楊琴芳　趙筱斐　袁呂江

摘? ?要：本文目的是提取木香中的揮發(fā)油，并對(duì)揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分析。采用有機(jī)溶劑法提取木香的揮發(fā)油，用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用法對(duì)揮發(fā)油進(jìn)行化學(xué)成分的分析鑒定，并用面積歸一化法測(cè)定各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。結(jié)果顯示，乙酸乙酯提取藥材中揮發(fā)油收率為10.24%，從揮發(fā)油中共鑒定了54種化學(xué)成分，其中含量較高的成分包括去氫木香內(nèi)酯（39.13%）、二氫去氫木香內(nèi)酯（14.36%）、木香烴內(nèi)酯（2.75%）、單紫杉烯（6.18%）、愈創(chuàng)木烯（2.09%）、β-欖香烯（1.57%）、α-木香醇（1.53%）。用該方法能為木香藥材的質(zhì)量鑒別提供較好的依據(jù)。

關(guān)鍵詞：GC-MS;木香;揮發(fā)油

木香為菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，歸脾、胃、肚、肺、大腸經(jīng)，味辛、苦，性溫。具有行氣止痛、健脾消食的功效。用于治療胸脅、脘腹腹痛和瀉痢后重、食積不消、不思飲食等[1]。揮發(fā)油是木香的主要活性成分之一，現(xiàn)代藥理研究表明，木香揮發(fā)油具有顯著的生理活性[2-4]，因此，揮發(fā)油成分的含量和組成與藥材的質(zhì)量有直接關(guān)系。目前對(duì)于木香揮發(fā)油化學(xué)成分雖已有文獻(xiàn)報(bào)道[5]，但因木香揮發(fā)油的成分較復(fù)雜，且因產(chǎn)地的不同，結(jié)果也有著明顯的差異。因此，本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用法對(duì)木香樣品的揮發(fā)油成分進(jìn)行分析。

1? ? 實(shí)驗(yàn)材料

1.1? 實(shí)驗(yàn)儀器

QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）儀（日本島津）;Rtx-5毛細(xì)管柱（RESTEK）;AE240電子分析天平 （瑞士梅特勒公司） ;HHW-21CU-600B恒溫水浴鍋（上海?，攲?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）;RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）。

1.2? 實(shí)驗(yàn)試劑與試藥

木香藥材（批號(hào)：170601）購(gòu)于河北省安果市鎮(zhèn)宇中藥飲片有限公司。甲醇、乙酸乙酯（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。其他試劑均為分析純。

2? ? 方法與結(jié)果

2.1? 供試品的制備

稱(chēng)取木香藥材100 g，粉碎，過(guò)20目篩，以乙酸乙酯為溶劑，回流提取2次，每次1 h。收集提取液，減壓濃縮乙酸乙酯，所得揮發(fā)油經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后測(cè)得率。然后取100 μL揮發(fā)油，用乙酸乙酯稀釋至1 mL，待測(cè)。

2.2? GC-MS分析條件

2.2.1? GC條件

色譜柱：Rtx-5毛細(xì)石英管柱（30 m×250 μm× 0.25 μm）;柱流速：1.0 mL/min ，升溫程序：初始溫度75 ℃，以5 ℃/min升至120 ℃，保持10 min，再以3 ℃/min升至150 ℃，保持10 min，再以10 ℃/min升至250 ℃，保持5 min。共計(jì)50 min。進(jìn)樣量：1.0 μL;進(jìn)樣口溫度：250 ℃;進(jìn)樣口分流比：50∶1;載氣：He氣[6]。

2.2.2? MS條件

MS電離能量：70 eV;離子源溫度：230 ℃;質(zhì)量掃描范圍：30～550 amu。

2.3? 結(jié)果

經(jīng)乙酸乙酯提取木香揮發(fā)油得率為10.24%，木香揮發(fā)油含量及主要成分相對(duì)含量見(jiàn)表1;按上述色譜條件進(jìn)樣得到木香揮發(fā)油的總離子流色譜圖見(jiàn)圖1。

用峰面積歸一化法獲得各化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。結(jié)合計(jì)算機(jī)系統(tǒng)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)檢索庫(kù)并查閱文獻(xiàn)[7-9]，最后鑒定了54種化學(xué)成分，占揮發(fā)油總成分的99.38%。

3? ? 結(jié)語(yǔ)

內(nèi)酯類(lèi)成分是木香的主要有效成分，木香的揮發(fā)油中可以檢測(cè)出去氫木香內(nèi)酯、木香烴內(nèi)酯、二氫去氫木香內(nèi)脂、β-環(huán)木香烯內(nèi)酯、去氫夙毛菊內(nèi)酯等諸多內(nèi)酯類(lèi)成分。因此，用GC-MS法分析揮發(fā)油成分能為木香藥材質(zhì)量的評(píng)價(jià)提供較為充分的試驗(yàn)依據(jù)。

[參考文獻(xiàn)]

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

[2]魏? 華，彭? 勇，馬國(guó)需，等.木香有效成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].中草藥，2012，43（3）：613-620.

[3]潘? 陽(yáng)，王小靜，潘? 娟，等.木香烴內(nèi)酯的藥理作用及構(gòu)效關(guān)系研究進(jìn)展[J].中南藥學(xué)，2013，11（2）：108-112.

[4]邵旭媛，盧友光，潘在興，等.木香中有效成分對(duì)變異鏈球菌的體外實(shí)驗(yàn)研究[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2018，24（2）：73-75.

[5]徐珍珍，樊旭蕾，王淑美.木香化學(xué)成分及揮發(fā)油提取的研究進(jìn)展[J].廣東化工，2017，44（3）：77-78.

[6]陳飛龍，譚曉梅，湯慶發(fā)，等.不同產(chǎn)地木香揮發(fā)油成分的GC-MS分析比較[J].中國(guó)藥房，2011，22（23）：2187-2189.

[7]陳? 陽(yáng).木香-香附藥對(duì)揮發(fā)油化學(xué)成分GC-MS分析[J].黑龍江醫(yī)藥，2014，27（3）：532-536.

[8]文加旭，趙? 德，鄧? 君.炮制方法對(duì)木香揮發(fā)油成分的影響[J].中藥材，2012，35（9）：1397-1401.

[9]張? 旭，姜瀠津子，侯? 影，等.木香及其麩煨品揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2011，22（6）：1355-1357.

GC-MS Analysis of Volatile Oils from Aucklandia lappa Decne

Yang Qinfang， Zhao Xiaofei， Yuan Lyujiang

（College of Pharmaceutical Sciences & Chinese Medicine， Southwest University， Chongqing 400715， China）

Abstract：The Objective of this paper is to extract the volatile oil from Aucklandia lappa Decne and analyze the chemical constituents of volatile oil. The volatile oil of Aucklandia lappa Decne was extracted by organic solvent method. The chemical constituents of volatile oil were were analyzed and identified by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）. The relative percentage of each component was determined by area normalization method. The Results showed that the yield of volatile oil extracted by ethyl acetate was 10.24%. A total of 54 chemical constituents were identified from the volatile oil including Dehydrocostus lactone（39.13%）， di-hydrocostuslactone（14.36%）， costunolide（2.75%）， taxanes（6.18%）， guaiacene（2.09%）， beta-elemene（1.57%） and alpha-costol（1.53%）.

Key words：GC-MS; Aucklandia lappa Decne; volatile oil