常自強，范潤月，鄧 波，饒安舉，劉 環(huán)

（川北醫(yī)學院 預防醫(yī)學系，四川 南充 637007）

鉛是一種重金屬環(huán)境污染物，不可降解且損害器官，能在體內蓄積，并對神經、消化、生殖等系統(tǒng)造成嚴重危害[1]?；ń肥撬拇ú说闹匾袅希瑴y定花椒中的鉛含量具有重要意義。在食品檢測樣本的前處理方法上，微波消解是近年來新興且高效的一種樣品前處理方法，是保證檢測結果可靠性的關鍵環(huán)節(jié)[2]。利用這種方法處理樣品不僅高效、快速、安全，而且準確性高[3]。但影響微波消解效率的因素較多，而微波消解條件的設定是否恰當，直接影響樣品前處理效果以及樣品中金屬元素測定結果準確性[4]。因此，本文利用正交試驗設計對實驗條件優(yōu)化，采用微波消解-原子吸收光譜法測定花椒中鉛的含量，并對結果進行分析，探索花椒樣品的最佳前處理條件，得出更具有準確性的數(shù)據，為花椒質量控制提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

微波消解儀（Titan MPS，鉑金埃爾默儀器有限公司）；酸蒸清洗儀（德國安東帕）；原子吸收光譜儀（PinAAcle 900T，鉑金埃爾默儀器有限公司）；硝酸（UPS級，蘇州晶瑞化學股份有限公司）實驗室用水均為純凈水；1000μg/ml鉛標準液（中國有色金屬及電子材料分析測定中心）；過氧化氫（優(yōu)級純）。

1.2 實驗方法

1.2.1 微波消解條件的確定

以硝酸量（A）、消解壓力（B）、消解溫度（C）和保持時間（D）為試驗因素，每個因素分別選定三個水平，以加標回收率為評價指標，根據正交試驗設計來設定消解程序組合（表1），篩選出花椒中鉛元素測定的最佳消解條件。按照正交表L9（34）共進行9次實驗，每次實驗做3個平行樣本，3個平行加標樣本，1個空白對照，最后得到63個樣液。

表1 微波消解正交試驗因素水平表

1.2.2 樣品前處理

取7個消解罐，其中6個按1/1'、2/2'、3/3'順序編號加入0.3000g花椒粉末，1個消解罐作為空白對照。然后在每個消解罐中加入所需硝酸和2ml雙氧水，在1'、2'、3'消解罐中加入混和加標液，靜置10分鐘～20分鐘，加蓋放入微波消解儀中進行消解。

按照設定的微波消解程序（見表1）進行消解，消解程序分為3步，固定第1步和第3步，以第2步待定的硝酸量、壓力、溫度和時間為試驗因素，分別設定3個水平（見表1），表2中待定參數(shù)按照表1中數(shù)值進行設定。

表2 微波消解程序

微波消解儀運行結束后，取出消解罐置于通風處冷卻至室溫，將消解罐中樣液倒出至聚四氟乙烯燒杯中，然后進行加熱趕酸處理，待燒杯中的樣液減少至約1ml左右（黃豆樣大?。r，用少量的純凈水多次洗滌燒杯，合并洗滌液轉移至50ml容量瓶中，最后用純凈水定容，搖勻，備用。

1.3 測定方法

利用石墨爐原子吸收光譜儀，在工作條件下，測得各標準液濃度下的吸光度，得出鉛的標準曲線。石墨爐原子吸收光譜儀依次吸取消解處理后的花椒樣液，測定樣液中鉛元素的含量，通過計算得出加標回收率。吸取標準系列溶液的中間濃度，連續(xù)7次測定吸光度，得出花椒中鉛的相對標準偏差值。試劑空白連續(xù)測定11次，得出鉛的檢出限值。

2 結果

2.1 正交試驗結果

正交試驗結果見表3。根據極差（R）分析可得出影響微波消解效果的因素重要程度：消解壓力（B）＞硝酸量（A）＞消解溫度（C）＞保持時間（D）。微波消解最優(yōu)組合是A2B2C2D3，即優(yōu)化的消解條件是硝酸量6ml，消解壓力60bar，消解溫度170℃，保持時間25min。

表3 正交試驗結果

K1、K2、K3分別為各因素在3個水平下的加標回收率均值之和；R為同一因素的K1、K2、K3之間的極差。

2.2 精密度和檢出限值

為了驗證本實驗的可靠性，連續(xù)7次測定鉛標準系列溶液的中間濃度的標準溶液，得出花椒中鉛測定的精密度為0.21%。用石墨爐原子吸收光譜儀對空白試劑連續(xù)測定11次，得到鉛測定的檢出限值為0.24μg/L。

3 討論

3.1 結果分析

實驗結果表明，影響微波消解法測定花椒中鉛含量效率的因素依次是：消解壓力、硝酸量、消解溫度、保持時間，加標回收率91%～104%，鉛測定的優(yōu)化條件是硝酸量6ml，消解壓力60bar，消解溫度170℃，保持時間25min。本實驗測得鉛測定的精密度為0.21%，檢出限值為0.24μg/L。在國家相關標準范圍內[5]，說明本法具有良好的精密度，符合檢測分析鉛元素的要求。

3.2 實驗方法分析

正交試驗是一種適用于研究和分析多因素試驗的科學方法，通過最少的試驗次數(shù)獲知實驗因素對效應指標的影響和最佳或較理想的試驗條件，同時有效利用各因素間的均勻性分散及整齊可比性[6]。本次正交試驗共進行9次，相比于按舊方法進行全面實驗，共計需要81次實驗，極大減少工作量和干擾，節(jié)約時間和資源。目前食品理化檢驗常用的前處理方法：干法消解、濕式消解和微波消解[7]。朱醇[8]、夏慧杰[9]等研究表明三種前處理方法中，微波消解操作更為簡便、耗時短、檢測效率高，環(huán)境污染較小，結果更為精確、穩(wěn)定。

綜上所述，本文選用正交實驗設計、微波消解前處理相結合的方法優(yōu)化花椒中鉛含量的前處理條件是科學高效、經濟環(huán)保、穩(wěn)定可行的。