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(青海省鹽業(yè)股份有限公司,青海西寧 810003)

我國的湖鹽資源一般分部在東經74 °～125 °，北緯28 °～50 °之間干旱、半干旱的荒漠、草原地帶，其中，內蒙古、青海、西藏、新疆成鹽面積約占我國湖鹽總面積的90%。受北方日照強，年蒸發(fā)量大于降雨量、多風沙、少雨氣候的影響，湖內沉積時間久等因素的影響，使得湖鹽工業(yè)鹽結晶粒度大，晶體間含有少量泥沙、有機物質等雜質，且伴生有蜂窩狀二水硫酸鈣礦床，二水硫酸鈣形狀不規(guī)則，開采工藝中即使增加條形振動篩也不易完全除去，這不僅使湖鹽工業(yè)鹽在檢驗分析過程中分析結果準確度降低，且直接影響到客戶在使用過程中對工藝的影響。為提高分析準確度和正確引導化工廠生產工藝，從以下幾方面進行了試驗論證。

1 樣品制取過程中誤差來源

1.1 樣品的采取

(1)工業(yè)鹽在進行產品取樣時，應嚴格按照《制鹽工業(yè)主要產品取樣方法》(GB/T 8618—2001)中規(guī)定，不論樣品是靜止狀態(tài)還是流動狀態(tài)，在采取樣品時，先根據工業(yè)鹽品質波動系數確定份樣數。

(2)皮帶流動狀態(tài)取樣時，需采集一小段皮帶上全部的鹽(含邊緣大粒鹽和中心細粒鹽)。

(3)靜止狀態(tài)取樣時，當工業(yè)鹽顆粒比較均勻時，采樣時可隨機采取份樣。若工業(yè)鹽顆粒大小不均勻，就應在產品存放地的上、中、下分不同的層面、分不同的點進行樣品的采取，因二水硫酸鈣一般都附著在細鹽上，集坨時細鹽基本都在鹽堆的中上層。

1.2 樣品的縮分

(1)樣品在進行縮分時，應嚴格按照《制鹽工業(yè)主要產品取樣方法》(GB/T 8618-2001)中規(guī)定進行四分法縮分。

(2)縮分樣品時應將樣品攪拌均勻，將大顆粒鹽與小顆粒鹽均勻縮分開來。

(3)縮分時粘在塘瓷盤底部的細小顆粒鹽中含有較多的二水硫酸鈣，應縮分完全。

1.3 樣品的破碎

縮分好的樣品在進行破碎時，若按《制鹽工業(yè)通用試驗方法》(GB/T 13025—2012)中規(guī)定，將縮分樣全部破碎為2 mm以下，實際操作中化工用戶在破碎樣品時粒度在0.15 mm以下。

1.4 樣品的溶解

(1)樣品在溶解過程中，應按《制鹽工業(yè)通用試驗方法》(GB/T 13025—2012)中規(guī)定，將樣品加熱近沸，至樣品完全溶解。

(2)若樣品中二水硫酸鈣較多時，燒杯底部有明顯的不溶二水硫酸鈣，若用玻璃棒搗碎后再溶解，二水硫酸鈣還可微溶一部分。

(3)若長時間溶解放置24 h后，二水硫酸鈣可完全溶解。

2 檢驗結果比對

(1)以柯柯鹽湖某一天生產的同一批次(同一產區(qū)、同一生產工藝、同一時間)工業(yè)鹽做比對實驗。

(2)試驗結果如表1～表3。

表1 大顆粒鹽與小顆粒鹽分析結果比對Tab.1 Comparison of analysis results of large granular salt and small granalar salt %

表2 破碎不同粒度分析結果比對Tab.2 Comparison of analysis results of crushing with different particle sizes

表3 溶解時間分析結果比對Tab.3 Comparison of dissolution time analysis results

從以上分析結果可以看出，當縮分樣品中大顆粒鹽占比較多時，則該樣品檢驗結果中各項理化指標均較好。縮分時細小顆粒鹽較多，則該樣品檢驗結果中各項理化指標均較差。破碎粒度不同也對檢驗結果有直接影響，粒度越細的樣品中硫酸鈣含量則越高。溶解時間長短也對檢驗結果有影響，溶解的時間越長，硫酸鈣含量也越高。

3 結論

湖鹽工業(yè)鹽中若含有較多二水硫酸鈣晶體時，為提高分析結果準確度，應采取正確的采樣、制樣方法，對求得正確的分析結果具有重要的意義。如果采樣、制樣方法不正確，所采集的樣品不能代表全部物料的質量，即使分析的數據很精密，其分析結果也是沒有代表性的、不正確的。故想要提高湖鹽工業(yè)鹽分析結果準確度，正確指導生產，就要嚴格避免誤差產生的影響因素。做到取樣規(guī)范、縮分完整、破碎粒度盡量細小、樣品溶解完全，則會得到準確的分析結果。