師天華

（中材地質(zhì)工程勘查研究院有限公司，北京 100176）

石英砂中的石英和長(zhǎng)石是陶瓷和玻璃工業(yè)的原料，傳統(tǒng)的石英長(zhǎng)石分離方法為氫氟酸法，但容易造成環(huán)境污染。本工作中通過(guò)對(duì)樣品的物相組成、化學(xué)成分分析，選擇不同的條件試驗(yàn)，確定了最優(yōu)無(wú)氟堿浸工藝分離石英長(zhǎng)石工藝，既降低了環(huán)境污染，又達(dá)到了預(yù)期的分離效果。

1 礦石性質(zhì)

1.1 巖礦鑒定

對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行巖礦鑒定，結(jié)果顯示：該砂樣磨圓較好，多為次圓—圓狀，粒度相差不大。砂樣中長(zhǎng)石砂、石英砂含量約占89%，部分長(zhǎng)石具絹云母化，極少量長(zhǎng)石具綠泥石化；巖屑砂含量10%左右，為中酸性火山巖、硅質(zhì)巖、粘土板巖等巖屑；礦物砂含量1%左右，為鐵質(zhì)、綠簾石、角閃石、石榴石。

石英的大部分顆粒中有少量鐵泥質(zhì)塵點(diǎn)；長(zhǎng)石的大部分顆粒有不同程度的泥化、絹云母化和鐵染(鐵質(zhì)包裹體)，顆粒渾濁不清。石英、長(zhǎng)石礦物顆粒表面有雜質(zhì)，會(huì)對(duì)礦物的表面性質(zhì)產(chǎn)生較大的影響，影響長(zhǎng)石和石英分離效果，增加選礦難度?？梢圆捎酶纱呕蛑剡x的方法降低原砂的鐵含量，采用浮選作業(yè)分離石英與長(zhǎng)石。

1.2 物相分析

XRD物相分析結(jié)果表明：原礦中石英占44．6%，長(zhǎng)石占43%，其余的為磁鐵礦、云母、綠簾石和角閃石(圖1)。

1.3 化學(xué)成分分析

樣品的化學(xué)組分及含量見表1。從表1可知原砂硅、鋁、鐵含量未達(dá)到工業(yè)使用標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)法直接投入市場(chǎng)應(yīng)用，只有經(jīng)過(guò)選礦處理才能用作浮法玻璃原料。

圖1 石英砂XRD圖譜

表1 石英砂化學(xué)分析結(jié)果 (單位：%)

1.4 粒度分析

原礦的粒度組成和硅鋁結(jié)果見表2。原礦的Al2O3含量在各粒級(jí)中分布不均勻，顆粒越細(xì)，Al2O3含量越高，長(zhǎng)石含量越多，石英含量越少。

表2 石英砂粒度組成分析

2 選礦試驗(yàn)

2.1 擦洗時(shí)間試驗(yàn)

對(duì)礦樣進(jìn)行擦洗能有效去除礦物表面的泥和其他雜質(zhì)，能顯著的提高礦物的浮選指標(biāo)，擦洗時(shí)間的長(zhǎng)短也是影響礦物浮選指標(biāo)的重要因素。條件試驗(yàn)所用的砂樣都是磨礦后-0．4+0．1mm的砂樣。

(1) 固定條件：磨礦時(shí)間3min。

(2) 變動(dòng)條件：擦洗時(shí)間(min)為：10、15、20、25、30。

(3) 浮選條件：二胺，石鈉；比例為1∶3．5；浮選pH值=2～3。試驗(yàn)結(jié)果見圖2、圖3。

圖2 石英擦洗時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果

圖3 長(zhǎng)石擦洗時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果

由圖2、圖3試驗(yàn)結(jié)果可以看出擦洗20min、25min、30min的石英產(chǎn)率基本一致，但是擦洗20min石英中的Al2O3含量最低，只有0．83%，并且其長(zhǎng)石的產(chǎn)率和Al2O3含量也是最高，所以，以下試驗(yàn)擦洗時(shí)間基本定于20min。

2.2 浮選藥劑混合試驗(yàn)

(1) 固定條件：磨礦時(shí)間3min，擦洗時(shí)間20min，2%二胺，5%石鈉，比例為1∶3．5。

(2) 變動(dòng)條件：混合藥劑總用量1．0kg/t、1．5kg/t、2．0g/t、2．5kg、3．0kg/t。試驗(yàn)結(jié)果見圖4、圖5。

圖4 石英浮選藥劑用量試驗(yàn)結(jié)果

圖5 長(zhǎng)石浮選藥劑用量試驗(yàn)結(jié)果

由圖4、圖5可以看出，隨著混合藥劑的加大，石英的產(chǎn)率逐漸減少，當(dāng)藥劑用量在2．0kg/t和2．5kg/t的時(shí)候，其石英的品位最好，相對(duì)比后，當(dāng)藥劑用量在2．0kg/t的時(shí)候，石英的產(chǎn)率相對(duì)較好，品位也比藥劑用量為2．5kg/t略好。并且當(dāng)藥劑用量在2．5kg/t時(shí)，長(zhǎng)石中氧化鋁的含量在13%左右，達(dá)到市場(chǎng)需求。在考慮到經(jīng)濟(jì)價(jià)值和效果等綜合方面，以后試驗(yàn)選用混合藥劑量為2．0kg/t。

2.3 混合捕收劑配比試驗(yàn)

在確定混合藥劑用量的情況下，進(jìn)行二胺和石鈉的配比試驗(yàn)。

(1) 固定條件：二胺的用量444g/t。浮選pH值=2～3，磨礦時(shí)間3min，擦洗時(shí)間20min。

(2) 變動(dòng)條件：二胺∶石鈉=1∶2．5、1∶3、1∶3．5、1∶4、1∶4．5。試驗(yàn)結(jié)果見圖6、圖7。

圖6 石英混合捕收劑配比試驗(yàn)結(jié)果

由圖6、圖7可以看出，隨著石鈉用量的加大，浮選時(shí)剩下的石英含量逐漸增加，在二胺和石鈉比例為1∶3的時(shí)候，石英中Al2O3的含量只有0．68%，其產(chǎn)率為9．72%，在二胺和石鈉的比例為1∶3．5時(shí)，石英的Al2O3含量為0．87%，也符合要求，但是其產(chǎn)率比二胺∶石鈉=1∶3時(shí)高了將近兩個(gè)百分點(diǎn)。當(dāng)二胺與石鈉的比例超過(guò)1∶3．5后，長(zhǎng)石的產(chǎn)率直線下降，氧化鋁含量只有小幅度提升。所以綜合分析，二胺和石鈉的比例定為1∶3．5。

圖7 長(zhǎng)石混合捕收劑配比試驗(yàn)結(jié)果

2.4 NaOH浸泡時(shí)間試驗(yàn)

根據(jù)前面的試驗(yàn)可知，樣品直接進(jìn)入浮選，產(chǎn)品的產(chǎn)率較低，考慮是因?yàn)槭㈤L(zhǎng)石顆粒渾濁，表面雜質(zhì)較多，很難有效的與浮選藥劑結(jié)合，在浮選前進(jìn)行NaOH浸泡試驗(yàn)，結(jié)果表明樣品經(jīng)浸泡后，能有效提高產(chǎn)品的產(chǎn)率。

(1) 固定條件：浮選混合藥劑2kg/t，二胺∶石鈉=1∶3．5，清水擦洗20min，磨礦3min。

(2) 變動(dòng)條件：5kg/t 的NaOH浸泡時(shí)間為4h、6h、8h、12h。試驗(yàn)結(jié)果見圖8、圖9。

圖8 石英NaOH浸泡時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果

由圖8、圖9可以看出，浸泡8h和浸泡12h的砂樣選出的產(chǎn)品基本一致，說(shuō)明8h是個(gè)臨界點(diǎn)，從數(shù)據(jù)上分析，浸泡8h后石英的產(chǎn)率為23．27%，Al2O3含量為0．96%，而長(zhǎng)石的含量達(dá)到22．08%，Al2O3的含量達(dá)到16．58%，效果最好，從經(jīng)濟(jì)效益上看，選擇浸泡時(shí)間為8h。

圖9 長(zhǎng)石NaOH浸泡時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果

2.5 硫酸用量試驗(yàn)

浮選時(shí)的pH值對(duì)石英和長(zhǎng)石的分離有很大的影響，通過(guò)改變硫酸的用量來(lái)改變浮選時(shí)的礦漿pH值對(duì)石英和長(zhǎng)石的分離起到非常重要的作用。

(1) 固定條件：混合藥劑用量2kg/t，二胺∶石鈉=1∶3．5，清水擦洗20min，磨礦3min， NaOH浸泡8h。

(2) 變動(dòng)條件：硫酸的用量(kg/t)為：1．25、1．5、1．75、2、2．25。試驗(yàn)結(jié)果見圖10、圖11。

圖10 石英硫酸用量試驗(yàn)結(jié)果

圖11 長(zhǎng)石硫酸用量試驗(yàn)結(jié)果

由圖10、圖11可以看出，當(dāng)硫酸的用量為2kg/t時(shí)，浮選時(shí)試紙測(cè)出的pH值約為2～3，石英的產(chǎn)率為25%左右，Al2O3的含量低于1%。長(zhǎng)石的Al2O3含量約為16．58%，產(chǎn)率約為22%，從經(jīng)濟(jì)上考慮最好。但是由于pH值精確測(cè)試比較困難，具體硫酸用量在現(xiàn)場(chǎng)可進(jìn)行范圍調(diào)試。

2.6 磁選對(duì)比試驗(yàn)

對(duì)原礦進(jìn)行搖床重選，對(duì)重選后精礦進(jìn)行磨礦處理，棒磨3min，磨礦濃度50%，磨好后礦樣取-0．4～+0．1mm的砂樣進(jìn)行磁選，用5kg/t的NaOH分別浸泡8h。

(1) 試驗(yàn)環(huán)境：用1．75kg/t的H2SO4對(duì)礦漿進(jìn)行pH值調(diào)試在2～3。

(2) 試驗(yàn)藥劑：2kg/t混合藥劑，二胺∶石鈉=1∶3．5。

(3) 試驗(yàn)過(guò)程：將浸泡好的砂樣用清水擦洗30min，洗凈后進(jìn)行浮選。

磁選礦樣經(jīng)浮選選出的石英Al2O3含量為0．96%，產(chǎn)率為25．24%，未磁選礦樣分選性不好，選出的石英中Al2O3含量高達(dá)1．65%，礦樣中的一些磁性礦物對(duì)浮選還是有影響。

2.7 最終流程

結(jié)合上面試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)的最終流程見圖12。石英精礦中的SiO2含量為98．22%，Al2O3含量為0．96%，F(xiàn)e2O3含量為0．056%，產(chǎn)率為25．24%。長(zhǎng)石精礦中的Al2O3含量為17．50%，F(xiàn)e2O3含量為0．24%，產(chǎn)率為22．08%。

3 結(jié)語(yǔ)

(1) 該石英砂采用重選——磨礦——磁選——堿浸——擦洗——無(wú)氟浮選的工藝研究，該試驗(yàn)摒棄了以往的氫氟酸法分離石英長(zhǎng)石，采用無(wú)氟堿浸的方法，通過(guò)該試驗(yàn)流程既能較好的將石英和長(zhǎng)石分離，又達(dá)到了保護(hù)環(huán)境的目標(biāo)。

圖12 試驗(yàn)流程圖

(2) 經(jīng)選礦后得到石英最終精礦的SiO2含量為98．22%，Al2O3含量為0．96%，F(xiàn)e2O3含量為0．056%，產(chǎn)率為25．24%，已經(jīng)可以作為浮法玻璃和一般器皿玻璃的原料；長(zhǎng)石最終精礦Al2O3含量為17．50%，F(xiàn)e2O3含量為0．24%，產(chǎn)率為22．08%，已經(jīng)可以用作平板玻璃、陶瓷工業(yè)原料。