亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的討論

        2019-10-14 23:09:43黨翔宇唐韌鋒杜永
        錦繡·下旬刊 2019年1期

        黨翔宇 唐韌鋒 杜永

        關(guān)鍵詞:氨氮;納氏試劑;分光光度法;掩蔽劑、干擾

        1、試劑的影響

        納氏試劑的配制方法通常有兩種,一種是二氯化汞法由二氯化汞、碘化鉀、氫氧化鉀配制而成,另一種是碘化汞法由碘化汞、碘化鉀、氫氧化鈉配制而成。第二種配制方法較簡(jiǎn)單,但是配制出來(lái)的納氏試劑空白值比第一種方法高出一倍。

        納氏試劑必須要低溫避光保存,以防顏色加深,從而保證空白值的穩(wěn)定性。一般常用第一種方法配置,該方法關(guān)鍵在于把握HgC12的加入量,這決定著獲得顯色集團(tuán)含量的多少,進(jìn)而影響方法的靈敏度。但方法未給出HgCl2確切加入量,需要根據(jù)試劑配制過(guò)程中的現(xiàn)象加以判斷,經(jīng)驗(yàn)性較強(qiáng),難以把握。林小琪用經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出HgCl2與KI的用量比為O.44:1時(shí)(8.8gHgCl2溶于20gKI溶液)效果很好。在國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)網(wǎng)監(jiān)測(cè)任務(wù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中要求該方法曲線斜率范圍在O.0060 0.0078之間,截距范圍±0.005之間,所以HgCl2的投加量也有了相應(yīng)的控制,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果HgCl2投加量在8.35 9g之間也就是用量比在O.417-0.45之間基本能滿足作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求。由于HgCl2溶解較為緩慢,為提高配藥效率,可以將配好的KI溶液放到微波清洗器中分批次投加稱量好的HgCl2固體超聲溶解,以此比例配置的納氏試劑經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn),靈敏度,斜率,截距均能達(dá)到要求。

        2、過(guò)程控制

        2.1顯色溫度

        溫度影響納氏試劑與氨氮的反應(yīng)速度,進(jìn)而影響測(cè)定結(jié)果…。反應(yīng)溫度為5~10℃時(shí),顯色不完全,樣品吸光值無(wú)顯著變化;反應(yīng)溫度為20~25℃時(shí),顯色最完全,且吸光度值比較穩(wěn)定;當(dāng)溫度達(dá)到30℃或更高時(shí),溶液顯色不穩(wěn)定,當(dāng)溫度大于35℃時(shí),溶液開(kāi)始褪色,吸光度偏低。因此顯色溫度應(yīng)控制在20~25℃。

        2.2顯色時(shí)間

        顯色溫度應(yīng)控制在20~25℃時(shí),放置10min(當(dāng)采用商品化試劑時(shí),根據(jù)顯色情況調(diào)整可調(diào)顯色時(shí)間)后比色。顯色時(shí)間不足10min,溶液顯色不完全,吸光度隨顯色時(shí)間的增加而增大;顯色時(shí)間在10~25min,吸光度幾乎無(wú)變化,顯色較穩(wěn)定;顯色時(shí)間在25~80min,吸光度總體成增大趨勢(shì)。因此顯色時(shí)間應(yīng)在10~25min之間,一般選擇10min后為宜。因而,用納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí),顯色時(shí)間應(yīng)控制在10~25min,最好不要超過(guò)35min。以盡快的速度進(jìn)行比色,達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。

        3、不同類型樣品前處理

        3.iCa2+,Mg2+等金屬離子含量較低清潔的地表水

        這類地表水因?yàn)榍鍧?,干擾比較少,可以直接調(diào)節(jié)樣品pH值在6~8之間(并非必要步驟,針對(duì)添加保護(hù)劑或pH值不在此范圍內(nèi)的樣品,下同),絮凝沉淀和蒸餾前處理過(guò)程繁瑣,也會(huì)造成氨氮偏離真實(shí)值。

        3.2Ca2+,Mg2+等金屬離子含量較高的清潔的地表水

        此類樣品氨氮含量低,由于Ca2+、Mg2+等金屬離子含量較高,無(wú)法通過(guò)稀釋樣品降低金屬離子的干擾,酒石酸鉀鈉的掩蔽效果有限,容易產(chǎn)生酒石酸鈣、酒石酸鎂等沉淀從而干擾測(cè)定。這種情況下可對(duì)水樣進(jìn)行絮凝沉淀處理,實(shí)際操作中絮凝沉淀所使用的濾紙含有銨鹽應(yīng)使用大量無(wú)氨水清洗。推薦用稀鹽酸浸泡的0.45μm的醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾樣品。日常監(jiān)測(cè)工作中,有絮凝沉淀后加入酒石酸鉀鈉樣品混濁的情況出現(xiàn),這種混濁不容物無(wú)用離心無(wú)法去除,這種情況可以考慮更換掩蔽劑(如六偏磷酸鈉、乙酸鈉等)替代酒石酸鉀鈉。另一種方法是,取pH值調(diào)至中性的水樣50mL加入配制好的酒石酸甲鈉溶液1mL搖勻,蓋上玻璃塞靜置30-60分鐘,靜置時(shí)間以樣品澄清為宜,再加入納式試劑靜置10分鐘,加入納氏試劑后盡量不要再搖動(dòng)樣品保持樣品靜置,取上清液比色。為確保顯色效果建議加入納氏試劑后顯色時(shí)間可以稍微延長(zhǎng),控制比色時(shí)間在30分鐘內(nèi)完成。

        3.3污染源廢水

        由于污染源樣品成分復(fù)雜,前處理過(guò)程也要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。此類樣品可以根據(jù)樣品來(lái)源、表觀或者加入掩蔽劑、顯色劑后待測(cè)樣品的表觀來(lái)判斷采用相應(yīng)的前處理方法。色度和濁度較低的樣品,調(diào)節(jié)pH值取適量樣品進(jìn)行顯色測(cè)定,稀釋過(guò)程也可以降低或者消除色度、金屬離子等干擾。色度、濁度較高的樣品或加入掩蔽劑后待測(cè)樣品呈渾濁或加入顯色劑后待測(cè)樣品的顏色異于標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)試樣顏色,可采用絮凝沉淀法或蒸餾法消除樣品干擾。其中高氯樣品(氯離子濃度>1100mg/L)用絮凝前處理無(wú)法解決其干擾問(wèn)題,用蒸餾前處理法可以達(dá)到滿意的效果。

        有機(jī)物產(chǎn)生的色度較高且絮凝沉淀或稀釋無(wú)法完全消除色度干擾時(shí),需要用蒸餾前處理法進(jìn)行處理,蒸餾過(guò)程若采用的硼酸吸收液,蒸餾完成后要將餾出液用1mol.LNaOH約14mi調(diào)整到pH值10左右,pH值太低會(huì)有紅色碘化汞析出導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏低,pH值太高導(dǎo)致樣品混濁數(shù)據(jù)偏高,也可用pH值大于2的鹽酸、硫酸溶液當(dāng)做吸收液此時(shí)可省去調(diào)節(jié)餾出液pH值過(guò)程。

        當(dāng)樣品中含有丙酮、芳香氨、醛類等易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)存在時(shí),絮凝沉淀和蒸餾前處理方法都不能去除干擾??梢試L試水樣稀釋后直接加納氏試劑比色,或者將水樣酸化加熱除去干擾后再加藥進(jìn)行比色。

        結(jié)論

        由實(shí)驗(yàn)和討論可知,納氏試劑分光光度法測(cè)量水中氨氮應(yīng)注意和解決以下6種常見(jiàn)問(wèn)題:

        (1)選購(gòu)合格試劑,正確配制掩蔽劑和顯色劑并在合適的環(huán)境中保存,同時(shí)注意控制因?qū)嶒?yàn)用水、試劑和濾紙等試料引入的空白(空白控制上文沒(méi)有討論建議結(jié)論部分不提及)。

        (2)控制樣品pH值、顯色溫度和顯色時(shí)間在最佳的條件下進(jìn)行試驗(yàn)環(huán)境溫度確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程在最佳條件下進(jìn)行。

        (3)針對(duì)實(shí)際水樣根據(jù)不同情形選擇合適的方法消除干擾。注意高硬度水樣的前處理,注意蒸餾前處理的吸收液pH值的調(diào)節(jié)。

        四虎欧美国产精品| 噜噜综合亚洲av中文无码| 台湾自拍偷区亚洲综合| 日韩一区二区三区熟女| 天堂中文а√在线| 三年片免费观看大全国语| 亚洲AV永久天堂在线观看| 亚洲女同恋中文一区二区| 校园春色综合久久精品中文字幕| 一本色道久久88精品综合| 亚洲国产成人片在线观看无码| 色吧综合网| 久久精品国产视频在热| 国产91色综合久久高清| 免费无码又黄又爽又刺激| 9191在线亚洲精品| 黑丝国产精品一区二区| 人妻精品视频一区二区三区| 人妻少妇精品无码专区二区| 久久91综合国产91久久精品| 国产午夜在线观看视频| 国产精品国产三级国产aⅴ下载| 亚洲人成电影在线观看天堂色| 国产精品 精品国内自产拍| 国产亚洲日本精品二区| 中文字幕日韩精品有码视频| 久久99精品国产99久久6男男| 亚洲黄视频| 91久久精品一区二区喷水喷白浆| 男女射黄视频网站在线免费观看 | 内射欧美老妇wbb| 黑人性受xxxx黑人xyx性爽| 免费人妻精品区一区二区三| 天堂8在线新版官网| 男人边吃奶边做好爽免费视频| 亚洲黄片久久| 久久综合久久综合久久| 久久久g0g0午夜无码精品| 毛片无码高潮喷白浆视频| 中文字幕人妻被公喝醉在线| 午夜爽爽爽男女污污污网站|