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        鈣離子在復(fù)合高溫負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻晶界中摻雜效應(yīng)的研究

        2019-09-18 09:15:58范保艷蘇東劉曉燕姜勝林
        關(guān)鍵詞:熱敏電阻粉料電阻率

        范保艷 蘇東 劉曉燕 姜勝林

        (1.重慶科技學(xué)院冶金與材料工程學(xué)院, 重慶 401331; 2.華中科技大學(xué)光學(xué)與電子信息學(xué)院, 武漢 430074)

        負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻是一種電阻隨溫度的升高而下降的熱敏材料,作為電路補償器件廣泛應(yīng)用于各種電路系統(tǒng)中。作為溫度探測元件,相對于傳統(tǒng)的熱電偶、熱電阻等器件,熱敏電阻的主要優(yōu)點在于其靈敏度高、體積小、線性特性良好、價格低廉[1]。相對于傳統(tǒng)熱敏電阻材料,高溫?zé)崦綦娮璨牧系姆€(wěn)定性更強,且可在室溫至 1 000 ℃較寬溫度范圍內(nèi)工作。這種熱敏電阻在汽車尾氣環(huán)境下更加穩(wěn)定,作為優(yōu)選材料,廣泛應(yīng)用于汽車制造、石油開采、地質(zhì)勘探等領(lǐng)域[2]。

        熱敏電阻的主要性能參數(shù)包括電阻率和熱敏電阻系數(shù)。其中,熱敏電阻系數(shù)(也稱B值),是衡量熱敏電阻溫度與電阻值變化的重要參量。為了能在0~1 000 ℃溫度范圍下完成測量,高溫?zé)崦綦娮璨牧蠎?yīng)具有高電阻率和低B值。B值過高將會導(dǎo)致電阻值下降過快,而使其在高溫區(qū)的電阻過小,測量精度受到限制;而B值過低也會導(dǎo)致熱敏電阻的靈敏度下降。常用高溫?zé)崦綦娮璧腂值為2 000~4 000 K[3]。 對于高溫NTC(Negative Temperature Coefficient,負(fù)溫度系數(shù))熱敏電阻而言,其室溫電阻率作為衡量熱敏電阻導(dǎo)電能力的重要參數(shù),通常需在較寬溫度范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)。由于NTC材料的B值對材料十分敏感,因而陶瓷結(jié)構(gòu)的變化將導(dǎo)致B值發(fā)生改變[4]。本次研究將通過實驗對復(fù)合型Y2O3-YCr0.5Mn0.5O3負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻復(fù)合材料進(jìn)行鈣離子摻雜,在保證良好的高溫特性及熱敏電阻特性的同時,在B值基本不變的情況下?lián)诫s不同含量的鈣離子,以實現(xiàn)對其電阻率的調(diào)節(jié)。

        1 實驗材料與方法

        1.1 實驗材料

        為了應(yīng)用固相法實現(xiàn)復(fù)合型Y2O3-YCr0.5Mn0.5O3,即0.6Y(2-x)CaxO3-0.4 YCr0.5Mn0.5O3(x分別取0、0.1、0.2、0.3)的制備,所采用的氧化物原料為Y2O3、CaCO3、Cr2O3、Mn2O3、SiO2等粉料。實驗所用原料的規(guī)格如表1所示。

        1.2 實驗方法

        首先,在電子天平上以2 ∶1 ∶1的摩爾比例稱量一定質(zhì)量的Y2O3、Cr2O3、Mn2O3粉末,將稱量好的粉末轉(zhuǎn)移至球磨罐中,加入適量去離子水;然后,在行星球磨機上球磨8 h,轉(zhuǎn)速為400 rmin;接著,再將球磨后所得漿料倒入清洗干凈的托盤中,放入干燥箱里,烘干后粉碎并過40目篩子;最后,將得到的粉料移至坩堝里,在高溫箱式爐中完成第一次預(yù)燒,在1 200 ℃下保溫2 h。

        完成以上操作之后,在電子天平上分別以19 ∶1、18 ∶2和17 ∶3的摩爾比例稱量一定質(zhì)量的Y2O3、CaCO3粉末。同樣,按照第一次預(yù)燒方法配制預(yù)燒粉料,得到Y(jié)2-xCaxO3(x分別取0、 0.1、0.2、0.3)粉料。在電子天平上將兩次預(yù)燒得到的預(yù)燒粉料以4 ∶6 的摩爾比例稱量一定質(zhì)量,并分別稱取占總預(yù)燒粉料4.5%的CaCO3、3.0%的SiO2作為助燒劑。將所有粉料混合入球磨罐中,加入適量去離子水,使其沒過藥品。在行星球磨機上球磨4 h,轉(zhuǎn)速為400 rmin。將球磨所得漿料倒入清洗干凈的托盤中,放入干燥箱里。烘干后粉碎過40目篩,得到實驗所需粉體。

        表1 實驗所用原料

        在上述粉料中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%左右的PVA溶液(聚乙烯醇)作為黏結(jié)劑,進(jìn)行造粒。造粒后過40目篩子,得到尺寸大小均勻的粉料。將適量的粉料填入金屬模具,成型后在100 MPa的壓強下得到生胚體。該胚體經(jīng)1 500 ℃燒結(jié)2 h后,即形成所需的NTC陶瓷。將所有的NTC陶瓷表面涂敷鉑漿,并在1 200 ℃下保溫30 min。之后,探測每個NTC元件的阻溫特性,將其置于測試爐中。爐中引線均為鉑,以防產(chǎn)生塞貝克效應(yīng)而影響阻溫特性測試結(jié)果。應(yīng)用FLUKE 8808A數(shù)字萬用表測其電阻。復(fù)合NTC陶瓷相組成應(yīng)用X射線衍射儀進(jìn)行表征,其掃描范圍為10°~80°,掃描速度為8(°)min。對于陶瓷微結(jié)構(gòu),應(yīng)用掃描式電子顯微鏡(Gemini SEM 300, Carl Zeiss Microscopy GmbH, Corp)掃描結(jié)果進(jìn)行表征。

        2 實驗結(jié)果與分析

        2.1 復(fù)合型Y2O3-YCr0.5Mn0.5O3的組織結(jié)構(gòu)

        根據(jù)圖1所示0.6Y2-xCaxO3-0.4 YCr0.5Mn0.5O3樣品的XRD圖譜,對于x為0的樣品,這些衍射圖分析結(jié)果中顯示出兩相復(fù)合材料的特征。樣品中的這兩相分別為Y2O3相和與YCrO3結(jié)構(gòu)相同的鈣鈦礦相。當(dāng)0.1≤x≤0.3時,樣品組分中存在的主要相為Y2O3相、CaO相和與YCrO3結(jié)構(gòu)相同的鈣鈦礦相。樣品組分中,鈣鈦礦相主要存在于晶粒中,而Y2O3相和CaO相主要存在于晶界處[5]。

        圖1 0.6Y2-xCaxO3-0.4YCr0.5Mn0.5O3樣品的XRD圖譜

        在1 500 ℃下燒結(jié)形成致密NTC陶瓷,x為0~0.3的NTC復(fù)合陶瓷樣品的SEM微觀形貌如圖2所示。其中,Y2-xCaxO3出現(xiàn)在晶界處,對電阻率的影響起著主要作用。在1 500 ℃的燒結(jié)溫度下,形成了致密的NTC熱敏電阻陶瓷。該陶瓷作為熱敏電阻應(yīng)用于高溫探測時,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,可保持良好的高溫電阻特性。

        圖2 0.6Y2-xCaxO3-0.4YCr0.5Mn0.5O3樣品的SEM微觀形貌圖

        觀察圖3可以看出,不同組分的樣品中,隨著T值的增大電阻率均在減小,顯示出明顯的NTC特性。同時,隨著摻雜的Ca含量增加,電阻率逐漸減小。在高溫區(qū),由NTC熱敏電阻的阻值變化規(guī)律可知,樣品的電阻率降到很小的值,所以在圖中有部分重疊。通過具體的計算數(shù)值可知,不同溫度下的樣品都符合電阻率隨著摻雜Ca含量的增加而減小的特征。

        圖3 0.6Y2-xCaxO3-0.4YCr0.5Mn0.5O3樣品的阻溫特性圖

        2.2 復(fù)合型Y2O3-YCr0.5Mn0.5O3的阻溫特性

        圖3中,曲線在寬溫度下為非線性,略有彎曲。在高溫區(qū)域和低溫區(qū)域,電阻RT變化遵循阿列尼烏斯定律[6]:

        RT=R0exp (EakT)

        (1)

        式中:R0—— 材料在無限溫度下的電阻;

        T—— 絕對溫度;

        Ea—— 激活能;

        k—— 玻爾茲曼常數(shù),材料的B值可以表示為Eak。

        Y2O3相與CaO相主要存在于晶界處,而與YCrO3結(jié)構(gòu)相同的鈣鈦礦相主要存在于晶粒中[7]。實驗中,不同組分的樣品鈣鈦礦相材料相同,只有復(fù)合相的配比不同,這意味著同一溫度下晶界電阻隨摻雜Ca含量的增加而降低。這是因為,在本復(fù)合NTC熱敏電阻陶瓷中,以空穴導(dǎo)電為主的NTC熱敏電阻陶瓷的電阻率與空穴濃度密切相關(guān)。利用Ca離子替代氧化釔中的Y離子后,形成了受主摻雜,因此其空穴濃度增大,導(dǎo)致了其電阻率降低。由于導(dǎo)電空穴是在晶界中引入的,其對晶粒的基本結(jié)構(gòu)并不會產(chǎn)生顯著影響,因而可以在保持其熱敏電阻系數(shù)B值不變的情況下來調(diào)節(jié)電阻率[8]。

        觀察函數(shù)關(guān)系,繪制ρ與T的關(guān)系曲線,曲線的斜率就是對應(yīng)溫度下的B值。NTC熱敏電阻ρ與T的關(guān)系曲線如圖4所示。

        由圖4可以看出,該復(fù)合型高溫?zé)崦綦娮枳铚靥匦詽M足阿列尼烏斯定律,不同濃度的Ca摻雜的樣品具有基本相似的曲線。隨著Ca含量的增加,材料的電阻率明顯下降。

        圖4 NTC熱敏電阻ρ與T關(guān)系曲線

        在表2中,我們給出了0.6Y2-xCaxO3-0.4YCr0.5Mn0.5O3(x分別取0、0.1、0.2、0.3)的室溫電阻率、高溫低溫B值及激活能的計算值。

        表2 0.6Y2-xCaxO3-0.4YCr0.5Mn0.5O3NTC熱敏電阻的

        在低溫下,E的范圍為0.137 ~ 0.147 eV,而在高溫下,E的范圍為0.255~0.266 eV。應(yīng)注意的是,樣品電阻的激活能隨著Ca摻雜含量增加而有所降低。

        為了更直觀地觀察摻雜Ca含量對NTC熱敏電阻性能的影響,以x為橫坐標(biāo),繪制了B值和室溫電阻率關(guān)于x的變化曲線(見圖5)。

        圖5 不同Ca含量摻雜的B值圖

        從表2和圖5中可看出,0.6Y2-xCaxO3-0.4YCr0.5Mn0.5O3NTC熱敏電阻的ρ25為4.35×103~1.62×104Ω·cm,B和B的范圍分別為1 585.73~1 703.91 K和2 954.3~3 079.55 K 。在Ca摻雜的情況下,室溫電阻率變化明顯。隨著樣品中Ca含量的增加,樣品室溫電阻率明顯減小。Ca含量對樣品電阻B值的調(diào)節(jié),可通過B值與x的關(guān)系曲線來進(jìn)行分析。摻雜了Ca的樣品,無論是其B,還是B,都小于不摻雜Ca時的值。從圖像上看,B值并不完全隨摻雜Ca含量的增高而降低,B在Ca含量為 0.3時的值大于Ca含量為0.2時的值,B在Ca含量為 0.2時還略有增大。也就是說,材料的B值并不完全隨著摻雜Ca含量的增高而降低。結(jié)果表明,本次實驗中向復(fù)合相里摻雜Ca對樣品B值的影響不大。

        3 結(jié) 語

        本次實驗,通過傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法制備出了不同組分的0.6Y2-xCaxO3-0.4 YCr0.5Mn0.5O3NTC熱敏電阻材料(x分別取0、0.1、0.2、0.3)。樣品的阻溫特性分析結(jié)果顯示,樣品電阻表現(xiàn)出明顯的NTC特性,并且隨著樣品中添加的Ca含量增大,樣品室溫電阻率明顯降低。B值的計算結(jié)果表明,在復(fù)合相里摻雜了Ca的樣品其B值小于不摻雜Ca的樣品,但其調(diào)節(jié)效果不是很明顯。其中,不同組分樣品電阻的ρ25為4.35×103~1.62×104Ω·cm,B和B取值范圍分別為1 585.73~1 703.91 K和2 954.3~3 079.55 K。這些結(jié)果表明,調(diào)節(jié)Ca含量可以改變NTC熱敏電阻的電性能參數(shù)。這些材料具有良好的NTC特性,在較寬溫度范圍內(nèi)可用作高溫NTC熱敏電阻的備選材料。

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