耿亞恒 葉梅 岳亞男

摘 ?要：低鈉鹽是以碘鹽為基礎(chǔ)添加一定量的鉀鹽、鎂鹽從而降低氯化鈉的含量，進(jìn)而改善了體內(nèi)Na+，K+，Mg+的平衡狀態(tài)，達(dá)到預(yù)防高血壓的效果。但低鈉鹽的種類很多、配方各異，目前對(duì)其中成分的含量沒有進(jìn)行明確的規(guī)范，因此本文以配位滴定法、莫爾法、間接碘量法三大滴定法為基礎(chǔ)并結(jié)合電荷守恒分析多種較為安全成熟的成品低鈉鹽中鎂、氯、碘、鈉、鉀5種主要元素的平均含量從而得到較為市場(chǎng)化的低鈉鹽主要元素含量指標(biāo)。

關(guān)鍵詞：低鈉鹽;配位滴定法;莫爾法;間接碘量法;電荷守恒

1.引言

“低鈉鹽”根本目標(biāo)是“低鈉”，即降低氯化鈉的含量，添加一定量的鉀鹽（主要是氯化鉀）、鎂鹽（七水硫酸鎂或六水氯化鎂），從而改善了體內(nèi)Na+，K+，Mg+的平衡狀態(tài)，達(dá)到預(yù)防高血壓的效果，適應(yīng)于需食用低鈉人群的需要[1]。“低鈉鹽”按GB T19420-2003《制鹽工業(yè)術(shù)語》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)定義，“以氯化鈉為載體，添加一定量的鎂鹽、鉀鹽的食用鹽”。1994年制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB 2019-1994，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定65%± 5%NaCl，25%± 5%KCl，10%±2%MgSO4· 7H2O復(fù)合構(gòu)成低鈉鹽的主體。除此而外，還有成份與此標(biāo)準(zhǔn)相近的其他一些企標(biāo)低鈉鹽[2]。

但是，由于制備方法不同，目前，還未有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)這些成分的含量進(jìn)行明確規(guī)范。因此以配位滴定法、莫爾法、間接碘量法三大滴定法為基礎(chǔ)[3]并結(jié)合電荷守恒分析多種較為安全成熟的成品低鈉鹽中各主要元素鎂、氯、碘、鈉、鉀的平均含量從而得到較為市場(chǎng)化的低鈉鹽主要元素含量指標(biāo)具有重要的參考意義。

2.低鈉鹽主要元素含量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)以青海低鈉鹽、湖北低鈉鹽、天津低鈉鹽、四川低鈉鹽、湖南低鈉鹽、江蘇低鈉鹽、河北低鈉鹽、芬蘭低鈉鹽、美國(guó)lit低鈉鹽、日本低鈉鹽等12種市場(chǎng)交易較多的成品低鈉鹽為分析目標(biāo)，各取10.0000g并加蒸餾水溶解定容至500ml。

2.1鎂含量的測(cè)定

在粗天平上稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽2.2g，溶解于250mL燒杯中（可適當(dāng)加熱）稀釋到300mL，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中。

準(zhǔn)確稱取0.2603g Zn粒，置于100ml燒杯中，逐滴加入1：1 HCl（大約兩管），必要時(shí)略加熱，使完全溶解為止，加少量水（100ml）后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管吸取Zn標(biāo)液（0.0159mol/L）25.00ml于250ml錐形瓶中，加約30ml水，2滴二甲酚橙指示劑，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再多加3ml，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變亮黃色，即為終點(diǎn)，平行滴定6次，消耗EDTA的體積/ml分別為19.22、19.13、18.95、18.97、18.86、18.92，平均消耗EDTA的體積/ml為19.01。

由Mn++ Y----[MY]n+可得EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為C（EDTA）=0.0209mol/L

取低鈉鹽溶液25ml并500mL容量瓶稀釋至500ml，取出6等份25mL低鈉鹽溶液于三個(gè)250ml錐形瓶中，并分別稀釋至100ml，加入5mL NH3-NH4Cl緩沖溶液，2—3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定，并充分搖勻，至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/ml分別為：12.72、12.68、12.56、12.10、12.04、12.66。平均消耗EDTA的體積/ml為12.48。

由CEDTA.VEDTA=C（Mg2+）.V（Mg2+）得：C（Mg2+）=0.0104mol/L

2.2氯含量的測(cè)定

稱取8.5g AgNO3溶解于500mL蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，置于暗處保存。并準(zhǔn)確稱取0.5880g純NaCl小燒杯中，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

用移液管移取25.00mL氯化鈉溶液于250mL錐形瓶中，加入25mL水，用吸量管加入1mL 50g/L的K2CrO4溶液，在不斷晃動(dòng)下用AgNO3溶液滴定至溶液呈現(xiàn)磚紅色，即為終點(diǎn)[4]。同理進(jìn)行6次平行滴定實(shí)驗(yàn)得到消耗AgNO3的體積平均為23.88ml。

用移液管移取10.00mL低鈉鹽溶液，并加水定容形成500mL標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液，用移液管移取25.00mL該低鈉鹽溶液，并用吸量管加入1mL 50g·L-1的K2CrO4溶液，在不斷晃動(dòng)下，用AgNO3標(biāo)液滴定至溶液出現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。

由C（AgNO3）.V（AgNO3）=C（NaCl）.V（NaCl）得：C（Cl-）=0.1053mol/L

2.3碘含量的測(cè)定

稱取7.9637g Na2S2O3溶解在500ml沸水中，冷卻后加入0.1g Na2CO3，溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中，放置一天用K2Cr2O7標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.07356g固體于燒杯中，并加水溶解，后用250ml容量瓶定容于250ml，即配置0.001mol/L溶液。并移入試劑瓶?jī)?nèi)，用移液管準(zhǔn)確吸取三份25.00mL溶液于3個(gè)300mL碘量瓶中，加入12mol/L HCl 2.5mL，1g HI。搖勻后，在暗處放置5min，待反應(yīng)完全后加水稀釋至約100ml，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴至黃綠色，加入淀粉2ml，繼續(xù)滴加至溶液呈亮綠色，即為終點(diǎn)。記下消耗Na2S2O3毫升數(shù)，由化學(xué)計(jì)量關(guān)系得C（Na2S2O3）=4.970×10-3mol/L。

分別取50ml 低鈉鹽溶液于3個(gè)300ml碘量瓶?jī)?nèi)。并用Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)。向碘量瓶中加入過量的試劑，并加水稀釋至100ml，然后用稀釋好的已標(biāo)定溶液進(jìn)行滴定至溶液呈現(xiàn)淺黃色，加入淀粉，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定制藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)[5]。

由化學(xué)計(jì)量關(guān)系得C（I）=7.389×10-5mol/L

2.4鎂、氯、碘百分含量的計(jì)算

通過上述三種滴定操作：C（Mg2+）=0.0104mol/L、C（Cl-）=0.1053mol/L、C（I）=7.389×10-5mol/L。因此，可以得到120.0000g樣品中三種元素含量，即：

2.5鈉、鉀含量的確定

由于低鈉鹽中大多數(shù)成分為微量，且多以配合物等形式存在，因此可忽略不計(jì)。與此同時(shí)，低鈉鹽中SO42-與低鈉鹽中Mg2+的摩爾比為1：1，即低鈉鹽中Na+、K+與低鈉鹽中Cl-、IO3-的摩爾比為1：1，且這幾種主要成分的百分含量和可近似為1。由電荷守恒和質(zhì)量守恒得出鈉、鉀含量的百分含量為20.4646%、19.6905%。

3.結(jié)論

低鈉鹽是以碘鹽為原料，再添加一定量的KCl和MgSO4，從而改善了體內(nèi)Na+，K+，Mg2+的平衡狀態(tài)，達(dá)到預(yù)防高血壓的效果。但由于但低鈉鹽的種類很多、配方各異，目前對(duì)其中成分的含量沒有進(jìn)行明確的規(guī)范，因此該實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果對(duì)低鈉鹽主要元素含量指標(biāo)具有重要的參考意義。

參考文獻(xiàn)

[1] ?呂曉娟，馬文軍.低鈉鹽與高血壓關(guān)系的研究進(jìn)展[J].華南預(yù)防醫(yī)學(xué)，2014，40（04）：355-358.

[2] ?林歡，王海濱，陳季旺，胥偉.低鈉鹽食品的標(biāo)準(zhǔn)及營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)技術(shù)研究進(jìn)展[J].肉類研究，2014，28（05）：57-60.

[3] ?四川大學(xué)化工學(xué)院、浙江大學(xué)化學(xué)系合編，《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，北京：高等教育出版社，2001.

[4] ?Yu-Cheng Jiang，Zhi-Qi Zhang，Jian Zhang. Flow-injection，on-line concentrating and flame atomic absorption spectrometry for indirect determination of ascorbic acid based on the reduction of iron（III）[J]. Analytica Chimica Acta，2001，435（2）.

作者簡(jiǎn)介：鄭劍威，江蘇省生產(chǎn)力促進(jìn)中心科技管理工作者，工程師。