陳海峰 馬靜 范利鋒

摘要 采用雙相區(qū)加速冷卻法（DPAC），X80管線鋼經(jīng)奧氏體化及緩冷后分別在760、740、720、700、680 ℃淬火。淬火組織分別經(jīng)4%硝酸酒精與LePera試劑進(jìn)行金相腐蝕，分別進(jìn)行組織定性/定量分析及整體/組織硬度測(cè)試。結(jié)果表明，不同淬火溫度下組織為多邊形鐵素體+針狀鐵素體+貝氏體/馬氏體復(fù)相組織。與硝酸酒精腐蝕的微觀結(jié)構(gòu)相比，LePera試劑可清晰顯示馬氏體/奧氏體組織，但鐵素體晶界模糊。隨淬火溫度下降，鐵素體晶粒尺寸與含量增加;針狀鐵素體逐漸向貝氏體/馬氏體復(fù)相組織轉(zhuǎn)化;馬氏體/奧氏體島狀組織分布上由鐵素體/貝氏體兩相晶界間向鐵素體同相晶界間轉(zhuǎn)變，組織形態(tài)上由薄膜狀向顆粒狀轉(zhuǎn)變。

關(guān) 鍵 詞 X80管線鋼;淬火溫度;LePera試劑;組織分析;晶粒尺寸

中圖分類號(hào) TG156.3? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

Abstract Dual Phase Accelerated Cooling （DPAC） was adopted to X80 pipeline steel which were quenched at 760， 740， 720， 700 and 680 ℃ respectively after austenitization and slow cooling. Quantitative/qualitative analysis and overall/microstructure hardness test were used to characterize the quenching microstructures which were etched by 4% nital and LePera reagent respectively. The results show that microstructure of X80 steel is polygonal ferrite（PF）+acicular ferrite（AF）+ bainite/martensite complex phase （B/M） after being quenched. Compared with microstructure etched by nital， martensite/austenite island（M/A） can be shown clearly by LePera reagent， yet ferrite grain boundary is blurred. While the quenching temperature decreases， grain size and content of ferrite phase are increased; AF is gradually transformed into B/M complex phase; M/A which exist in ferrite/bainite phase grain boundary is transformed into ferrite in-phase grain boundaries， and morphology is changed from thin-film to granular.

Key words X80 pipeline steel; quenching temperature; LePera reagent; microstructure analysis; grain size

0 引言

隨著石油天然氣的需求量日益增加，管線鋼的鋪設(shè)范圍逐漸向海洋、山地、荒漠等偏遠(yuǎn)地區(qū)發(fā)展。山地以及地震帶范圍應(yīng)用的管線鋼，不僅對(duì)其傳統(tǒng)強(qiáng)度有所要求，還要求其具有較高的抗變形能力?；诖祟愋枨?，通過雙相區(qū)加速冷卻（DPAC）獲得的B+F大變形管線鋼[1-5]具有優(yōu)良的抗變形能力。之前的研究多集中在兩相含量隨淬火溫度的變化，而對(duì)鐵素體晶粒尺寸的演化研究較少。同時(shí)關(guān)于LePera試劑對(duì)多邊形鐵素體（PF）與針狀鐵素體（AF）的顯像效果沒有過多研究。本研究對(duì)普通X80管線鋼采用雙相區(qū)不同溫度淬火的方法進(jìn)行熱處理，分別采用4%硝酸酒精及LePera試劑進(jìn)行組織腐蝕成像。通過對(duì)淬火組織的表征及硬度測(cè)試，研究不同淬火溫度下X80管線鋼的組織演變，鐵素體晶粒尺寸的演化以及對(duì)LePera試劑X80管線鋼的顯像效果進(jìn)行分析。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)采用的X80管線鋼經(jīng)MAXx LMF16型直讀光譜儀測(cè)定，化學(xué)成分參見表1。

分別采用Jmatpro軟件與ZRPY-1400相變分析儀，獲得X80管線鋼的模擬CCT曲線與降溫速度10 ℃/min時(shí)的溫度與樣品長(zhǎng)度變化關(guān)系。實(shí)驗(yàn)采用[?]10 mm×50 mm圓柱試樣。模擬CCT曲線及相變分析結(jié)果分別見圖1與圖2。兩種方法得到的雙相區(qū)溫度區(qū)間相仿：Ar1與Ar3分別約為630 ℃與800 ℃。

為消除母材軋制對(duì)熱處理的影響，將塊狀X80管線鋼試樣（15 mm×15 mm×20 mm）先進(jìn)行完全退火（920 ℃保溫40 min，隨爐冷卻）。退火后的試樣以10 ℃/min加熱至920 ℃，保溫20 min使之完全奧氏體化，以10 ℃/min分別冷卻至雙相區(qū)間760、740、720、700、680 ℃ 5個(gè)溫度后水淬。

淬火試樣沿中間切開，經(jīng)粗磨-精磨-拋光，分別采用4%硝酸酒精和LePera試劑（40 g/L的苦味酸酒精溶液與10 g/L的焦亞硫酸鈉蒸餾水溶液體積比1∶1混合）進(jìn)行金相腐蝕。 LePera試劑腐蝕前試樣需經(jīng)2～3次輕腐蝕-拋光處理，最后一道拋光后試樣面朝下立即浸入現(xiàn)配制混合的LePera溶液中腐蝕，隨后依次浸入蒸餾水與酒精中洗去殘留液體，風(fēng)機(jī)慢速吹干[6-9]。

通過Axiovert.A1蔡司金相顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察，采用IMAGE PRO PLUS軟件，采用三線法進(jìn)行組織晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)。采用TMVS-1維氏顯微硬度計(jì)分別對(duì)兩種腐蝕劑金相組織整體硬度和兩種腐蝕劑成像的組織硬度進(jìn)行檢測(cè)：整體硬度載荷1 000 g，載荷時(shí)間10 s，每個(gè)試樣測(cè)試9點(diǎn);組織硬度載荷25 g，載荷時(shí)間10 s，每種顏色/組織測(cè)試5點(diǎn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 硝酸酒精腐蝕金相組織分析

圖3為X80管線鋼經(jīng)不同淬火溫度后4%硝酸酒精腐蝕組織。760 ℃淬火組織由大量針狀鐵素體AF（主要為貝氏體鐵素體）、貝氏體/板條馬氏體（B/M）復(fù)相組織及極少量多邊形鐵素體PF構(gòu)成。AF組織晶粒尺寸較大，呈塊狀，板條束間呈大角度，板條間平行排列的，白色的板條間分布著不連續(xù)的點(diǎn)狀或薄膜狀黑色M/A組織;B/M呈灰黑色，細(xì)長(zhǎng)的板條結(jié)構(gòu)將原奧氏體晶粒分割成若干部分，部分板條間彼此交織;PF分布在其他組織間。740 ℃淬火組織中板條組織尺寸變小，而PF含量與晶粒大小均有所增加，M/A組織除在針狀鐵素體中，部分位于PF晶界處。淬火溫度為720 ℃時(shí)，板條組織尺寸進(jìn)一步減小，PF晶粒尺寸繼續(xù)增加。淬火溫度為700 ℃時(shí)，組織大部分為PF，B/M處于PF晶粒之間。680 ℃淬火組織主要為尺寸較大的PF和少量B/M。

可見隨淬火溫度降低，X80管線鋼組織發(fā)生了較大的變化[10-11]：1） 隨前半段的緩冷過程進(jìn)行，組織中析出的PF的數(shù)量和尺寸均逐漸增加，分割B/M與AF組織在后半段快冷中的形成。從圖4統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出，PF尺寸在溫度較高時(shí)快速增長(zhǎng)，隨溫度逐漸降低，增長(zhǎng)速度逐漸降低，最終趨于穩(wěn)定。除合金元素形成的碳氮化物對(duì)PF晶粒長(zhǎng)大有釘扎作用外，PF的形成屬擴(kuò)散型相變，其形核長(zhǎng)大取決于碳原子的長(zhǎng)程擴(kuò)散[12，13]，在兩相區(qū)較高溫度時(shí)，碳原子擴(kuò)散能力較強(qiáng)，有利于PF的形核長(zhǎng)大;隨溫度降低，碳原子擴(kuò)散能力逐漸減弱，PF長(zhǎng)大速度逐漸變慢，最終趨于穩(wěn)定。2） AF組織含量逐漸減少，700 ℃與680 ℃淬火組織中已不在生成。隨PF的生成，PF周圍奧氏體的含碳量逐漸提高，降低區(qū)域Bs點(diǎn)，同時(shí)擴(kuò)大了馬氏體轉(zhuǎn)變區(qū)間，更利于發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，故AF含量隨淬火溫度降低而減少。

不同淬火溫度下組織整體硬度如圖5所示。隨著溫度降低，整體硬度開始較為穩(wěn)定，在720 ℃后線性下降。對(duì)720～760 ℃淬火組織，PF并非組織主體，雖然其含量與晶粒尺寸增加，但整體硬度較為穩(wěn)定;720 ℃后淬火組織，PF含量已占據(jù)組織含量的大部分，成為影響整體硬度的一個(gè)重要因素，故整體硬度隨硬度較低的PF含量增加而下降?？梢奝F含量與尺寸是影響淬火組織整體硬度的一個(gè)重要因素。

2.2 LePera試劑腐蝕金相組織分析

經(jīng)LePera試劑腐蝕5～10 s，各溫度淬火組織如圖6所示?；液谏珵镻F或AF，淺灰色或淺灰色和白色交織分布為B/M，高亮白色為M/A組織。PF組織連成一片，晶界無法辨認(rèn)。

結(jié)合圖3，可見2種腐蝕劑的金相分析結(jié)果相似，但LePera試劑對(duì)M/A組織顯示更為直觀：1） 組織分布上M/A組織主要存在AF中以及PF晶界處。隨淬火溫度降低，PF與其他組織間的M/A組織逐漸減少，而PF同相間M/A組織逐漸增多。2） 組織形態(tài)上AF中M/A組織多呈薄膜或片狀，少數(shù)呈連續(xù)的小顆粒狀;PF晶界間M/A組織呈顆粒狀;而PF與其他相間M/A組織多為細(xì)長(zhǎng)而連續(xù)，勾勒出組織晶界。M/A組織的這種變化主要受淬火溫度影響[14]：緩冷階段是PF組織進(jìn)行形核與長(zhǎng)大時(shí)期，較高的淬火溫度使得PF晶界處的碳原子來不及向奧氏體中心擴(kuò)散就進(jìn)入淬火階段，這些晶界上的富碳奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)镸/A組織，形態(tài)上細(xì)長(zhǎng)而連續(xù)[15-16]。淬火溫度較低時(shí)PF晶界間的碳原子經(jīng)充分?jǐn)U散，主要集中在多個(gè)PF晶粒所圍成的奧氏體中，隨后轉(zhuǎn)化成顆粒狀M/A組織。

彩色金相中組織顏色由干涉膜的厚度、組織位相、光源共同決定，本實(shí)驗(yàn)顯微鏡采用鹵族元素?zé)襞?，色溫偏暖，故組織顏色較白光照射偏黃。而腐蝕時(shí)間、環(huán)境溫度等因素會(huì)影響干涉膜的厚度。一般來說，腐蝕時(shí)間增長(zhǎng)，環(huán)境溫度升高，導(dǎo)致干涉膜厚度增加。腐蝕條件的不同會(huì)導(dǎo)致相同組織呈現(xiàn)不同的顏色[9，17-18]。圖7為680 ℃淬火組織經(jīng)LePera試劑腐蝕較長(zhǎng)時(shí)間（50～60 s）后金相。組織顏色逐漸鮮艷，各相顏色對(duì)比較大，但晶界模糊，同時(shí)多邊形鐵素體組織顏色呈深灰和灰黑兩種顏色，這是腐蝕不均勻及組織取向所致。

2.3 兩種腐蝕劑顯像效果對(duì)比

兩種腐蝕劑雖均能顯示組織形貌，但各有側(cè)重。4%硝酸酒精可腐蝕出絕大部分組織，晶界清晰，易于統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸，但部分組織難以分辨：首先晶界處的M/A組織不易被辨識(shí)，M/A組織一般在晶內(nèi)呈黑色，在晶界反而呈白色[19-21]，難以進(jìn)行有效統(tǒng)計(jì)。其次PF晶粒尺寸較小時(shí)與AF難以區(qū)分。LePera試劑可有效辨認(rèn)M/A組織，但PF晶界模糊，灰黑色的鐵素體中存在高亮M/A組織，結(jié)合PF晶粒尺寸，可以判斷其位于晶間而非晶內(nèi)，若僅憑金相則無法確認(rèn)。同時(shí)PF和AF顏色相近，僅通過顏色進(jìn)行有效區(qū)分。

雖然延長(zhǎng)腐蝕時(shí)間可以更好顯示PF，但對(duì)本實(shí)驗(yàn)而言意義不大。因?yàn)椴噬鹣鄬?duì)試樣及操作要求較硝酸酒精金相更高，而后者即可清晰顯示PF晶界。同時(shí)長(zhǎng)時(shí)間腐蝕后雖可較為清晰的顯示PF晶界，但顏色不統(tǒng)一，易造成假象，影響組織分析。

為進(jìn)一步確定彩色金相對(duì)于組織辨識(shí)的正確性，通過測(cè)量組織硬度以輔助分析，測(cè)量結(jié)果見表2。

M/A組織和760 ℃淬火組織中的PF尺寸過小，現(xiàn)有設(shè)備最小載荷的硬度壓痕仍蓋過組織，誤差較大，未予列出。

整體上看，760、740及720 ℃淬火組織中淺灰色組織與B/M對(duì)應(yīng)顯微硬度非常吻合，灰黑色組織的平均顯微硬度介于PF與AF之間;700和680 ℃淬火組織，灰黑色與淺灰色組織分別與PF和B/M對(duì)應(yīng)的顯微硬度吻合較好。這與之前得到的LePera試劑從顏色上無法區(qū)分PF與AF的結(jié)論相同?？梢?，彩色金相在物相辨別上具有良好的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

1） X80管線鋼雙相區(qū)淬火組織為PF+AF+B/M，隨淬火溫度降低，PF含量與晶粒尺寸逐漸增大，晶粒尺寸開始增長(zhǎng)速度較快，隨后趨于穩(wěn)定;AF與B/M板條尺寸逐漸縮小，AF含量逐漸降低;PF與其他組織晶界處的M/A組織逐漸減少，PF同相間的M/A組織逐漸增多。

2） 硝酸酒精與LePera試劑在X80管線鋼組織呈像方面各有優(yōu)劣。前者晶界顯示清晰，后者M(jìn)/A組織顯示清晰。兩種顯像手段相互結(jié)合，更利于全面的進(jìn)行組織分析。

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[責(zé)任編輯 田 豐]