周 鋼 （江蘇太白集團有限公司，江蘇鎮(zhèn)江 212001）

1 工藝過程對比

1.1 工藝分析

蒸噴結晶系統(tǒng)（蒸汽噴射泵加水環(huán)泵系統(tǒng)）工藝流程簡圖見圖1。

圖1 蒸汽噴射結晶系統(tǒng)工藝流程圖Figure 1 Flow chart of steam jet crystallization system

工藝過程：真空結晶原理是通過在真空狀態(tài)下使溶液沸點降低來進行蒸發(fā)，蒸汽噴射是將靜壓能轉變?yōu)閯幽墚a生真空，主要是通過水環(huán)真空泵和兩級蒸汽噴射泵系統(tǒng)使結晶器內的真空度在一定時間內達到-0.099 mPa以上，其中通過直接冷凝器將667 kg/h可凝性氣體的絕大部分水冷凝，將30 kg/h不可冷凝氣體通過水環(huán)真空泵抽出。

干式泵組真空系統(tǒng)工藝流程簡圖見圖2。

圖2 干式真空結晶工藝流程圖Figure 2 Flow chart of dry vacuum crystallization system

工藝過程：設計采用1套干式真空泵，再串聯(lián)2套搭配真空機組來實現(xiàn)所需真空度400 Pa，該系統(tǒng)如果按30 m3的空塔體積來設計，要抽到6 kPa的時間約為450 s，該系統(tǒng)在高真空下具備比現(xiàn)有蒸汽噴射水環(huán)機組更好的真空度；建議在真空系統(tǒng)入口處設計一個冷凝器，將初期的脫水組分通過冷凝器冷凝，有效降低真空系統(tǒng)的負載。由于現(xiàn)場缺少冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，配套使用冷凍水機組，循環(huán)使用大幅降低水的消耗。通過干式真空系統(tǒng)優(yōu)良的極限真空性能，達到壓差驅動降溫，縮短結晶時間。合理布局冷凝系統(tǒng)，降低真空泵組負荷及能耗，節(jié)能降耗。

1.2 兩種系統(tǒng)的過程對比

● 兩級蒸噴一級水環(huán)真空泵系統(tǒng)（現(xiàn)系統(tǒng)）是通過水環(huán)泵抽出不凝性氣體（30 kg/h），通過兩級蒸汽噴射泵抽出系統(tǒng)中蒸發(fā)出的大量可凝性氣體（667 kg/h），通過三級真空泵組配合罐內真空度達到-0.099 4 MPa。

系統(tǒng)特點：設備簡單，成本較低；耗水量大；蒸汽使用量大（蒸汽耗量1.4 m3/h）；蒸汽噴射噪音大。

● 干式泵真空機組（改造方案），所謂干式真空泵是指能在大氣壓達10-2Pa的壓力范圍內工作，在泵的抽氣流道中不能使用任何油類和液體，排氣口與大氣相通，能連續(xù)向大氣中排氣的泵。通過組合形式的干式真空泵組將結晶罐內抽真空至-0.099 4 MPa以上，可凝性氣體通過冷凝器冷凝排出大部分，不可凝性氣體及少量未冷凝的冷凝氣體通過干泵排出。

系統(tǒng)特點：設備一次性投資費用較高，不需要大量冷凝工藝水和蒸汽，運行穩(wěn)定，生產過程不受水溫、汽溫的影響。

2 干式真空系統(tǒng)針對真空結晶工藝的研究

2.1 工藝分析

（1） 根據模擬計算與實際運行的數據結合，作出溫度-平衡壓力關系圖（圖3）和溫度-蒸發(fā)水量關系圖（圖4）。由圖3、圖4可以看出，真空結晶蒸發(fā)水量大且隨時間變化，在整個結晶過程中壓力持續(xù)降低，氣體體積流量不斷提高。

圖3 溫度-平衡壓力關系圖Figure 3 Temperature-equilibrium pressure diagram

圖4 溫度-蒸發(fā)水量關系圖Figure 4 Temperature-evapotranspiration diagram

（2） 真空結晶通過調節(jié)真空度來降低沸點進行閃蒸，推動力是壓差（見圖5），干式真空系統(tǒng)通過機械壓縮氣體產生真空，壓力差推動過程，穩(wěn)定、快速，蒸發(fā)速率提高，加速降溫。同時通過冷凝設計和真空系統(tǒng)優(yōu)化設計，與蒸氣噴射相比，能達到更高的系統(tǒng)真空度。

圖5 蒸發(fā)溫度-壓力關系圖Figure 5 Evaporation temperature-pressure diagram

（3） 在干式真空結晶系統(tǒng)中，不同蒸發(fā)階段，冷凝下來的水氣量不同，階段不同，對于冷凝冷量的需求有較大差異（圖6）。蒸噴系統(tǒng)是以一個最大恒定量進行工作，能耗較大；而干式結晶系統(tǒng)可以進行變量設計，充分考慮峰谷時的特點，進行程序設定，例如：真空系統(tǒng)在開始冷凝時，系統(tǒng)真空度可以控制在較低水平，在溫度逐步降低過程中，系統(tǒng)真空度逐步提高到高真空狀態(tài)；在冷凝過程中，初始冷凝水溫度可以適當提高，在逐步降溫過程中，冷凝水溫度再逐步降低至低溫狀態(tài)，從而做到結晶過程的智能化、節(jié)約化。

圖6 溫度-冷量關系圖Figure 6 Temperature-freezing diagram

（4） 真空結晶的不同蒸發(fā)階段，釜內抽出氣體的體積流量波動較大（圖7），尤其是高真空階段，直接抽真空狀態(tài)下，真空泵氣量大，能耗高。通過冷阱能有效降低氣體體積，真空系統(tǒng)泵組可以設計得更輕巧，效率更高，能耗更低。在干式真空系統(tǒng)設計中使用冷阱冷卻水，冷凝降溫將更高效合理。

圖7 溫度-氣體體積關系圖Figure 7 Temperature-gas volume diagram

（5） 通過試驗與過程的設計，干式真空結晶的周期能達到蒸汽噴射系統(tǒng)的周期要求，穩(wěn)定控制在90～120 min范圍內，圖8為100 min內的試驗數據。

圖8 干式真空結晶系統(tǒng)運行周期圖Figure 8 Operating cycle diagram of dry vacuum crystallization

2.2 干式真空結晶工藝

2.2.1 工藝過程選擇對比

經過上述對鈦液結晶的分析，項目技改的可能方案有：干式真空系統(tǒng)、干濕結合的真空系統(tǒng)、蒸噴配合液環(huán)真空系統(tǒng)。

表1 方案的可行性分析Table 1 Feasibility analysis of programs

（1） 干式真空系統(tǒng)。真空泵組與冷凝系統(tǒng)結合，在真空泵前和真空泵組間增加冷凝器，根據結晶器的溫度、壓力等條件，設計真空系統(tǒng)冷凝工藝設備。

（2） 干濕結合的真空系統(tǒng)。直接用真空泵抽取結晶器中的氣體，然后進行冷凝，冷凝后的氣體再用真空泵抽取。

（3） 蒸噴配合液環(huán)真空系統(tǒng)。在現(xiàn)有兩級蒸噴配合液環(huán)真空泵的基礎上進行改造，將混合式冷凝器改為間壁式冷凝器。

各種方案的優(yōu)缺點及可行性分析如表1所示。根據對結晶過程的詳細分析，在結晶器運行的末期，蒸發(fā)壓力和溫度低，氣量非常大，不經過預冷凝的氣體經過干式真空或蒸噴后，以循環(huán)水為冷媒很難冷凝。因此，不建議采用干濕結合的真空系統(tǒng)和蒸噴配合液環(huán)真空系統(tǒng)這兩種方案。

選擇干式真空系統(tǒng)作為系統(tǒng)的改造方案，從成本和后期運行考慮，本方案采用兩臺結晶器（單臺56 m3結晶器）共用一套真空系統(tǒng)，如果每臺結晶器各配一套真空系統(tǒng)，真空泵、換熱器、閥門、控制儀表臺數和管路均需要增加，預計增加投資費用13%（后期運行費用更高）。

2.2.2 工藝流程簡述

（1） 結晶器蒸發(fā)的水蒸氣首先經過1級、2級冷凝，去除其中的部分水蒸氣，降低氣體體積后進入1級干式真空泵，1級干式真空泵后的氣體經過3級冷凝，冷凝后的氣體進入2級真空泵，經過兩級真空和三級冷凝后的氣體排放至大氣或尾氣處理系統(tǒng)，冷凝液排入冷凝液槽。結晶過程中，結晶溫度、壓力及氣體流量均不斷變化，在充分識別工藝參數的基礎上，設計和控制不同的冷凝溫度，保證系統(tǒng)的能耗和運行效率。

（2） 結晶過程中以0 ℃冷凍水為冷媒，冷凍站集中布置。

2.2.3 項目運行經濟指標對比

按單臺結晶器（27 m3一釜）計，主要經濟指標對比見表2。

表2 主要經濟指標對比Table 2 Comparison of major economic indicators

3 結語

（1） 干式真空結晶系統(tǒng)完全能夠替代目前的高能耗蒸噴系統(tǒng)，在合理的冷量條件下，提高真空結晶效率。

（2） 由表2可見，單臺年節(jié)約蒸汽7 748 t；使用直接水冷凝的企業(yè)，年節(jié)約大量水資源，使用循環(huán)水進行冷凝的企業(yè)補水量也大幅降低。對應每噸鈦白粉可減少廢水排放約2～4 t。

（3） 能源使用中可以做到智能化。根據整個真空結晶過程中蒸發(fā)量和真空度的變化，調整設備開停狀態(tài)，并通過變頻控制，做到精細控制、智能控制，改變原先的高能耗、粗放型運行狀況。