曹愛明

（云南省楚雄州大姚縣環(huán)境監(jiān)測站 云南楚雄 675400）

引言

在酸性介質(zhì)中以高錳酸鉀為氧化劑測定水中高錳酸鹽指數(shù)的方法稱為酸性高錳酸鉀法。作為一個條件性的相對指標，要想在監(jiān)測分析中得到滿意的結(jié)果，必須掌握其技術(shù)要點。

1 注意方法的適用范圍

盡管酸性法適用于絕大部分地表水的測定，但對于氯離子含量超過300mg/l 的水樣，要采用在堿性介質(zhì)中氧化的測定方法；高錳酸鹽指數(shù)超過4.5mg/l 時，應稀釋水樣后再進行測定。

2 檢查實驗用水的質(zhì)量

實驗用水直接影響結(jié)果的滿意度，在做準備工作時，應按要求制備不含有機物的蒸餾水并按方法的要求檢查其質(zhì)量，確認合格后，要做到從所用玻璃器具的洗滌、試劑的配制到做樣的全過程都用同一批實驗用水，消除影響。

3 配制合格的高錳酸鉀溶液

配制好的高錳酸鉀溶液，可先在93±2℃水浴中加熱兩小時，暗處放置2 天，用G-3 玻璃砂芯漏斗過濾后，保存于棕色試劑瓶中，以待標定。高錳酸鉀標準溶液的濃度影響結(jié)果的滿意度，該溶液與草酸鈉標準溶液濃度一致時，測定結(jié)果誤差最小。但實際配制存在偏差，可在分析中，把濃度調(diào)整到0.0098-0.0100mol/L 之間（對應校正系數(shù)k 的范圍為0.980-1.00），以減少誤差。

表1 高錳酸鉀標準溶液濃度對測定結(jié)果的影響

4 控制反應體系的酸度

反應體系酸度對高錳酸鹽指數(shù)測定存在一定影響，增加酸度，有利于加快反應速度，但酸度過大，會導致結(jié)果偏高；酸度不夠，則會影響氧化作用，使結(jié)果偏低。所以在測定中，用移液管來定量加入硫酸溶液是必要的。

5 注意水浴加熱時間

水浴加熱時間對測定結(jié)果的影響很大。應按方法要求嚴格控制加熱時間，保證每個樣品的加熱時間都是相同的。在實際分析測試中還應考慮海拔對水浴溫度的影響，尤其在高海拔地區(qū)，因為水沸點溫度的顯著降低，建議用有證標準樣品多次驗證，取得要得到滿意結(jié)果所實際需要的水浴加熱時間。驗證地點所在的云南省楚雄州大姚縣，水浴加熱時間選擇35±2 分鐘最好。

表2 水浴時間對測定結(jié)果的影響

6 重視滴定過程

滴定時，應遵循“成滴不成線”、“慢－快－慢”的原則控制滴定速度，在日常的分析測試中采取如下控制措施：滴定時間在2min內(nèi)完成，整個滴定過程自加熱結(jié)束時算起以不超過5min 為宜。滴定到終點時，要使紅色保持30 秒不褪色。

7 引入質(zhì)控樣

作為一個有條件的相對指數(shù)，在做樣中，用有證標準物質(zhì)與水樣同步進行測試以進行質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理，非常必要。

8 需要注意的其它事項

水浴加熱時，要注意觀察沸水浴的水面和錐形瓶內(nèi)樣品溶液的液面位置，始終使沸水浴水面高于錐形瓶內(nèi)的液面；水樣不稀釋時，空白雖然不參與計算，但空白的高低對最終測定值的影響很大。在實際樣品分析測定中，最少應測定2 個實驗室空白樣品，控制空白樣品的測定值不高于方法的檢出限。

結(jié)語

本文所述技術(shù)要點是做好高錳酸鹽指數(shù)的關(guān)鍵，只有全面掌握并熟練運用，才能保證分析結(jié)果的正確性，為分析和評價水體受有機污染物和還原性無機物質(zhì)污染程度提供可靠的數(shù)據(jù)。