張玲玲

（云錫集團(tuán)（控股）有限公司大屯錫礦，云南 個(gè)舊 661018）

為了保護(hù)環(huán)境，減小礦石廢棄物對(duì)環(huán)境造成的污染，我們對(duì)礦石中所含元素的分離提取越來(lái)越重要，對(duì)所含元素的檢驗(yàn)要求也越來(lái)越嚴(yán)格。在銅礦石中，鉍主要以硫化物或氧化物的形態(tài)存在，一般都能被酸分解。本方法采用王水使礦石分解后用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，因鉍鹽容易水解，故在待測(cè)溶液中應(yīng)加入一定量的王水。本法操作簡(jiǎn)便，精密度高，穩(wěn)定性好。適用于含鉍0.020%～3%的銅礦石的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑和儀器

硝酸（1.42g/mL）。

鹽酸（1.19g/mL）。

王水：硝酸和鹽酸按1∶3 的體積混合，現(xiàn)配現(xiàn)用。

鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取99.99%的金屬鉍0.1000g于300mL 燒杯中，加入10mL 水，沿杯壁加入20mL 硝酸，蓋上表皿，電爐上加熱，待溶解完全后取下冷卻，轉(zhuǎn)入1000mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此溶液1mL 含鉍100μg。

鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別取鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL 于100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，加水至刻度，搖勻。

原子吸收分光光度計(jì)（普析通用TAS-990型）：配備空心陰極燈、空氣-乙炔燃燒器。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.3000g 左右的試樣于250mL 燒杯中，蒸餾水潤(rùn)濕試樣，加入鹽酸30mL，加蓋表皿，電爐上加熱，8～10min 后取下，加硝酸7mL，繼續(xù)加熱，待試液剩10mL 左右取下，蒸餾水洗表皿和杯壁并加水約20mL，煮沸，冷至室溫后將試液移入100mL 容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。待溶液澄清后，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)用原子吸收分光光度計(jì)在223.06nm 處進(jìn)行測(cè)定。隨同進(jìn)行空白試驗(yàn)。當(dāng)鉍含量低于0.10%時(shí)，測(cè)定需采用氘燈扣除背景。

2 結(jié)果和討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.1.1 光譜帶寬的選擇

擬定燈電流為3.0mA，乙炔氣流量1400mL/min，燃燒器高度5.0mm，改變光譜帶寬，結(jié)果表明，光譜帶寬在0.2nm～0.8nm 都不影響測(cè)定，本實(shí)驗(yàn)選擇光譜帶寬為0.4nm。

2.1.2 燈電流的選擇

設(shè)定燃燒器高度5.0mm，光譜帶寬0.4nm，乙炔流量1400mL/min，改變燈電流，結(jié)果可知，燈電流為2.0mA ～5.0mA 均可，本實(shí)驗(yàn)選擇3.0mA。

綜上，儀器的工作條件選擇如下：

空氣壓力：0.22MPa 乙炔壓力：0.055MPa

波長(zhǎng)：223.06nm 光譜帶寬：0.4nm

乙炔流量：1400mL/min 燈電流：3.0mA

燃燒器高度：5.0mm 燃燒器位置：5.0mm

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在以上選定的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度進(jìn)行測(cè)定，鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的濃度和吸光度分別為橫、縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，見(jiàn)圖1。

圖1

2.3 共存元素的影響

2.3.1 銅的干擾測(cè)定

分別取不同量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 銅的干擾測(cè)定

從表1 看出，含銅20mg 及以下對(duì)測(cè)定無(wú)影響。

2.3.2 錫的干擾測(cè)定

取不同含量鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，不同含量錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，于原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定，結(jié)果顯示，含錫量小于或等于10mg 不影響測(cè)定。

2.3.3 鉛的干擾測(cè)定

移取不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，再取不同量鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL 容量瓶中，加10mL 王水，用原子吸收光譜法測(cè)定，結(jié)果可得，鉛含量在4.0mg以下不影響測(cè)定。

2.4 樣品分析精密度試驗(yàn)

分別對(duì)兩個(gè)銅礦石樣品中的鉍進(jìn)行11 次測(cè)定，RSD%分別為2.15%和1.13%。

2.5 加標(biāo)回收

選取兩個(gè)典型樣品，加入鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法操作，結(jié)果見(jiàn)表2?；厥章?6.7%～104.0%，滿足分析要求。

表2 加標(biāo)回收

3 結(jié)論

試驗(yàn)表明，采用原子吸收光譜法測(cè)得銅礦石中的鉍，結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度都能滿足礦石采選的要求。