摘要：國(guó)產(chǎn)抗沖聚丙烯產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)主要是由于沖擊強(qiáng)度指標(biāo)波動(dòng)較大以及剛韌平衡性較差造成的，主要原因在于生產(chǎn)工藝的調(diào)整缺乏及時(shí)性、準(zhǔn)確的分析測(cè)試數(shù)據(jù)。尤其是高性能抗沖聚丙烯的橡膠相含量已經(jīng)成為了行業(yè)內(nèi)非常注重的分析指標(biāo)，通過(guò)現(xiàn)在國(guó)內(nèi)外的各種數(shù)據(jù)驗(yàn)證，橡膠相含量的大小，關(guān)乎著樣品的抗沖擊性能，橡膠相含量越大、樣品的抗沖擊性能越強(qiáng)。所以該數(shù)據(jù)對(duì)于生產(chǎn)檢測(cè)高性能聚烯烴產(chǎn)品十分重要。

關(guān)鍵詞：紅外光譜法;橡膠相含量;橡膠相中乙烯含量

1? 前言

目前，聚丙烯二甲苯可溶物含量的測(cè)定采用GB/T 24282-2009《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測(cè)定》，該方法測(cè)定二甲苯可溶物的含量大約7小時(shí)測(cè)定一個(gè)數(shù)據(jù)，工作強(qiáng)度大，操作過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間接觸溶劑，對(duì)人身體健康造成了巨大的危害，且數(shù)據(jù)波動(dòng)大，使國(guó)內(nèi)大多數(shù)企業(yè)在開(kāi)發(fā)抗沖聚丙烯牌號(hào)時(shí)無(wú)法通過(guò)常規(guī)測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)裝置的工藝參數(shù)進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)整，造成所產(chǎn)抗沖聚丙烯性能波動(dòng)大，過(guò)渡料多，不合格品率高;核磁共振法可快速測(cè)得未知樣品二甲苯可溶物值，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，但測(cè)試結(jié)果受溫度、濕度、聚合 物粒型、聚合物堆積密度影響較大，測(cè)試準(zhǔn)確性較差。

本文通過(guò)收集工藝餾出口相關(guān)抗沖聚丙烯樣品，用化學(xué)分析法測(cè)定其橡膠相含量，作為有準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的參考標(biāo)準(zhǔn)樣品。采用紅外光譜法，用傅里葉紅外光譜儀分析其橡膠相中乙烯含量，以化學(xué)法分析的橡膠相含量為縱坐標(biāo)，乙烯含量與峰高（720cm-1/736cm-1）之比為橫坐標(biāo)繪制曲線，制作模型，能夠通過(guò)測(cè)定聚丙烯乙烯含量及峰高（720cm-1/736cm-1）之比直接計(jì)算聚丙烯中橡膠相含量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要儀器和試劑

2.1.1 紅外光譜儀 型號(hào)：NICOLET6700

2.1.2 壓片機(jī) 型號(hào)：LP-S-50/ASTM

2.1.3 測(cè)厚儀 VL-50A

2.1.4 二甲苯可溶物萃取裝置

2.1.5 真空干燥箱 型號(hào)：VT6130 M-BL

2.1.6 移液管 A級(jí)，100mL、200mL。

2.1.7 恒溫水浴鍋 型號(hào)：JSQ1401A

2.1.8 鋁盤(pán)、干燥器、分析天平、漏斗。

2.2實(shí)驗(yàn)試劑

2.2.1 二甲苯：分析純。

2.2.2聚丙烯橡膠相含量參考標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

2.3.收集烯烴工藝餾出口不同乙烯含量的抗沖聚丙烯樣品15組，用紅外光譜法分析其含量，測(cè)定結(jié)果如表1所示：

2.4制作參考標(biāo)準(zhǔn)樣品

選擇乙烯含量具有梯度的11組樣品用GB/T 24282-2009方法進(jìn)行平行2次測(cè)定取其平均值作為其橡膠相含量標(biāo)準(zhǔn)值，結(jié)果如表2所示：

2.5 模型的建立

選擇上述11組樣品用壓片機(jī)制備成厚度190μm-220μm的圓片，采用紅外光譜法，使用傅里葉紅外光譜儀分析其乙烯含量，并記錄各樣品在波數(shù)為720cm-1、736cm-1時(shí)的峰高，并計(jì)算乙烯含量與波數(shù)為720cm-1、736cm-1時(shí)的峰高之比，其比值與對(duì)應(yīng)的橡膠相含量的關(guān)系如表3。以橡膠相含量為縱坐標(biāo)，以乙烯含量與波數(shù)為720cm-1、736cm-1時(shí)的峰高之比為橫坐標(biāo)制作數(shù)據(jù)曲線模型，如圖1，曲線線性R2=0.986。

上述模型y=3.1216x+0.4974，R2=0.986，即用傅里葉紅外光譜儀測(cè)定試樣乙烯含量及在該樣品在720cm-1與736cm-1的峰高比即可同上上述曲線計(jì)算其橡膠相含量。

2.6 模型的驗(yàn)證

用收集工藝餾出口6批次樣品用上述建立模型進(jìn)行試驗(yàn)并計(jì)算，6批次樣品化學(xué)法分析結(jié)果與模型計(jì)算法結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果如表4所示：

由上述準(zhǔn)確度試驗(yàn)可以得出化學(xué)法-紅外光譜法分析聚丙烯橡膠相含量相對(duì)誤差小于14%。2.7重復(fù)性試驗(yàn)

用上述建立模型對(duì)5批次試樣分別平行測(cè)定6次，結(jié)果如表5所示：

由上述重復(fù)性試驗(yàn)可以得出該5組試樣用紅外光譜法分析聚丙烯中橡膠相含量的重復(fù)性均小于6%。

3? 結(jié)論

采用GB/T 24282-2009《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測(cè)定》方法準(zhǔn)確測(cè)定11批次呈梯度聚丙烯橡膠相含量，制作成為參考標(biāo)準(zhǔn)樣品，并采用紅外光譜法用傅里葉紅外光譜儀分析其橡膠相中乙烯含量，以化學(xué)法分析的橡膠相含量為縱坐標(biāo)，乙烯含量與峰高（720cm-1/736cm-1）之比為橫坐標(biāo)繪制曲線，制作模型，模型線性R2=0.986，驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度與重復(fù)性，準(zhǔn)確度試驗(yàn)相對(duì)誤差小于15.0%，重復(fù)性試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.0%。該方法避免了接觸試劑造成身體傷害，能夠分析聚丙烯中橡膠相含量及乙烯含量。

作者簡(jiǎn)介：

凌嘉俊，國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)公司煤制油化工質(zhì)檢計(jì)量中心，主要從事成品分析工作。