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        氣相色譜儀檢測(cè)花生中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈硫化物、氟蟲腈砜化物殘留量試驗(yàn)總結(jié)

        2019-10-16 08:42:26河南省農(nóng)藥檢定站馬麗娜
        河南農(nóng)業(yè) 2019年10期
        關(guān)鍵詞:化物氟蟲花生殼

        河南省農(nóng)藥檢定站 馬麗娜

        氟蟲腈是一種苯基吡唑類殺蟲劑,殺蟲譜廣,對(duì)害蟲以胃毒作用為主,兼有觸殺和一定的內(nèi)吸作用,其作用機(jī)制在于阻礙昆蟲、γ-氨基丁酸控制的氯化物代謝,因此對(duì)蚜蟲、葉蟬、飛虱、鱗翅目幼蟲、蠅類和鞘翅目等重要害蟲有很高的殺蟲活性,對(duì)作物無(wú)藥害。該藥劑可施于土壤,也可葉面噴霧。施于土壤能有效防治玉米根葉甲、金針蟲和地老虎,葉面噴灑時(shí),對(duì)小菜蛾、菜粉蝶、稻薊馬等均有高水平防效,且持效期長(zhǎng)。氟蟲腈為GABA-氯離子通道抑制劑,與現(xiàn)有殺蟲劑無(wú)交互抗性,對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯等殺蟲劑已經(jīng)產(chǎn)生抗性的或敏感的害蟲均有較好的預(yù)防效果,推薦劑量下對(duì)作物無(wú)藥害,既能防治地下害蟲,又能防治地上害蟲;既可用于莖葉處理和土壤處理,又可用于種子處理,是被眾多農(nóng)藥專家推薦代替高毒有機(jī)磷農(nóng)藥的首選藥劑之一。本文研究了花生中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈硫化物、氟蟲腈砜化物的殘留量檢測(cè)方法,該方法簡(jiǎn)單、快速,準(zhǔn)確度和靈敏度高,符合殘留分析的要求。

        一、試驗(yàn)部分

        (一)儀器與材料

        1.儀器。Varian CP-3800 氣相色譜帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD),高速勻漿機(jī),高速離心機(jī),電子天平,氮吹儀。

        2.試劑。乙腈:色譜純(Fisher Chemicals 公司);正己烷:色譜純(Fisher Chemicals 公司);丙酮:色譜純(Fisher Chemicals 公司);氯化鈉:分析純(北京市化學(xué)試劑公司),130 ℃焙烤8 h 儲(chǔ)于干燥器中備用;固相萃取小柱:氟羅里硅柱1000 mg,6 mL(安捷倫科技有限公司)。

        3.標(biāo)準(zhǔn)品。氟蟲腈:濃度100 mg/L,購(gòu)于農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心;氟甲腈:濃度100 mg/L,購(gòu)于德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司;氟蟲腈硫化物≥99.5%,購(gòu)于德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司;氟蟲腈砜化物≥99.5%,購(gòu)于德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司。

        4.標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取氟蟲腈硫化物、氟蟲腈砜化物標(biāo)準(zhǔn)品各0.01 g 用正己烷定容至10 mL 即得1000 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,置于-20 ℃冰箱中保存,用前梯度稀釋到所需濃度并配制10 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        (二)試驗(yàn)步驟

        分別稱花生殼、花生仁各20 g樣品加入適量的水,40 mL 乙腈于250 mL 廣口瓶中,勻漿2 min,倒入100 mL 離心試管,加入5 g 氯化鈉振蕩2 min 后置于3000 r/min 離心機(jī),離心10 min,使有機(jī)相和水相分層。

        表1 花生仁中氟甲腈添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        表2 花生仁中氟蟲腈硫化物添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        表3 花生仁中氟蟲腈添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        表4 花生仁中氟蟲腈砜化物添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        表5 花生殼中氟甲腈添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        表6 花生殼中氟蟲腈硫化物添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        表7 花生殼中氟蟲腈添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        表8 花生殼中氟蟲腈砜化物添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        1.凈化。從100 mL 離心試管中準(zhǔn)確吸取10.00 mL 有機(jī)相溶液,放入150 mL 燒杯中,置于70 ℃水浴加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ肟諝饬?,蒸發(fā)近干,加入2.0 mL 正己烷,蓋上鋁箔。將氟羅里硅柱依次用5.0 mL丙酮+正己烷(15:85)、5.0 mL正己烷預(yù)淋條件化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒入樣品溶液,用20 mL 刻度離心管接收洗脫液,用5 mL 丙酮+正己烷(15:85)涮洗燒杯后淋硅柱,并重復(fù)2次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度55 ℃條件下,氮吹蒸發(fā)至<5 mL,用正己烷準(zhǔn)確定容至5.0 mL,樣品進(jìn)GC 分析。

        2.分析測(cè)定分色譜柱:Varian CP-3800 氣相色譜儀具有電子捕獲檢測(cè)器和色譜工作站;色譜柱:HP-5 MS 毛細(xì)管柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;進(jìn)樣口分流1:20;檢測(cè)器溫度:300 ℃;柱溫:起始溫度200 ℃,保持2 min,以10 ℃/min 速率升溫,升至260 ℃,保持12 min;載氣:N2(含量≥99.999%);流量2 mL/min,尾吹28 mL/min;進(jìn)樣量:1 μL。

        二、結(jié)果與討論

        (一)標(biāo)準(zhǔn)曲線

        用正己烷作溶劑,將氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫化物、氟蟲腈砜化物配制成等濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,再稀釋成0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,在上述儀器條件下進(jìn)樣,以氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫化物、氟蟲腈砜化物標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線,所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性R2均>0.98,表明分析物氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫化物、氟蟲腈砜化物分別在其濃度0.01~1.0 mg/L 內(nèi)具有較好的線性關(guān)系。

        (二)最小檢出量

        在上述條件下,氟蟲腈、氟蟲腈硫化物的最低檢出量為0.0003 ng,氟甲腈、氟蟲腈砜化物的最低檢出量為0.001 ng。

        (三)最低檢測(cè)濃度

        氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫化物、氟蟲腈砜化物在花生殼、花生仁中的最低檢出濃度均為0.01 mg/kg。

        (四)相對(duì)保留時(shí)間

        在上述色譜條件下,氟甲腈約為3.920 min,氟蟲腈約為5.054 min,氟蟲腈硫化物約為5.194 min,氟蟲腈砜化物約為6.253 min。

        (五)添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        取對(duì)照區(qū)的花生殼、花生仁樣品,按上述方法作添加回收率試驗(yàn),添加濃度為0.01 mg/kg、0.05 mg/kg 和0.1 mg/kg,每個(gè)濃度做5 個(gè)平行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明,平均回收率為85.1%~105.1%,變異系數(shù)為1.0%~10.3%,符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求,結(jié)果見表1 至表8。

        (六)分析多殘留樣品

        檢測(cè)條件的優(yōu)化和選擇至關(guān)重要,應(yīng)考慮樣品中待測(cè)組分是否完全分離,是否與樣品基質(zhì)有干擾。對(duì)檢測(cè)器的溫度、色譜柱的選擇和柱箱、進(jìn)樣口溫度進(jìn)行選擇,來(lái)確定最佳的檢測(cè)條件對(duì)各個(gè)組分完全的分離及樣品基質(zhì)未干擾的測(cè)定。

        三、結(jié)論

        本方法在添加濃度為0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg 的花生樣品中,分別用不同比例的淋洗液比較對(duì)氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫化物、氟蟲腈砜化物添加影響樣品SPE 洗脫溶劑的方法建立中,洗脫正己烷和丙酮的溶劑的極性比上樣正己烷溶劑要強(qiáng),但是極性過(guò)強(qiáng)又將樣品中色素組分等被淋洗下來(lái),影響分析測(cè)定。調(diào)整正己烷和丙酮的比例為85:15、90:10、95:5(V:V)進(jìn)行試驗(yàn),選擇正己烷和丙酮的比例為85:15(V:V)作為淋洗液,采用氟羅里硅柱柱凈化前處理?xiàng)l件,可以得到較高的添加回收率,滿足農(nóng)藥的分析要求。

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