馬曉筠
(廣東省印刷技術(shù)研究所 廣東廣州 510000)
印刷品在現(xiàn)在社會(huì)幾乎到處都有,任何產(chǎn)品的包裝上都有各種各樣的顏色為,這些顏色和油墨有著緊密的聯(lián)系。油墨中所含的物質(zhì)也是令人關(guān)注的,并且有一些研究表明印刷墨中包含殘留甲醛。然而,甲醛對(duì)人類健康是非常危險(xiǎn)的,所以我們必須建立檢測(cè)甲醛殘留量的方法。
氣相色譜儀和Agilent Chemstation 色度圖形工作站用百分之四十的甲醛水溶液(Luoyang Chemical Reagent Factory)及印刷物包裝。制造甲醛標(biāo)準(zhǔn)原液:正確量出適量40%甲醛水溶液和DMF,作為甲醛標(biāo)準(zhǔn)原液,制造出甲醛溶的液濃度為10g/L。
色譜柱運(yùn)用DB-1(100%二甲基聚糖)石英資本列,柱溫度為50℃,進(jìn)行5 分鐘,50℃/min 至200℃,保持2 分鐘;通過(guò)氫離子氮?dú)鈾z測(cè)器(FID)來(lái)檢測(cè)載流氣氮的流速味3.0 毫升/分鐘,溫度為300 攝氏度,入口溫度200 攝氏度,作為溶媒使用了DMF。
用10毫升容量瓶正確測(cè)量甲醛0.10、0.30、0.50、0.70、0.90mL 標(biāo)準(zhǔn)原液,用DMF 稀釋至標(biāo)線,然后揮動(dòng),制造出5 種濃度完全不相同的的溶液,基于上述的色度圖條件,殘留溶媒質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的峰值面積(A)與質(zhì)量濃度(C)之間具有良好的線性關(guān)系。
基于上文敘述的色度圖條件,將濃度為100mg/L 的溶液設(shè)定為0,輸入4μL 時(shí)的信噪比(S/N)是3 的色度,即在色度圖條件下的甲醛的最小檢測(cè)極限支值40ng,通過(guò)對(duì)最低檢出限的測(cè)定,表明這種方法可用于甲醛敏感度的檢測(cè)。
500mg/l 的甲醛的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,在述色譜法條件下連續(xù)6次注入,2、4、6 及甲醛置于8 小時(shí),峰的峰面積進(jìn)行了測(cè)定。二組峰值面積的RSD 分別為1.17%和1.96%,顯示出了高精度和溶液穩(wěn)定性是可滿足分析的要求。
將3 張相同分批的綠包裝印刷紙,每張1 克,倒入3 張10毫升重的燒瓶中,并在DMF 的基礎(chǔ)上溶解。表1 顯示出在去除0.4mL、0.5mL、0.6 試料混合物之后,分別注入0.4mL、0.5mL、0.6mL、混合均勻容量、注入分析(各三次注入)結(jié)果如下表,結(jié)果表明這種方法的回收率極高。
表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果
取3 種不同的印刷品分別為1g 放至10ml 的燒瓶中,與DMF 溶解,與DMF 充分混合,使其成為一個(gè)整體。在1.2 項(xiàng)色色度條件下分析,通過(guò)線性回歸式計(jì)算各個(gè)批量中的殘留甲醛,量表明了試驗(yàn)的3 個(gè)批量不包含甲醛。
選擇濃度為500mg/L 的甲醛溶液的色度圖,保持時(shí)間tR 和半峰寬度Wh/2,計(jì)算出甲醛峰的理論段數(shù)為6327,這表明溶媒高峰的分離效果非常好。通過(guò)這種方法的運(yùn)用,表明該方法對(duì)甲醛的定量有很高的精度和準(zhǔn)確性,而且調(diào)制的溶液具有良好的穩(wěn)定性。