王倫　馮延君　張鵬　王文輝

【摘? 要】本文就金屬材料中低含量鎳測定的方法進(jìn)行研究，提出采用原子吸收法測定其含量的具體原理、過程及方法。

【關(guān)鍵詞】原子吸收;鎳;焊材

1? 引言

隨著船舶工業(yè)的快速發(fā)展及市場競爭的逐步加劇，用戶對船舶建造的質(zhì)量要求越來越高，在船舶建造過程中，焊材的質(zhì)量是決定建造質(zhì)量的關(guān)鍵之一，而焊材的選用更是決定焊接質(zhì)量好壞的直接因素，為了確保所用焊材達(dá)標(biāo)，就必須是材料所含的化學(xué)成分滿足需要，因此準(zhǔn)確檢驗出焊絲等焊材的化學(xué)成分是確保產(chǎn)品質(zhì)量的首要任務(wù)，對于常規(guī)的化學(xué)元素鎳等，目前實驗室常用的檢測方法是化學(xué)法，該方法操作復(fù)雜，消耗試劑多，速度慢，所需時間較長，無法確保工期，而采用直讀光譜法雖然檢測速度快，但由于此方法局限性較大，很多不規(guī)則形狀材料如焊絲、焊條、管材等無法用此方法檢測，為了徹底解決這個難題，我們利用現(xiàn)有的實驗條件，反復(fù)探討研究，最終確立了利用原子吸收光譜儀進(jìn)行檢測的方案，經(jīng)過反復(fù)探討研究，最終形成了采用原子吸收光譜法測定焊絲等焊材中鎳量進(jìn)行分析的方法。

2? 原理

試樣以適當(dāng)?shù)柠}酸和硝酸分解，加高氯酸蒸發(fā)至冒煙后，以水溶解鹽類，試樣溶液噴入空氣—乙炔火焰中，用鎳空心陰極燈作光源，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處，進(jìn)行原子吸收光譜法測量。

3? 試劑

3.1純鐵，不含鎳或已知殘余鎳含量

3.2高氯酸，ρ約1.67ɡ∕mL

3.3硝酸，ρ約1.40ɡ∕mL

3.4鹽度-硝酸混合液：將三分鹽酸（ρ1.19ɡ∕mL）、一份硝酸（ρ1.42ɡ∕mL），和二份水相混合，用時配制。

3.5硝酸-高氯酸混合酸，將100 mL硝酸（ρ1.42ɡ∕mL）與800 mL高氯酸混合，用水稀釋至1L，混勻。

3.6純鐵底液，稱取10ɡ純鐵（3.1），置于800mL燒杯中，加入100mL鹽酸-硝酸混合酸（3.3），加熱至全部溶解，加入120mL高氯酸（3.2），蒸至冒高氯酸煙，保持1min，加入100mL 水，加熱溶解鹽類，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.7鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.7.1稱取1.0000ɡ金屬鎳（小于99.9﹪），置于250mL燒杯中，加50mmL硝酸（3.3）加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0㎎鎳。

3.7.2移取10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7.1），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100μɡ鎳。

4? 儀器

原子吸收光譜儀，備有空氣-乙炔燃燒器，鎳空心陰極燈?？諝狻⒁胰惨銐蚣儍?，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。

5? 分析步驟

5.1試樣量

稱取1.0000ɡ試樣，準(zhǔn)確至0.1㎎。

5.2空白試驗

按照相同的步驟，隨同試樣做空白試驗，測定時使用相同數(shù)量的試劑量，純鐵（3.1）的使用量也相同。

5.3測定

5.3.1試液的制備及處理

將試料置于400mL燒杯中，加入15mL硝酸-高氯酸混合液（3.5），蓋于表面皿，低溫加熱溶解，蒸發(fā)至高氯酸煙白煙，并保持1min冷卻，加15mL水，微熱至鹽類溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。試液中如有石墨、硅酸等沉淀物析出，須干過濾。

將試樣溶液在原子吸收分光光度計上，于波長232.0nm處，以空氣-乙炔火焰用水調(diào)零，測量其吸光度，將試樣溶液的吸光度和隨同試樣空白液的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出鎳的濃度。

5.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

將5個100mL容量瓶中，各加入25mL純鐵溶液，用滴定管加入相應(yīng)體積的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.3原子吸收光譜儀的調(diào)整

5.3.4原子吸收裝置的最優(yōu)化

儀器初始化，調(diào)節(jié)燈電流、波長、狹縫寬度、測試氣體、點燃火焰、噴入水，直至儀器顯示達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

5.3.5光譜測量

將準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測樣品溶液，在原子吸收光譜儀上，以空氣-乙炔火焰，調(diào)整儀器波長為232.0nm，狹縫0.2nm，燈電流量7.0mA，空白液調(diào)零，電腦自動繪制曲線，在校準(zhǔn)曲線上查出鎳的濃度。

5.4試驗數(shù)據(jù)處理見表2

R2：0.9998

斜率：0.00245 Abs/㎎/L

截距：0.02486㎎/L

鎳特征濃度：1.78122㎎/L/1%A

由曲線及上述參數(shù)可以看出，儀器狀態(tài)優(yōu)異，數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

由曲線差得樣品值見表3

5.5本方法可以用于各種合金鋼中0.005%—0.5%。

6? 結(jié)論

本方法與當(dāng)前國內(nèi)外同類研究、同類技術(shù)相比有較高的優(yōu)越性。檢測準(zhǔn)確性好，精度高，操作簡單，速度快，能夠確保生產(chǎn)要求。很好的應(yīng)用到在建產(chǎn)品的檢測中，創(chuàng)造了很好的效益，節(jié)省了大量的人力、物力和財力。

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[3]李慎安、王玉蓮、范巧成編著，化學(xué)實驗室測量不確定度。2007.1

（作者單位：渤海造船廠集團(tuán)有限公司）