朱赫

摘要：全二維氣相色譜技術(shù)是上世紀(jì)九十年代美國(guó)南伊利諾伊斯大學(xué)John Phillips 教授與當(dāng)時(shí)的學(xué)生Zai you Liu一起發(fā)明的一種分析方法。全二維氣相色譜技術(shù)與常規(guī)的二維色譜相比是不同，其主要就表現(xiàn)在全二維氣相色譜技術(shù)是將兩種不同性質(zhì)的色譜柱串聯(lián)起來(lái)，中間用調(diào)制器連接，并使樣品中所有組分在二維平面達(dá)到正交分離。由于全二維氣相色譜具有高分辨的特點(diǎn)，因此，在生活中也得到了人們高度的重視及廣泛的運(yùn)用。本文主要分析探討了全二維氣相色譜技術(shù)及其進(jìn)展情況，以供參閱。

關(guān)鍵詞：全二維氣相色譜技術(shù)；進(jìn)展

全二維氣相色譜（GC×GC）是近年發(fā)展起來(lái)的一種新的色譜技術(shù)，與傳統(tǒng)的一維色譜相比，具有峰容量大、分辨率高、靈敏度高、分析時(shí)間短、定性可靠性高等優(yōu)勢(shì)，特別適用于復(fù)雜樣品的分析，在石油化工、煙草環(huán)境樣品分析方面都得到了應(yīng)用。

1全二維氣相色譜技術(shù)發(fā)展與特點(diǎn)

全二維氣相色譜技術(shù)，主要是從傳統(tǒng)的多維氣相色譜發(fā)展過(guò)來(lái)的，因此，不管是在理論上，還是在應(yīng)用上面，如今的全二維氣相色譜技術(shù)都已經(jīng)逐漸趨向成熟。全二維氣相色譜技術(shù)主要的發(fā)展過(guò)程是，在1990年horgenson提出的全二維液相色譜-毛細(xì)管電泳聯(lián)用方法，從此強(qiáng)調(diào)了二維正交分離的重要性。其次是Lin和Phillips利用以前在快速氣相色譜中使用的在線熱解析調(diào)制器開發(fā)出全二維氣相色譜法。在這個(gè)方法之中，非極性柱為柱1，極性柱為柱2，并通過(guò)極性與溫度的改變，從而實(shí)現(xiàn)氣相色譜分離特性的正交變化。對(duì)于柱1來(lái)講，需要將其中上流出的組分按照保留的大小一次進(jìn)入調(diào)制器進(jìn)行聚焦，然后再通過(guò)加速熱的方法，把聚焦后的組分快速發(fā)送到柱2中在進(jìn)行分離。而對(duì)于連接柱1和柱2的物體來(lái)講，可以采用一種厚膜毛細(xì)管或者是選用一支冷阱控制的空毛細(xì)管。最后就是在1999年時(shí)，由Phillips與Zoex公司正式將其實(shí)現(xiàn)了儀器的商品化。而全二維氣相色譜技術(shù)也將具備有五個(gè)特點(diǎn)。一是全二維氣相色譜技術(shù)的分辨率高、峰容量大。全二維氣相色譜技術(shù)中峰容量是組成其本身的二根柱子各自峰容量的成績(jī)，而分辨率則是二根柱子各自分辨率平方加和的平方根。隨著時(shí)間的不斷推移，美國(guó)南伊利諾伊斯大學(xué)在煤油中成功的利用全二維氣相色譜技術(shù)一次進(jìn)樣分辨出了一萬(wàn)多個(gè)峰。二是全二維氣相色譜技術(shù)比普通的一維氣相色譜技術(shù)提高了二十倍左右，由此可見，全二維氣相色譜技術(shù)具有靈敏度高的特點(diǎn)。三是全二維氣相色譜技術(shù)的分析時(shí)間短，由于樣品存在容易分開的性質(zhì)，也就使得全二維氣相色譜技術(shù)總共分析的時(shí)間比一維色譜要短很多。四是定性可靠性增強(qiáng)，其主要可表現(xiàn)在大多數(shù)目標(biāo)化合物與化合物組色譜峰可達(dá)到基線分離，減少了相互干擾。五是定量分析具有優(yōu)越性。由于全二維氣相色譜技術(shù)具有高分辨率，這就使得色譜峰重疊引起的干擾變小，也更容易對(duì)各組分準(zhǔn)確定量。在加上組分通過(guò)全二維氣相色譜第二柱的速度很快，相同量的某一組在一維色譜中需要幾秒鐘通過(guò)檢測(cè)器，而在全二維氣相色譜中該組分被分割成幾塊碎片，每一碎片通過(guò)檢測(cè)器的時(shí)間僅為100ms左右，因此，全二維氣相色譜的峰形更尖銳，靈敏度也會(huì)更高一些。

2全二維氣相色譜技術(shù)進(jìn)展

2.1石油樣品的分析

氣相色譜與其他檢測(cè)方法聯(lián)用能夠進(jìn)一步提高油品分析的準(zhǔn)確性，最主要的聯(lián)用技術(shù)有氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用、氣相色譜與光譜聯(lián)用、氣相色譜與質(zhì)譜光譜聯(lián)用。如有研究將氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用，測(cè)定液化石油氣中C1到C5組分，測(cè)定準(zhǔn)確度高，且儀器靈敏度高。實(shí)踐表明，采用氣相色譜單一分析方法分析油品中成分不能全面反映油品信息，將其作為油品分析的分離定量技術(shù)，結(jié)合其他儀器分析，能夠?yàn)槠渌麅x器分析提供純度較高、質(zhì)量一定的油樣，達(dá)到最佳分析效果。

2.2環(huán)境樣品的分析

無(wú)論是天然的，還是人類影響的，環(huán)境中存在著極其復(fù)雜的樣品。我們要了解環(huán)境，就要了解這些復(fù)雜混合物。這就需要詳細(xì)的分離和分析。人們對(duì)環(huán)境中保留持久的鹵化物的分析一直有著相當(dāng)?shù)呐d趣。多氯聯(lián)苯（PCBs）、氯化硼烷和氯化莰烯的分析對(duì)分析化學(xué)家具有很大的挑戰(zhàn)性。氣相色譜法由于其高效分離的特性，成為首選的分析方法。到目前為止，盡管已進(jìn)行了相當(dāng)多的工作，但尚不能發(fā)現(xiàn)一個(gè)單柱條件下可以分離所有感興趣的PCBs。結(jié)果表明，一次分析可分離出所有感興趣組分，而用通常的中心切割-多維色譜法則需要很多次分析。農(nóng)藥分析是另一個(gè)相當(dāng)常規(guī)的分析領(lǐng)域，在食品和環(huán)境中均要對(duì)其進(jìn)行監(jiān)測(cè)。Liu等應(yīng)用GC×GC分析了人血清中的農(nóng)藥。與其他分析方法相比，使用GC×GC很容易地解決了干擾問(wèn)題，分析速度也得以加速。除上述工作外，Gaines等使用GC×GC測(cè)定了水樣中的痕量含氧化合物和芳烴，并使用GC×GC來(lái)識(shí)別表面水中輕微風(fēng)化的柴油燃料的溢出源。

2.3煙草行業(yè)中的應(yīng)用

煙草制品和煙氣中的化學(xué)成分極其復(fù)雜，采用一維色譜技術(shù)分析，有些成分可能分離不徹底，甚至一個(gè)峰里包含幾種成分，而且對(duì)于一些痕量成分因靈敏度不夠則檢測(cè)不出，這些都將導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。而實(shí)踐證明：GC×GC因其高的分離能力和靈敏度就能解決這些問(wèn)題。但是，目前從GC×GC得到的大量數(shù)據(jù)中提取有效數(shù)據(jù)顯得非常繁瑣，所以未來(lái)發(fā)展重點(diǎn)之一應(yīng)該是發(fā)展功能更強(qiáng)大，使用更方便的，界面更友好的數(shù)據(jù)處理軟件。因?yàn)闊煔獬煞值母叻磻?yīng)活性，離線的樣品處理和分析可能導(dǎo)致分析結(jié)果的巨大錯(cuò)誤，所以開發(fā)現(xiàn)場(chǎng)的，原位的分析儀器和方法也是一個(gè)非常重要的發(fā)展方向?？梢韵嘈牛弘S著更多的用戶將GC×GC更好、更廣泛的應(yīng)用于煙草行業(yè)，對(duì)我國(guó)煙草行業(yè)“卷煙上水平”、加香加料、減害降焦、乃至吸煙與健康等方面的研究將大有益處。

3結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，全二維氣相色譜作為一個(gè)全新的技術(shù)，由于其在復(fù)雜體系的分析方面具有其他方法無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)，因此在興奮劑檢測(cè)和法醫(yī)毒理學(xué)中的應(yīng)用也是未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)，越來(lái)越受到廣大色譜工作者的重視。隨著全二維氣相色譜儀器的進(jìn)一步普及和完善，該技術(shù)將在復(fù)雜樣品的分離和檢測(cè)方面發(fā)揮舉足輕重的作用。

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（作者單位：吉林省松原市環(huán)境監(jiān)測(cè)站）