劉婷

摘? ?要：本文就工業(yè)級(jí)七水硫酸亞鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定方法進(jìn)行研究，改用過(guò)量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化硫酸亞鐵，以試亞鐵靈為指示劑，用已標(biāo)定的硫酸亞鐵銨溶液滴定多余的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而反算出七水硫酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于允許偏差0.005，檢出限0.001，操作簡(jiǎn)便快速，精確度可滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

關(guān)鍵詞：七水硫酸亞鐵測(cè)定;污水處理;消毒劑

七水硫酸亞鐵俗稱(chēng)綠礬，在實(shí)驗(yàn)室、水處理和工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛，工業(yè)上用于制造鐵鹽、墨水、氧化鐵紅及靛青以及媒染劑、鞣革劑、凈水劑、木材防腐劑及消毒劑等。農(nóng)業(yè)上用作化肥，除草劑及農(nóng)藥。七水硫酸亞鐵性狀是淺綠色固體，分子式為FeSO4·7H2O，暴露在空氣中易氧化成三價(jià)鐵，使得外觀變黃，且還原性大打折扣，故需測(cè)定工業(yè)級(jí)七水硫酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。某冶金企業(yè)的企標(biāo)檢測(cè)方法是通過(guò)把試樣溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的方式測(cè)定七水硫酸亞鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)。上述方法檢測(cè)結(jié)果不穩(wěn)定，平行樣效果較差，藥品難獲得，本實(shí)驗(yàn)就工業(yè)級(jí)七水硫酸亞鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的有效測(cè)定方法進(jìn)行研究，改用過(guò)量重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化硫酸亞鐵，以試亞鐵靈為指示劑，用已標(biāo)定的硫酸亞鐵銨溶液滴定多余的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而反算出硫酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1? ? 材料和方法

1.1? 器材、試劑和材料

實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平（型號(hào)舜宇FA2004 ，精確度萬(wàn)分之一）、干燥箱、干燥皿、酸式滴定管、錐形瓶若干。實(shí)驗(yàn)試劑：重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純），濃硫酸、六水合硫酸亞鐵銨、鄰菲羅啉、七水合硫酸亞鐵銨（分析純）。實(shí)驗(yàn)材料：工業(yè)級(jí)七水硫酸亞鐵A樣品（廣州市三可化工有限公司）。

1.2  方法

1.2.1? 藥劑配制及標(biāo)定

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.25 mol/L）的配制方法為：稱(chēng)取預(yù)先在120 ℃烘干2 h的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258 g溶于水中，移入1 000 mL容量瓶，加水稀釋至標(biāo)線后搖勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（≈0.05 mol/L）的配制為：稱(chēng)取19.75 g六水合硫酸亞鐵銨，邊攪拌邊緩慢加入20 mL濃硫酸，冷卻后移入1 000 mL容量瓶，加水稀釋至標(biāo)線后搖勻。試亞鐵靈指示劑的配制方法為：稱(chēng)取1.458 g鄰菲羅啉，0.695 g七水合硫酸亞鐵銨溶于水中，稀釋至100 mL，貯于棕色瓶中。

硫酸亞鐵銨的標(biāo)定方法為：準(zhǔn)確吸取5 mL重鉻酸鉀溶液于500 mL錐形瓶中，加純水稀釋至110 mL，緩慢加入30 mL濃硫酸后混勻。待冷卻后，滴加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。硫酸亞鐵銨標(biāo)定的濃度計(jì)算式如下：

式中，C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。

1.2.2? 測(cè)定方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取2 g左右待測(cè)工業(yè)級(jí)七水硫酸亞鐵轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加純水稀釋至100 mL，然后緩慢加入濃硫酸10 mL，并加入30 mL重鉻酸鉀溶液，最后滴加3～4滴試亞鐵靈指示劑，并用硫酸亞鐵銨溶液回滴，記錄硫酸亞鐵銨溶液消耗體積。其中，七水硫酸亞鐵的反算計(jì)算式如下：

由（2）（3）（4）可得計(jì)算公式：

式中：n—溶液的物質(zhì)的量，mol;m—溶液的質(zhì)量，g;M—溶液的相對(duì)分子質(zhì)量，g/mol。

其中C[K2CrO7]=0.25 mol/L。進(jìn)一步簡(jiǎn)化公式可得：

則工業(yè)級(jí)七水硫酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：

2? ? 結(jié)果與討論

2.1? 數(shù)據(jù)分析

從表1可得出，硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法標(biāo)準(zhǔn)偏差0.003 2<原企標(biāo)方法標(biāo)準(zhǔn)偏差0.005 2，硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法檢出限0.001<原企標(biāo)方法標(biāo)準(zhǔn)偏差0.005。

從圖1可得出，硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法可重現(xiàn)性比原企標(biāo)方法可重現(xiàn)性好。硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法測(cè)定樣品A平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)84.35%，原企標(biāo)方法測(cè)定樣品A平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)81.8%，與工業(yè)級(jí)七水硫酸亞鐵合格品質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%接近，此檢測(cè)方法可靠。

2.2? 檢測(cè)結(jié)果

檢測(cè)結(jié)果如表1～2和圖1所示。

3? ? 結(jié)語(yǔ)

硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于允許偏差0.005，檢出限0.001，檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠，藥品易獲得，所用藥品均為測(cè)化學(xué)需氧量常用藥品，操作簡(jiǎn)單，成本低，作為七水硫酸亞鐵的檢測(cè)方法是可行的。

硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法與原企標(biāo)方法在檢出限、標(biāo)準(zhǔn)偏差、可重現(xiàn)性及檢測(cè)結(jié)果方面的對(duì)比，可以確定硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法在各個(gè)方面都優(yōu)于原企標(biāo)方法，所以，確定采用硫酸亞鐵銨回滴重鉻酸鉀法進(jìn)行工業(yè)級(jí)七水硫酸亞鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測(cè)，以獲得準(zhǔn)確、穩(wěn)定的檢測(cè)結(jié)果。

[參考文獻(xiàn)]

[1]李志西，杜雙奎.試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析[M].北京：科學(xué)出版社，2012.

[2]張 琪，劉慧靈，朱 瑞，等.苦蕎麥中總黃酮和蘆丁的含量測(cè)定方法的研究[D].北京：中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所，2003.

Study on the determination method of mass fraction of ferrous sulfate heptahydrate

Liu Ting

（Zhongshan Minghao Sewage Treatment Co.， Ltd.， Zhongshan 528400， China）

Abstract：This paper studies the effective determination method of industrial grade ferrous sulfate heptahydrate mass fraction， and oxidizes ferrous sulfate by using excess potassium dichromate standard solution to test ferrous iron as indicator and calibrated ferrous sulfate. The ammonium solution is titrated to excess potassium dichromate standard solution， thereby inversely calculating the mass fraction of ferrous sulfate heptahydrate. The standard deviation is less than the allowable deviation of 0.005 and the detection limit is 0.001. The operation is simple and rapid， and the accuracy can meet the detection requirements.

Key words：ferrous sulfate heptahydrate; mass fraction; standard deviation; detection limit