張 遠

無錫中誠司法鑒定所，江蘇 無錫 214000

一、引言

在我國社會技術(shù)水平不斷提升的過程中，分析測試研究工作也不斷發(fā)展，并逐漸發(fā)展到了環(huán)境樣品、食品藥品以及生物制品等領(lǐng)域，在樣品檢測中具有了更多的待測物質(zhì)，對檢測技術(shù)的發(fā)展起到了積極的推動作用。其中，基于質(zhì)譜技術(shù)的快速檢測技術(shù)在應用中能夠同時檢測不同理化性質(zhì)化合物，能夠有效縮短樣品檢測周期。在人體尿液中常見毒品檢測中也具有較高的應用價值，需要做好該技術(shù)的檢測應用研究。

二、毒品檢測技術(shù)優(yōu)勢

毒品是我國管制的能夠使人形成癮癖的精神以及麻醉藥品，常見的毒品包括有海洛因、鴉片以及冰毒等等。為了能夠更好的進行毒品控制，做好毒品檢測十分關(guān)鍵。在不斷的研究與發(fā)展中，人體毒品檢測的方式也發(fā)生了較大的變化。開始階段，所使用的方式主要包括有氣相色譜法、液相色譜法以及免疫測試法等，在實際應用中假藥性率高且具有較低的靈敏度，而在不斷的研究中，氣質(zhì)串聯(lián)質(zhì)譜法得到了研發(fā)，該方式具有較強的抗干擾能力以及高靈敏度，在碰撞的過程中能夠形成二級碎片，避免出現(xiàn)假陽性樣品等情況，能夠獲得更為準確的檢測結(jié)果，也是目前經(jīng)常應用到的毒品檢測方式。而對于氣質(zhì)量方式來說，需要能夠在水解尿液后對其進行衍生化處理，在樣品處理中存在較為繁瑣的情況，無法對日常檢測工作需求進行滿足。在本研究當中，對超高效液相色譜高分辨質(zhì)譜技術(shù)進行應用，對毒品進行快速的篩查確認。具體來說，應用高準確保留時間以及質(zhì)量數(shù)作為篩選目標的鑒定標準，應用同位素豐度對比實現(xiàn)鑒定結(jié)果。在實際處理中，高分辨率質(zhì)譜獲得的數(shù)據(jù)能夠?qū)瀑|(zhì)量數(shù)產(chǎn)生的干擾進行降低，對假陽性可能進行減降低，能夠在對復雜前處理過程進行避免的基礎(chǔ)上應用高準確度、高分辨率質(zhì)量數(shù)掃描試驗待測樣品，在實際應用中具有定量準確、分析快速以及干擾能力強的特點，能夠?qū)Χ酒贩治鲱I(lǐng)域的確證以及快速檢測要求較好的滿足。

表1 五種毒品在人體尿液中的回收率與精密度

三、質(zhì)譜條件優(yōu)化

這是實際檢測工作當中的一項重點工作內(nèi)容。具體來說，其主要任務(wù)有：第一，分辨率。在高分辨率質(zhì)譜中，將對一級質(zhì)譜精確質(zhì)量數(shù)進行提取，在同保留時間結(jié)合的基礎(chǔ)上對模擬同位素豐度比進行組成，以此完成定性以及定量工作。在該種情況下，對適合的分辨率進行選擇則成為了保證檢測準確性的關(guān)鍵性內(nèi)容。在試驗當中，對17500、35000、70000情況下的提取離子色譜進行研究，在試驗當中發(fā)現(xiàn)，在70000條件下，干擾物質(zhì)同目標物具有完全基線分離的特點，能夠?qū)|(zhì)干擾情況進行有效的去除，在離子色譜圖的提取方面具有完整以及清晰的特征，能夠以更為準確的方式定量定性處理。在該種情況下，以70000為質(zhì)譜分辨率進行檢測則成為了較優(yōu)的選擇；第二，掃描方式。在空白的樣品中對5種不同類型毒品的標準溶液進行添加，在正、負離子模式中對不同化合物的質(zhì)譜響應進行考察。可以發(fā)現(xiàn)，在正離子模式下，5種毒品都表現(xiàn)出了較強的響應，根據(jù)該情況，則在正離子模式下開展定型定量分析工作。具體來說，通過質(zhì)譜分辨率70000下一級質(zhì)譜進行全掃描，對其保留時間進行比較，同時包括有待測物的理論值以及實測值等，在給出元素應用的情況下對同位素豐度比進行給出，以此在不需要二級掃描的情況下對其定性方面的要求進行滿足。同時，因一級質(zhì)譜的分辨率為70000，在該情況下采集數(shù)據(jù)時，在獲得的譜圖方面即能夠?qū)|(zhì)干擾進行有效的去除，對完整、清晰的離子色譜圖進行提取，能夠較好的對定量要求進行滿足。之后，在不同濃度水平當中開展空白樣品回收試驗，在不同濃度水平下，以重復的方式試驗6次，對平均的精密度以及回收率進行測定，獲得的數(shù)據(jù)如下表1所示：

四、結(jié)束語

在檢測工作當中，質(zhì)譜技術(shù)因其分析速度快、靈敏度高以及特異性強等優(yōu)勢的存在，在分析檢測技術(shù)當中占據(jù)重要的地位。在上文中，我們對高分辨質(zhì)譜快速檢測人體尿液中常見毒品進行了一定的研究，獲得了較好的檢測結(jié)果。在未來工作中，也需要能夠在此基礎(chǔ)上進一步做好技術(shù)研究工作，在不斷拓寬技術(shù)應用范圍的情況下使其在多領(lǐng)域中更好地發(fā)揮作用。