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        基質(zhì)配標(biāo)對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留準(zhǔn)確定量的影響

        2019-10-10 01:05:06
        云南農(nóng)業(yè) 2019年9期
        關(guān)鍵詞:勻漿丙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液

        黃 皓

        (新平縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測站,云南新平 653400)

        隨著農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展和農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的不斷完善,提高了市場對農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的要求。積極探究和研發(fā)更簡單、快速、準(zhǔn)確地農(nóng)殘檢測方法,來滿足日常大批量地檢測需要。從而提高農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留定性、定量分析的準(zhǔn)確性,為農(nóng)產(chǎn)品市場的監(jiān)管和規(guī)范農(nóng)藥的正確、合理地使用提供權(quán)威的大數(shù)據(jù)。

        氣相色譜是將有機(jī)物分離的一種方法,也可以對混合物的組成進(jìn)行定性定量分析。本文以提前收集好的多種蔬菜水果混合的空白基質(zhì)為材料,在NY/T 761-2008 檢測方法的基礎(chǔ)上探究對有機(jī)磷類農(nóng)藥測定的影響,比較基質(zhì)配標(biāo)校準(zhǔn)法和純?nèi)軇┡錁?biāo)校準(zhǔn)法對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留定量分析的準(zhǔn)確性。

        1 材料與方法

        1.1 儀器設(shè)備

        A gilent 7890A(FPD)氣相色譜儀、LD1100-2型電子天平(百分之一)、XHF-D 型高速分散器內(nèi)切式勻漿機(jī)、MTN-5800-12 型氮吹儀、HHS11-8型電子恒溫水浴鍋、HY-2 康式振動器。

        1.2 試劑

        乙腈(HPLC)、丙酮(HPLC)、氯化鈉(140℃烘烤4 h)、干凈無干擾的空白基質(zhì)、各種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度:100 ug/mL)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。根據(jù)每種農(nóng)藥出峰的時(shí)間順序?qū)?1 種農(nóng)藥分成A、B 兩組(A 組:二嗪磷、甲基對硫磷、殺螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏殺硫磷;B 組:甲拌磷、毒死蜱、馬拉硫磷、甲基異柳磷、丙溴磷)。準(zhǔn)確稀釋11 種100 ug/mL 的單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,逐一抽取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液至10 mL 容量瓶中,用丙酮定容至刻度,將其轉(zhuǎn)入棕色儲備瓶中備用(儲備液濃度2.5 ug/mL 或7.5 ug/mL)。

        2)提取方法。參照NY/T 761-2008 檢測方法,準(zhǔn)確稱取25 kg 的勻漿樣品(黃瓜),加入25 mL 的乙腈,在高速勻漿機(jī)上勻漿2 min,用濾紙過濾,濾液收集到裝有5~6 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中。收集濾液50~60 mL,蓋上塞子震蕩,常溫靜止30 min 使乙腈相和水相分層。吸取10 mL的上層溶液,放入150 mL 燒杯中,將燒杯放到80 ℃恒溫水浴鍋上用氮?dú)饩徛抵两?,再加? mL 丙酮,將溶液轉(zhuǎn)移至15 mL 刻度離心管,用丙酮定容至5 mL 混勻,分裝兩瓶至2 mL 樣品瓶中待色譜檢定。

        3)加標(biāo)樣品的提取。準(zhǔn)確稱取兩份25 kg 的勻漿樣品(樣品名稱分別為:HGJB-A、HGJB-B),用1 mL 大肚移液管準(zhǔn)確吸取1 mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(A 組、B 組)分別加入至稱好的樣品中,加入25 mL 的乙腈后進(jìn)行提取。(加入1 mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液經(jīng)前處理提取后的上機(jī)理論濃度為0.1 mg/kg 和0.3 mg/kg)。

        1.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        分別用空白基質(zhì)和丙酮作為溶劑配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(A 組、B 組)。用移液槍準(zhǔn)確吸取200 uL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液到15 mL 刻度離心管中(A 組、B 組各取兩份),分別用空白基質(zhì)和丙酮作為溶劑定容至5 mL 混勻,各分裝至2 mL 樣品瓶中待色譜上機(jī)(編號分別為:HB-A、JZ-HB-A、HB-B、JZ-HB-B)。通過用不同溶劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液來對同一個(gè)加標(biāo)回收樣品進(jìn)行定量的準(zhǔn)確性的對比分析。

        圖1 丙酮為溶劑配制的A 組標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜

        圖4 基質(zhì)為溶劑配制的B 組合標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜

        表1 11 種有機(jī)磷農(nóng)藥加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2 結(jié)果與分析

        2.1 丙酮為溶劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果

        由表1 和圖1、圖3 可以看出,以丙酮為溶劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液對加標(biāo)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收定量結(jié)果都有不同程度的偏大。尤其是對馬拉硫磷、甲基對硫磷、伏殺硫磷、三唑磷、殺螟硫磷、丙溴磷的影響特別大,回收率都超過150 %,遠(yuǎn)超出標(biāo)準(zhǔn)限定范圍,直接影響了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        2.2 空白基質(zhì)為溶劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果

        由表1 和圖2、圖4 可以看出,以空白基質(zhì)為溶劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液對加標(biāo)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收定量結(jié)果都很好。11 種農(nóng)藥回收率都很好,都控制在93 %~105 %,其中甲基異柳磷、馬拉硫磷、毒死蜱、三唑磷、水胺硫磷、甲基對硫磷回收率幾乎接近100 %,大幅度提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        3 結(jié)論

        本文通過用空白基質(zhì)和丙酮作為溶劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液來對同一個(gè)加標(biāo)回收樣品進(jìn)行定量的對比實(shí)驗(yàn),比較了11 種有機(jī)磷農(nóng)藥在用不同溶劑配標(biāo)的情況下對測定回收率的影響。通過比較實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)11 種有機(jī)磷農(nóng)藥在用丙酮做溶劑配標(biāo)來進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),回收率都出現(xiàn)明顯偏高,尤其是馬拉硫磷、甲基對硫磷、伏殺硫磷、三唑磷、殺螟硫磷、丙溴磷的偏高較大,甲基對硫磷回收率高達(dá)190.3%。而在用空白基質(zhì)做溶劑配標(biāo)來進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),11 種有機(jī)磷農(nóng)藥回收率非常好都能有效地控制在 93 %~105 %。

        綜上所述,不同的有機(jī)磷農(nóng)藥存在著不同程度的基質(zhì)效應(yīng),多數(shù)呈現(xiàn)出基質(zhì)增強(qiáng)的效應(yīng)。因此用氣相色譜法測定蔬菜、水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留過程中基質(zhì)效應(yīng)是顯著存在的,所以在日常大批量的檢測工作中應(yīng)選擇用空白基質(zhì)做溶劑來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,這樣能減少基質(zhì)本身的干擾,使被檢測和測定定量的樣品與校準(zhǔn)標(biāo)液達(dá)到基質(zhì)統(tǒng)一。從而更大程度地提高了農(nóng)藥殘留定量的準(zhǔn)確性,更好地保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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