向谷杲

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局405隊(duì)，湖南 吉首 416000）

湘西花垣縣地處湘鄂渝黔四省市邊區(qū)，以有色金屬儲(chǔ)量豐富而聞名。其境內(nèi)已探明礦產(chǎn)約有20余種，其中鉛鋅礦儲(chǔ)量居我國(guó)第三位。湖南省地勘局405隊(duì)作為駐扎在湘西地區(qū)的地質(zhì)隊(duì)，目前為止已在湘西發(fā)現(xiàn)礦種40余種?；ㄔh境內(nèi)的礦產(chǎn)勘查工作一直由本單位負(fù)責(zé)，每年會(huì)有大量的測(cè)試任務(wù)需要完成。因此探索一個(gè)高效、快速的測(cè)試低含量的鉛鋅礦方法對(duì)于完成對(duì)每年的巖礦測(cè)試工作很有幫助。筆者選取了湘西花垣縣清水塘礦區(qū)不同鉆孔的鉛鋅礦樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，摸索出了一個(gè)一次分解樣品，連續(xù)測(cè)定鉛鋅的方法。

該方法用王水溶礦，空氣-乙炔火焰原子吸收直接測(cè)定試液中的鉛鋅，再用物相分析進(jìn)行驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)中需要根據(jù)鉛鋅的變化進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整和改進(jìn)，因此，有關(guān)浸取理論的研究對(duì)本次實(shí)驗(yàn)是十分重要的，能夠?yàn)楹罄m(xù)研究提供理論指導(dǎo)。首先，探討改進(jìn)后火焰原子吸收法理論基礎(chǔ)和分析誤差，對(duì)選擇不同的溶解劑種類進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和優(yōu)化，另外，根據(jù)分離條件對(duì)樣品粒度影響和浸取時(shí)間的測(cè)定方法進(jìn)行詳細(xì)的探索，并根據(jù)相關(guān)理論，建立操作簡(jiǎn)便和準(zhǔn)確度高的鉛鋅礦區(qū)中火焰原子吸收法，以此滿足鉛鋅冶煉生產(chǎn)過程的需求。

1 實(shí)驗(yàn)試劑及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器

novAA400P 德國(guó)耶拿火焰石墨爐一體機(jī)。

Mettler AC100電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）。

1.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑

鉛鋅儲(chǔ)備液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取高純鉛粉1.000g和鋅粉1.000g，低溫加熱溶解10mL硝酸，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，待冷卻后移入1000mL容量瓶，加水定容 。

鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)混合使用液(100ug/mL)：分別分取鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各10mL到10mL容量瓶，加1mL硝酸，加水定容。

鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線：分取鉛鋅標(biāo)準(zhǔn)混合使用液0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1mL、2mL、4mL于50mL容量瓶中，加0.5mL硝酸，加水定容。

硝酸、 鹽酸、冰醋酸、乙酸銨、氯化鈉、抗壞血酸、溴水，所有試劑均為分析純[1-3]。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取過100目的鉛鋅礦樣品0.1克于100mL小燒杯中，加水濕潤(rùn)，加10mL鹽酸，3mL硝酸于電熱板上加熱蒸至近干，取下，冷卻，加少許水再加1mL硝酸于電熱板上煮開，取下，冷卻定容100mL容量瓶。放置過夜，于novAA400P火焰原子吸收儀上測(cè)定鉛鋅。

準(zhǔn)確稱取過100目的鉛鋅礦樣品0.8克于250mL錐形瓶中，進(jìn)行鉛鋅物相分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

從表1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以看出，采用王水溶礦，空氣-乙炔火焰原子吸收直接測(cè)定鉛鋅礦的結(jié)果與鉛鋅物相分析中各種形態(tài)的鉛和鋅的結(jié)果總和在誤差允許范圍內(nèi)基本相同。

3 討論

由于傳統(tǒng)的測(cè)量方法誤差大，種類較多，流程長(zhǎng)，操作復(fù)雜，實(shí)用性較差，所以本文用王水溶礦，空氣-乙炔火焰原子吸收直接測(cè)定試液中的鉛鋅，用鉛鋅存在的形態(tài)和化合物性質(zhì)以及變化情況來驗(yàn)證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。通過分析鉛鋅礦中各種鉛鋅礦物的性質(zhì)，采用硝酸、 鹽酸、冰醋酸、乙酸銨、氯化鈉、抗壞血酸、溴水試劑進(jìn)行溶解，在浸取鉛、鋅時(shí)，醋酸銨溶液用量為30mL至70mL，濃度為9%至20%，鉛和鋅的浸取量比較穩(wěn)定。選用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)測(cè)定方法測(cè)定鉛鋅的含量，根據(jù)鉛鋅各種物相含量計(jì)算出鉛鋅礦中總鉛和總鋅的含量。

本文采用的測(cè)量方法操作更簡(jiǎn)單，通過物相分離和元素測(cè)定鉛鋅，在測(cè)試過程中采用比較成熟和精確的方法，以此減少誤差的機(jī)率。出現(xiàn)誤差主要與溶劑選擇和試樣的物相組成有關(guān)。而本文用王水溶礦，空氣-乙炔火焰原子吸收直接測(cè)定鉛鋅礦的鉛鋅可以省去分離的環(huán)節(jié)，通過對(duì)試樣特定物性進(jìn)行合理的分析，以此降低誤差率?；鹧嬖游辗ǖ姆€(wěn)定性性較好，在實(shí)驗(yàn)中需要注意的是，在做常規(guī)定量分析比較時(shí)，會(huì)給實(shí)驗(yàn)增加一定的難度，尤其是在驗(yàn)證的過程中，需要保證浸取的完全性，否則會(huì)影響最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[4-6]。

表1 王水溶礦測(cè)鉛鋅礦的鉛鋅實(shí)驗(yàn)結(jié)果及鉛鋅物相分析結(jié)果

4 結(jié)語(yǔ)

本文對(duì)火焰原子吸收法測(cè)定湘西花垣縣清水塘鉛鋅區(qū)中的鉛鋅進(jìn)行分析，按照實(shí)驗(yàn)測(cè)試流程測(cè)定試液中的鉛鋅，根據(jù)數(shù)據(jù)反饋與取樣分析數(shù)據(jù)，對(duì)鉛鋅試樣中待測(cè)元素含量進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)本文設(shè)計(jì)。

實(shí)驗(yàn)論證表明，本文采用的實(shí)驗(yàn)方法具備極高的有效性。希望本文的研究能夠?yàn)楹罄m(xù)研究提供理論依據(jù)和參考。