mAU·s;A2為試樣溶液中雙環(huán)磺草酮(或吡嘧磺隆)峰面積的平均值,mAU·s;m1為雙環(huán)磺草酮(或吡嘧磺?。?biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量,g;m2為試樣的質(zhì)量,g;P為標(biāo)樣中雙環(huán)磺草酮(或吡嘧磺?。┑馁|(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜條件的選擇

        2.1.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        用色譜工作站采集混合標(biāo)樣溶液和試樣溶液中有效成分吡嘧磺隆(保留時(shí)間約為5.1 min)、雙環(huán)磺草酮(保留時(shí)間約為4.1 min)在210~400 nm范圍內(nèi)的紫外吸收光譜圖。28%雙環(huán)磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆顆粒劑的有效成分雙環(huán)磺草酮、吡嘧磺隆紫外吸收光譜圖與混合標(biāo)樣溶液中各對(duì)應(yīng)成分的紫外吸收光譜圖一致,最大紫外光譜吸收值無(wú)差異。同時(shí)對(duì)雙環(huán)磺草酮、吡嘧磺隆的色譜峰進(jìn)行光純度分析,用匹配值與固定閾值990進(jìn)行比較,均滿足大于990,滿足定量分析要求。綜合考慮靈敏度和數(shù)據(jù)穩(wěn)定性,最終選擇254 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

        2.1.2 流動(dòng)相的選擇

        為了在有效分離雙環(huán)磺草酮、吡嘧磺隆的色譜峰的同時(shí)又能得到較好的峰形,分別對(duì)不同比例甲醇+水、甲醇+水+磷酸、乙腈+水、乙腈+水+磷酸體系的流動(dòng)相做了比較分析,兼顧分離良好、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠、節(jié)約分析時(shí)間,最終確定流動(dòng)相體系為甲醇+水+磷酸(體積比80.0∶19.5∶0.5);通過(guò)改變流速來(lái)進(jìn)行測(cè)定,分別設(shè)定為0.6、0.8、1.0、1.2 mL/min,通過(guò)比較分析,最終流速確定為1.0 mL/min。

        2.2 精密度的測(cè)定

        在上述操作條件下,對(duì)同一樣品進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定,分別計(jì)算有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)(見(jiàn)表1)。結(jié)果表明,兩種有效成分色譜定量分析方法精密度均能滿足定量分析要求。

        表1 精密度測(cè)定結(jié)果

        2.3 線性關(guān)系的測(cè)定

        采用已知含量的雙環(huán)磺草酮和吡嘧磺隆標(biāo)樣分別配制5個(gè)已知濃度的梯度混合標(biāo)樣溶液,以雙環(huán)磺草酮、吡嘧磺隆的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),分別繪制線性關(guān)系曲線(圖3、圖4)。雙環(huán)磺草酮線性回歸方程為y=2.4167x+38.971,R2=0.9998;吡嘧磺隆線性回歸方程為y=5.265 1x-37.565,R2=0.997 5。

        圖3 雙環(huán)磺草酮的線性關(guān)系圖

        圖4 吡嘧磺隆的線性關(guān)系圖

        2.4 準(zhǔn)確度的測(cè)定

        依據(jù)《農(nóng)藥產(chǎn)品分析方法確認(rèn)指南》,按照制劑配方比例要求,將除原藥以外的所有助劑按照制劑相同比例混勻,作為制劑空白[7]。在一定量的制劑空白中添加雙環(huán)磺草酮標(biāo)樣、吡嘧磺隆標(biāo)樣,合成5個(gè)組成與28%雙環(huán)磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆顆粒劑相似的模擬試樣,作為樣品溶液,在上述色譜條件下進(jìn)行準(zhǔn)確度測(cè)定。結(jié)果表明,雙環(huán)磺草酮的平均回收率為99.35%,變異系數(shù)為0.76%;吡嘧磺隆的平均回收率為99.22%,變異系數(shù)為0.55%,符合《農(nóng)藥產(chǎn)品分析方法確認(rèn)指南》的要求,準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

        3 結(jié)論

        本文建立的液相色譜分析方法能同時(shí)有效地分離28%雙環(huán)磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆顆粒劑中有效成分雙環(huán)磺草酮和吡嘧磺隆,并測(cè)定其含量。該方法精密度、準(zhǔn)確度較高,操作簡(jiǎn)便,具有良好的線性關(guān)系,能滿足實(shí)際樣品分析檢驗(yàn)的要求,對(duì)相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督與檢測(cè)具有積極意義。

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