韓俊麗，王景鳳，隆英蘭

（青海西部礦業(yè)工程技術(shù)研究有限公司，青海 西寧 810001）

土壤是生物賴以生存的關(guān)鍵環(huán)境，土壤中不同金屬元素含量的多少，既能夠?qū)Νh(huán)境帶來好的影響，同時(shí)也能夠?qū)Νh(huán)境造成污染，這種污染無(wú)法輕易除去，進(jìn)而會(huì)對(duì)環(huán)境以及植物的生長(zhǎng)造成影響，并最終影響到人類的生命健康[1]。所以檢測(cè)土壤中的金屬元素的含量十分重要，目前由于社會(huì)經(jīng)濟(jì)與科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，ACP-AES等分析設(shè)備逐步投入到使用，樣品的檢測(cè)精度與檢測(cè)速度都得到了極大的提升。同時(shí)由于原有的用電熱板在開放的環(huán)境中來消解土壤的方法，既浪費(fèi)了物力、人力，同時(shí)也容易造成交叉污染，從而弱化檢測(cè)的準(zhǔn)確度與精密度，并且在消解過程中形成的有害氣體也對(duì)作業(yè)人員的健康造成了危害，因此難以滿足新時(shí)期監(jiān)測(cè)工作的需求。而使用微波消解土壤的封閉式方式，既省時(shí)也省力，同時(shí)它還具有成本低、精密度與準(zhǔn)確度高、污染少、酸量少等優(yōu)勢(shì)，它可以較好地解決原有消解方式中存在的缺陷，是一個(gè)能夠大量推廣使用的全新方法[2]。本文使用微波消解的方法對(duì)土壤樣品展開處理，通過ICP-AES測(cè)定土壤中Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等多種金屬元素，完全達(dá)到環(huán)境分析的要求。

1 試驗(yàn)

1.1 關(guān)鍵試劑和儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為ICAP7400 Red ial（美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司），微波消解儀為意大利MILESTONE公司生產(chǎn)的ETHOS One，還有8罐微波消解儀為MD811/201804-MD3mini_179，美國(guó)Millipore公司生產(chǎn)的Milli-Q超純水系統(tǒng)。

實(shí)驗(yàn)用水為超純水；高氯酸、雙氧水、氫氟酸、鹽酸，優(yōu)級(jí)純；100mg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液、1000mg/L銻、鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液、1,5,10mg/L等離子發(fā)射光譜分析混合離子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（鋅、鉈、銀、硒、鉛、銅等）。

1.2 樣品的制備

把根據(jù)要求采樣的土壤樣品，粉碎后通過4分法，取約1.0kg磨碎，使用125μm的尼龍篩進(jìn)行篩選，獲得500g存放于廣口瓶中。

1.3 微波消解

明確獲取0.2g至1g風(fēng)干樣放于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，使用少許超純水潤(rùn)濕后添加進(jìn)1ml的雙氧水，3ml的氫氟酸，2ml的濃硝酸，5ml的濃鹽酸，并輕晃消解罐，讓樣品能夠充分混合，加容器蓋與頂蓋后，把消解罐對(duì)稱放置在轉(zhuǎn)子架中，并與溫度傳感器相連，設(shè)置消解程序。用試驗(yàn)得到的最佳溫度、時(shí)間與功率展開消解。消解后，直至罐體溫度下降到80℃之下，取出樣品放置于消解儀中通過210℃高溫展開趕酸，直至溶液蒸發(fā)至近干，為白色粘稠狀，待到冷卻后定容至25ml或者50ml。如果土壤的有機(jī)質(zhì)較多，就能夠在趕酸的過程中取出消解罐，并直至冷卻至室溫后，在消解罐中添加0.5至1.0ml的高氯酸，并加蓋消解，從而保證樣品能夠全部消解[3]。

1.4 設(shè)備工作狀況

等離子觀測(cè)均通過水平觀測(cè)，輔助器氣體流量為0.50L/min，霧化器氣體流量為0.50L/min；RF功率1150w；分析泵速50rpm；沖洗泵速125rpm。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇

在試驗(yàn)的過程中，對(duì)所有的待測(cè)元素都需要挑選2至3條譜線進(jìn)行測(cè)定，挑選精密度好、譜線干擾少、強(qiáng)度高的分析譜線當(dāng)作最佳分析譜線，并展開背景扣除[4]。不同元素的ICP推薦分析波長(zhǎng)詳見表1。

表1 不同元素的ICP推薦分析波長(zhǎng)

2.2 元素間干擾和背景扣除

試驗(yàn)使用干擾因子校正法（IEC）校正元素間的干擾。背景校正就是按照對(duì)空白光譜、標(biāo)樣光譜、樣品光譜波長(zhǎng)掃描圖的目視檢查，通過測(cè)量背景的波長(zhǎng)位置，明確背景強(qiáng)度，從而進(jìn)行分析線信號(hào)的校正[5]，通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行操作，自動(dòng)展開背景扣除。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

通過該方式測(cè)定多種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，把發(fā)射光譜強(qiáng)度當(dāng)作縱坐標(biāo)，把溶液濃度當(dāng)作橫坐標(biāo)，展開線性回歸，獲得不同元素的相關(guān)系數(shù)、線性范圍與線性方程。

2.4 方法準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)

拿出兩份待測(cè)土樣，分為不加標(biāo)與加標(biāo)，依次對(duì)其中的多種重金屬元素（Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等）展開連續(xù)六次測(cè)定，算出其加標(biāo)回收率與標(biāo)準(zhǔn)偏差；土樣使用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-6當(dāng)作質(zhì)控樣品，算出其準(zhǔn)確度。

3 結(jié)語(yǔ)

本文利用實(shí)驗(yàn)分析，構(gòu)建出了一種高效的、準(zhǔn)確的、簡(jiǎn)單的可以同時(shí)測(cè)定多種金屬元素的消解方式，并把該方式使用到了ICP-AES中，測(cè)定了土壤中的Ag、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Sb等多種元素，測(cè)定的結(jié)果顯示其準(zhǔn)確度好、精密度高，檢出限低，達(dá)到了測(cè)定土壤中重金屬元素的相關(guān)要求。