姚秉琛 高 璐 商 穎

（天津港保稅區(qū)環(huán)境監(jiān)測站 天津 300308）

1 引言

1.1 目的

能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)室間比對的一種形式[1]，是判斷一個實(shí)驗(yàn)室能力的手段,是確保實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系能夠持續(xù)改進(jìn)的有效措施[2],不僅是內(nèi)部質(zhì)量控制措施的重要補(bǔ)充和完善，還可以幫助實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行自我評定，確保實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系維持較高水平的有效運(yùn)行[3]，保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，確保環(huán)境質(zhì)量管理工作順利進(jìn)行[4]。

1.2 背景

本實(shí)驗(yàn)室為進(jìn)一步提升環(huán)境檢測能力，確保質(zhì)量管理體系的有效運(yùn)行，于2017 年7 月參加了中國環(huán)境監(jiān)測總站組織的2017 年第三輪關(guān)于水中陰離子實(shí)驗(yàn)室能力考核。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 監(jiān)測方法及原理

本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜分析方法，水質(zhì)樣品中的陰離子，經(jīng)陰離子色譜柱交換分離，抑制性電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量[5]。離子色譜法具有快速方便、靈敏度高、選擇性好，可同時檢測樣品中多種離子化合物,操作成本低等特點(diǎn)[6]。

2.2 考核樣品與項(xiàng)目

本次水中陰離子能力驗(yàn)證發(fā)放的樣品是20ml 安瓿瓶裝的濃樣,分為A、B 兩種不同濃度，監(jiān)測項(xiàng)目為水中。按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行稀釋,報(bào)送結(jié)果為稀釋后的儀器檢測值。

2.3 儀器與儀器條件

儀器：離子色譜儀ICS-900(戴安)，保護(hù)柱（AG14），分離柱（AS14），抑制器（AERS 500），電導(dǎo)檢測器（DS5）。

儀器條件：碳酸鹽淋洗液Na2CO3（3.2mmol/L）-NaHCO3（1.0mmol/L），流速0.7ml/min，抑制器電流30A。

2.4 實(shí)驗(yàn)試劑

碳酸鈉（優(yōu)級純，天津光復(fù)），碳酸氫鈉（優(yōu)級純，天津光復(fù)），亞硝酸鈉（優(yōu)級純，天津光復(fù)），亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)樣品（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。

2.5 實(shí)驗(yàn)分析

2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

表1 無機(jī)陰離子（）標(biāo)準(zhǔn)曲線信息

表1 無機(jī)陰離子（）標(biāo)準(zhǔn)曲線信息

2.5.2 準(zhǔn)確度和精密度測定

選取有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重復(fù)性測定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品均值、絕對誤差和相對偏差。（見表2）。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品監(jiān)測信息

2.5.3 考核樣檢測

按照作業(yè)指導(dǎo)書要求，A、B 考核樣分別經(jīng)25 倍稀釋、定容、混勻后；再經(jīng)2 倍稀釋、定容、混勻后立即檢測分析,由儀器響應(yīng)值得出樣品濃度。

3 考核結(jié)果

3.1 結(jié)果評價

采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的數(shù)據(jù)結(jié)果，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室間z 比分?jǐn)?shù)（ZB）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)z 比分?jǐn)?shù)（ZW）進(jìn)行評價，|z|≤2表明“滿意”，2＜|z|＜3 表明“有問題”，|z|≥3 表明“不滿意”[7]。

3.2 能力驗(yàn)證結(jié)果

根據(jù)總站官網(wǎng)發(fā)布的2017 年第三輪水中陰離子能力考核結(jié)果信息，考核結(jié)果ZB 為-0.8429，ZW 為-0.5412，判定結(jié)果滿意（見表3）。

表3 考核樣監(jiān)測信息

結(jié)語

參加水中陰離子能力驗(yàn)證活動，是對檢測實(shí)驗(yàn)室人員、設(shè)備、試劑、監(jiān)測方法和監(jiān)測環(huán)境等影響監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度因素的一次檢驗(yàn)，通過本次能力驗(yàn)證滿意結(jié)果，提高了檢測人員的技術(shù)水平和能力，為以后檢測工作提供有效借鑒，證明了環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，增強(qiáng)了客戶的信任度，確保了環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的檢測質(zhì)量。