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        液相色譜法測(cè)定洗滌用品中熒光增白劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)及不確定度評(píng)定

        2019-10-15 11:04:14徐楠楠
        印染助劑 2019年9期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        徐楠楠

        (江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,國(guó)家化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,江蘇南京 210007)

        熒光增白劑是一種熒光染料,或稱為白色染料,是一種復(fù)雜的有機(jī)化合物。熒光增白劑能激發(fā)入射光線產(chǎn)生熒光,使所染物質(zhì)獲得類似螢石的發(fā)光效應(yīng),使肉眼看到的物質(zhì)更白。我國(guó)熒光增白劑最先被劃分為印染助劑類產(chǎn)品,而后又被劃分為染料類產(chǎn)品。由于其特有的性質(zhì)和大的需求量,已與上述兩個(gè)行業(yè)分開,成為單獨(dú)的一類精細(xì)化工產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)熒光增白劑的第一大用戶是洗滌劑,第二大用戶是紙張,紡織品為第三大用戶。[1-2]

        測(cè)量不確定度是表征合理賦予被測(cè)量值分散性,與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)。評(píng)定不確定度是分析工作最基本也是最重要的指標(biāo),是反映檢測(cè)全過程的重要標(biāo)志。如果檢測(cè)結(jié)果處于標(biāo)準(zhǔn)限量的臨界值,必須給出不確定度以滿足對(duì)檢測(cè)結(jié)果的評(píng)判,讓客戶從測(cè)量結(jié)果了解測(cè)定數(shù)據(jù)的離散程度。依據(jù)JJF 1059.1—2012《測(cè)定不確定度評(píng)定與表示》和《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》的規(guī)定及相關(guān)文獻(xiàn),分析洗滌用品中熒光增白劑測(cè)量結(jié)果的不確定度,評(píng)定各不確定度分量并合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 1260 高效液相色譜儀,配備在線脫氣系統(tǒng)、四元泵、智能化柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器。分析柱:C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);梯度洗脫程序:乙腈0~4.0 min 28%,4.0~4.1 min 28%~37%,4.1~10.0 min37%,10.0~10.1 min 37%~70%,10.1~12.0 min 70%,12.0~12.1 min 70%~28%,12.1~18.0 min 28%;柱溫:25 ℃;流速:1.0 mL/min;波長(zhǎng):350 nm;進(jìn)樣量:5 μL。

        熒光增白劑VBL、CBS-X、CXT 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),甲醇、乙腈(HPLC 級(jí)),乙酸銨(分析純)。

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

        稱取1.00 g(精確至0.000 1 g)樣品置于10.0 mL容量瓶中,用甲醇+水(體積比1∶1),定容,混勻,渦旋30 s,超聲提取15 min,以10 000 r/min 離心8 min,經(jīng)0.45 μm 微孔濾膜過濾后,濾液作為待測(cè)液備用。

        分別吸取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品處理液各5.0 μL注入色譜儀,以外標(biāo)法定量,以最小二乘法擬合質(zhì)量濃度與峰面積的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型

        樣品中熒光增白劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(mg/kg)表示為:X=ρV/m。式中,ρ為樣品制備液中熒光增白劑的質(zhì)量濃度(mg/L);V為樣品稀釋液總體積(mL),m為樣品質(zhì)量(g)。

        2.2 不確定度分量的主要來源

        不確定度主要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋、樣品處理、回收率、校準(zhǔn)曲線擬合和測(cè)定結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度組成。

        2.3 不確定度分量的評(píng)定

        2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度(B 類不確定度)

        熒光增白劑VBL 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度P=93.2%,按矩形分布,VBL 純度帶來的不確定度分量為:

        故VBL 帶來的相對(duì)不確定度為urel(P)VBL=0.039 3/0.932=0.042 12;熒光增白劑CBS-X 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度P=99.5%,同理可得,urel(P)CBS-X=0.002 90。熒光增白劑CXT 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度P=98.7%,同理可得,urel(P)CXT=0.007 61。

        2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        分別準(zhǔn)確稱取熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)VBL 0.053 6 g、CBS-X 0.050 3 g、CXT 0.050 7 g,稱量過程引入的不確定度主要包括天平的重復(fù)性和天平校準(zhǔn):(1)制造商給出的天平置信區(qū)間為0.1 mg,按均勻分布,由此帶來的不確定度為天平重復(fù)性引入的不確定度參考《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》的有關(guān)數(shù)據(jù)為0.5×最后1 位有效數(shù)字,即0.5×0.1=0.05(mg)。因此,由天平帶來的相對(duì)不確定度為:

        (3)容量瓶容量允差的不確定度。JG 196—1990《常用玻璃器具》規(guī)定,50 mL A 級(jí)容量瓶的置信區(qū)間為0.05 mL,不確定度為溫度引起的不確定度。甲醇的膨脹系數(shù)為1.19×10-3℃-1,測(cè)定溫度為25 ℃,不確定度為:

        水的膨脹系數(shù)為1.77×10-3℃-1,測(cè)定溫度為25 ℃,不確定度為:

        (5)由定容引起的相對(duì)不確定度為:

        則標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對(duì)不確定度分別為:

        2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋

        分別吸取1.00 g/L 熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00、2.50、5.00、10.00、20.00 mL 置于100 mL 容量瓶中,加甲醇-水(1∶1)定容至刻度。(1)由移液管帶來的不確定度:20.0 mL A 級(jí)分度刻度吸管的置信區(qū)間為0.10由溫度帶來的甲醇不確定度(25 ℃測(cè)定)為0.034 35(mL);由溫度帶來的水不確定度(25 ℃測(cè)定)為0.051 10 mL。則由20.00 mL 移液管帶來的相對(duì)不確定度為:

        (2)由容量瓶帶來的不確定度:100 mL A 級(jí)容量瓶的置信區(qū)間為0.1 mL,不確定度為100 mL A 級(jí)容量瓶引入的相對(duì)不確定度為:

        則由稀釋因子引入的相對(duì)不確定度為:

        2.3.4 樣品處理

        (1)樣品稱量的不確定度:按洗滌用品中3 種熒光增白劑的檢驗(yàn)操作規(guī)范(SOP),要求電子天平的最小刻度為0.000 1 g。JJG 539—1997《數(shù)字指示秤》規(guī)定,該準(zhǔn)確級(jí)的天平在0~5 g 稱量范圍內(nèi)的最大允差為0.005 g。最大允差包括天平校準(zhǔn)、稱量變動(dòng)性引起的最大允許誤差。按均勻分布g,urel(m1)=0.002 89/2.00=0.001 44。(2)樣品稀釋定容的不確定度:10 mL A 級(jí)容量瓶的置信區(qū)間為0.02 mL,不確定度為由溫度帶來的甲醇和水不確定度分別為0.017 18、0.025 55 mL。

        故樣品處理的相對(duì)不確定度為:

        2.3.5 加標(biāo)回收(A 類不確定度)

        3種熒光增白劑的6次加標(biāo)回收率分別見表1。

        表1 3 種熒光增白劑的加標(biāo)回收率

        2.3.6 校準(zhǔn)曲線擬合

        標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程擬合結(jié)果見表2、表3、表4。

        表2 VBL 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

        由表2 可知擬合方程為:y=9.733 5x-6.101 9,r2=0.999 7。VBL 標(biāo)準(zhǔn)曲線的剩余方差為:

        對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次測(cè)定,通過擬合方程得到結(jié)果分別為19.423 和19.421 mg/L,即由此得VBL 質(zhì)量濃度的不確定度為:

        故合成不確定度為:

        故擴(kuò)展不確定度(取包含因子k=2)為:UVBL=ku(ρ)VBL=2×0.011 46=0.022 92 (g/kg),通過以上分析得熒光增

        其中,P=2,n=15。其相對(duì)不確定度為:urel(ρ)VBL=0.932 0/19.422=0.048 0。

        由表3 可知擬合方程為:y=32.059x-3.291 7,r2=1.000 0。CBS-X 標(biāo)準(zhǔn)曲線的剩余方差為SR=5.559。對(duì)同一樣品進(jìn)行兩次測(cè)定,通過擬合方程得到結(jié)果分別為87.697 和87.639 mg/L,即由此得CBS-X 質(zhì)量濃度的不確定度為u(ρ)CBS-X=0.130 7,相對(duì)不確定度為urel(ρ)CBS-X=0.130 7/87.668=0.0014 9。

        表3 CBS-X 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

        由表4 可以看出擬合方程為:y=10.349x-14.18,r2=0.999 9。CXT 標(biāo)準(zhǔn)曲線的剩余方差為SR=5.066。同一樣品測(cè)定兩次,通過擬合方程得到結(jié)果分別為101.622 和101.597 mg/L,即由此得CXT 質(zhì)量濃度的不確定度為u(ρ)CXT=0.371 3,相對(duì)不確定度為urel(ρ)CXT=0.371 3/101.610=0.003 65。

        表4 CXT 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

        2.3.7 測(cè)定結(jié)果重復(fù)性

        (1)將VBL 樣品重復(fù)測(cè)定兩次,測(cè)定值分別為0.187 2、0.181 6 g/kg,平均值為0.184 4 g/kg。單次測(cè)定不確定度為u(ωi)VBL=SVBL=0.003 96;算術(shù)平均值的不確定度故測(cè)量結(jié)果的不確定度為:

        由此得熒光增白劑VBL測(cè)定的合成相對(duì)不確定度為:白劑VBL 測(cè)定結(jié)果的報(bào)告值為XVBL=(0.184 4±0.023)g/kg,k=2。

        (2)將CBS-X 樣品重復(fù)測(cè)定兩次,測(cè)定值分別為0.760 8、0.763 6 g/kg,平均值為0.762 2 g/kg。u(ωi)CBS-X=Urel(ρ)CBS-X=0.010 17,u(ρ)CBS-X=0.007 75 g/kg,UCBS-X=0.015 50 g/kg,通過以上分析得熒光增白劑CBS-X 測(cè)定結(jié)果的報(bào)告值為XCBS-X=(0.762 2±0.016)g/kg,k=2。

        (3)將CXT 樣品重復(fù)測(cè)定兩次,測(cè)定值分別為0.848 2、0.842 7 g/kg,平均值為0.845 4 g/kg。則u(ωi)CXT==0.014 01,u(ρ)CXT=0.011 84 g/kg,UCXT=0.023 68 g/kg,通過以上分析得熒光增白劑CXT 測(cè)定結(jié)果的報(bào)告值為XCXT=(0.845 4±0.024)g/kg,k=2。

        3 結(jié)論

        測(cè)定洗滌用品中熒光增白劑的不確定度,對(duì)不確定度貢獻(xiàn)最大的分量為最小二乘法擬合過程產(chǎn)生的影響,是決定結(jié)果分散程度的重要部分。為盡可能減少測(cè)定結(jié)果的分散程度,要盡可能縮小標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合剩余方差,可以采取增加標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)的測(cè)定次數(shù),控制各點(diǎn)測(cè)定的重復(fù)性,即每點(diǎn)重復(fù)測(cè)定的精密度;提高曲線的線性相關(guān)性,增加樣品的測(cè)定次數(shù),可以顯著減小剩余方差,從而使測(cè)定結(jié)果的分散程度減小。其次,在工作曲線的繪制過程中,要盡可能選擇吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液體積、所用吸管最大標(biāo)示體積相一致或盡可能接近,這樣可以有效減少標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制過程中引入的不確定度分量。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制要選用由權(quán)威機(jī)構(gòu)提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

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