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        離子色譜法測定水中陰離子能力驗(yàn)證結(jié)果分析

        2019-10-18 03:01:22姚秉琛
        資源節(jié)約與環(huán)保 2019年9期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)室考核標(biāo)準(zhǔn)

        姚秉琛 高 璐 商 穎

        (天津港保稅區(qū)環(huán)境監(jiān)測站 天津 300308)

        1 引言

        1.1 目的

        能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)室間比對的一種形式[1],是判斷一個實(shí)驗(yàn)室能力的手段,是確保實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系能夠持續(xù)改進(jìn)的有效措施[2],不僅是內(nèi)部質(zhì)量控制措施的重要補(bǔ)充和完善,還可以幫助實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行自我評定,確保實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系維持較高水平的有效運(yùn)行[3],保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,確保環(huán)境質(zhì)量管理工作順利進(jìn)行[4]。

        1.2 背景

        本實(shí)驗(yàn)室為進(jìn)一步提升環(huán)境檢測能力,確保質(zhì)量管理體系的有效運(yùn)行,于2017 年7 月參加了中國環(huán)境監(jiān)測總站組織的2017 年第三輪關(guān)于水中陰離子實(shí)驗(yàn)室能力考核。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 監(jiān)測方法及原理

        本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜分析方法,水質(zhì)樣品中的陰離子,經(jīng)陰離子色譜柱交換分離,抑制性電導(dǎo)檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量[5]。離子色譜法具有快速方便、靈敏度高、選擇性好,可同時檢測樣品中多種離子化合物,操作成本低等特點(diǎn)[6]。

        2.2 考核樣品與項(xiàng)目

        本次水中陰離子能力驗(yàn)證發(fā)放的樣品是20ml 安瓿瓶裝的濃樣,分為A、B 兩種不同濃度,監(jiān)測項(xiàng)目為水中。按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行稀釋,報(bào)送結(jié)果為稀釋后的儀器檢測值。

        2.3 儀器與儀器條件

        儀器:離子色譜儀ICS-900(戴安),保護(hù)柱(AG14),分離柱(AS14),抑制器(AERS 500),電導(dǎo)檢測器(DS5)。

        儀器條件:碳酸鹽淋洗液Na2CO3(3.2mmol/L)-NaHCO3(1.0mmol/L),流速0.7ml/min,抑制器電流30A。

        2.4 實(shí)驗(yàn)試劑

        碳酸鈉(優(yōu)級純,天津光復(fù)),碳酸氫鈉(優(yōu)級純,天津光復(fù)),亞硝酸鈉(優(yōu)級純,天津光復(fù)),亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品(環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)。

        2.5 實(shí)驗(yàn)分析

        2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        表1 無機(jī)陰離子()標(biāo)準(zhǔn)曲線信息

        表1 無機(jī)陰離子()標(biāo)準(zhǔn)曲線信息

        2.5.2 準(zhǔn)確度和精密度測定

        選取有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重復(fù)性測定,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品均值、絕對誤差和相對偏差。(見表2)。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品監(jiān)測信息

        2.5.3 考核樣檢測

        按照作業(yè)指導(dǎo)書要求,A、B 考核樣分別經(jīng)25 倍稀釋、定容、混勻后;再經(jīng)2 倍稀釋、定容、混勻后立即檢測分析,由儀器響應(yīng)值得出樣品濃度。

        3 考核結(jié)果

        3.1 結(jié)果評價

        采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的數(shù)據(jù)結(jié)果,根據(jù)實(shí)驗(yàn)室間z 比分?jǐn)?shù)(ZB)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)z 比分?jǐn)?shù)(ZW)進(jìn)行評價,|z|≤2表明“滿意”,2<|z|<3 表明“有問題”,|z|≥3 表明“不滿意”[7]。

        3.2 能力驗(yàn)證結(jié)果

        根據(jù)總站官網(wǎng)發(fā)布的2017 年第三輪水中陰離子能力考核結(jié)果信息,考核結(jié)果ZB 為-0.8429,ZW 為-0.5412,判定結(jié)果滿意(見表3)。

        表3 考核樣監(jiān)測信息

        結(jié)語

        參加水中陰離子能力驗(yàn)證活動,是對檢測實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)備、試劑、監(jiān)測方法和監(jiān)測環(huán)境等影響監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度因素的一次檢驗(yàn),通過本次能力驗(yàn)證滿意結(jié)果,提高了檢測人員的技術(shù)水平和能力,為以后檢測工作提供有效借鑒,證明了環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,增強(qiáng)了客戶的信任度,確保了環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的檢測質(zhì)量。

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