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        Gd 3+、Nb 5+摻雜鋯鈦酸鋇陶瓷結(jié)構(gòu)及介電性能的研究*

        2019-09-06 06:57:56董子紅
        陶瓷 2019年9期
        關(guān)鍵詞:樣片電性能介電常數(shù)

        董子紅

        (惠達(dá)衛(wèi)浴股份有限公司 河北 唐山 063307)

        前言

        1 實驗

        近年來,隨著電子工業(yè)要求的提高,鈦酸鋇基電子陶瓷的粉體制備也呈現(xiàn)出粉體更細(xì)、更純化的發(fā)展傾向[1]。固相法已不能滿足電子陶瓷粉體制備要求。由液相法制備具有納米級均勻性的BT超細(xì)粉體,已成為當(dāng)下BT粉體制備方面的熱點問題。

        而鋯鈦酸鋇介電陶瓷作為電容器具有性能優(yōu)異的特點。為了提高BZT陶瓷的介電非線性和介電-溫度穩(wěn)定性,降低介電損耗,將以Ba(Zr0.1Ti0.9)O3為陶

        1.1 樣品制備

        用于制備Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷粉體的主要原料為:乙酸鋇、硝酸氧鋯、鈦酸丁酯、NH3·H2O(氨水)、Gd2O3、Nb2O5、Mn(CH3COO)2·4 H2O、C4H6Mg O4·H2O等。其中,乙酸鋇、硝酸氧鋯、鈦酸丁酯用于合成主晶相Ba(Zr0.1Ti0.9)O3;Gb2O3、Nd2O5金屬氧化物作為移峰劑;乙酸錳、乙酸鎂作為燒結(jié)助劑;NH3·H2O(氨水)用于調(diào)節(jié)溶膠p H值。

        1.2 性能測試

        1.2.1 XRD分析

        將燒結(jié)后的塊狀瓷質(zhì)試樣剪碎,選取適當(dāng)大小有平面的小樣塊,用橡皮泥粘在試樣支架上,放入X射線衍射儀中,測試其物相組成。使用測試條件為:銅靶Kα射線,波長λ=0.154 18 n m;2θ掃描范圍為10°~70°,電壓為40 k V,電流為100 mA,掃描速度為10°/min。根據(jù)XRD分析得到的衍射花樣,對比物相的標(biāo)準(zhǔn)pdf卡片,獲得物相的種類。

        1.2.2 SEM分析

        將大小合適的樣塊用導(dǎo)電膠粘在樣品座上,接著要用鍍膜設(shè)備噴鍍一層導(dǎo)電層。調(diào)整電子束對中,電子源電流為20μA,電壓為20 k V。然后將樣片直接放入冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡中,得到二次電子像。

        2 結(jié)果分析

        2.1 Gd 2 O 3摻雜Ba(Zr 0.1 Ti 0.9)O3陶瓷的實驗結(jié)果與分析

        2.1.1 Gd2O3含量對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的影響

        實驗采用分析純乙酸鋇、硝酸氧鋯、酞酸丁酯和三氧化二釓作為實驗原料,采用溶膠-凝膠法制備Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+x Gd3+陶瓷(x分別為0.0 mol%,0.1 mol%,0.3 mol%,0.5 mol%,0.7 mol%時),燒結(jié)溫度為1350℃,并保溫2 h[2]。在測試條件:銅靶Kα射線,波長λ=0.154 18 n m,電壓為40 k V,電流為100 mA時,測得XRD衍射圖譜,如圖1所示。

        圖1 1 350℃燒結(jié)不同比例Gd 3+摻雜試樣的X射線衍射圖譜

        由圖1可以看出,不同摻雜量摻雜之后的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+x Gd3+陶瓷均出現(xiàn)鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的特征峰,不同摻雜量的Gd3+并沒有引起B(yǎng)ZT晶體結(jié)構(gòu)太大變化,故可以推斷室溫下Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+x Gd3+陶瓷是四方相。在摻雜量x≥0.3 mol%時,開始出現(xiàn)雜質(zhì)峰,說明Gd3+已經(jīng)溶入Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷中,并且Gd3+在Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷中是有限溶解的。

        2.1.2 Gd2O3含量對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷形貌的影響

        采用溶膠-凝膠法制備Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+x Gd3+陶瓷(x分別為0.0 mol%,0.1 mol%,0.3 mol%,0.5 mol%,0.7 mol%時),燒結(jié)溫度為1 350℃,并保溫2 h。試樣的電子掃描顯微鏡照片如圖2所示。

        圖2 1 350℃燒結(jié)不同比例Gd 3+摻雜Ba(Zr 0.1 Ti 0.9)O3陶瓷SEM照片

        由圖2可以看出,不同比例Gd3+摻雜的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷晶粒邊界都比較清晰。純鋯鈦酸鋇陶瓷的晶粒大小不均勻,且致密度較小。少量摻雜Gd3+如圖2(b)所示,晶粒呈現(xiàn)規(guī)則的邊界,晶粒的尺寸略有變小,有液相產(chǎn)生,致密度增大。隨著Gd3+含量的增加如圖2(c)、2(d),晶粒大小不斷增加,且呈橢球形,氣孔率不斷增大,致密度下降。當(dāng)摻雜量x≥0.5 mol%時,晶粒尺寸基本保持不變,晶粒大小均勻,致密度有所增加。

        2.1.3 Gd2O3含量對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷常溫介電性能的影響

        在常溫下利用Auto matic LCR Meter電橋在1 k Hz下測試不同燒結(jié)溫度(1 280℃、1 300℃、1 330℃、1 350℃)且保溫2 h各個比例樣片的電容量和介質(zhì)損耗因子,通過公式換算為介電常數(shù)和介電損耗。其結(jié)果換算如圖3所示。

        圖3 常溫下不同溫度燒結(jié)Ba(Zr 0.1 Ti 0.9)O3+x Gd 3+陶瓷的介電常數(shù)和介電損耗圖

        由圖3可以看出,在1 280℃、1 300℃、1 330℃、1 350℃不同燒結(jié)條件下,不同摻雜比例的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+x Gd3+介電常數(shù)先上升后下降;介電損耗呈先上升后下降再上升的趨勢。

        開始階段隨Gd3+的摻雜摩爾分?jǐn)?shù)的增大而增加;一方面是因為Gd3+進入A位,由于Gd3+半徑小于Ba2+,因此晶胞常數(shù)減小,導(dǎo)致晶格收縮,從而產(chǎn)生晶格畸變增大,晶體自發(fā)極化增加,陶瓷樣片的介電常數(shù)增大;另一方面當(dāng)Gd3+進入A位后,會產(chǎn)生一些電子,這些電子的出現(xiàn)會增加試樣的電子電導(dǎo),弱束縛電子易與A位正電荷發(fā)生復(fù)合,從而弱化晶體的電子極化和離子極化,使陶瓷試樣的介電常數(shù)增加。

        2.1.4 Gd2O3含量對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷介溫譜的影響

        在常溫下,采用Auto matic LCR Meter 4225電容測量儀與高低溫試驗箱相連接,再通過外部電線連接智能溫度控制系統(tǒng),在1 KHz下測定燒結(jié)溫度為1 350℃保溫2 h的Gd3+不同比例摻雜BZT陶瓷,0~130℃溫度范圍內(nèi)樣片的介電常數(shù)和介電損耗。測試結(jié)果如圖4所示。

        圖4 1 350℃燒結(jié)Gd 3+不同比例摻雜試樣的介電溫譜圖

        由圖4可知,當(dāng)x=0.5 mol%時,試樣的介電峰最大。由前面分析可得,此時Gd3+進入A位,晶胞常數(shù)減小,導(dǎo)致試樣晶格產(chǎn)生收縮,產(chǎn)生晶格畸變大,極化能力增強,因此試樣鐵電性增加,居里點處介電常數(shù)升高。當(dāng)x>0.5 mol%時,試樣的居里介電峰受到壓制,明顯變得更寬,試樣在居里介電峰附近變得比較平坦,這顯然與此時Gd3+大量進入B位產(chǎn)生電子有關(guān)。

        Gd3+摻雜對BZT陶瓷的居里點移動作用不大,居里溫度大約為60℃。該燒結(jié)溫度下Gd3+的摻雜量為0.5 mol%的介溫性能較好。

        圖5 不同溫度燒結(jié)摻雜量為x(Gd 3+)=0.5 mol%的BZT試樣介電溫譜圖

        由圖5可見,不同燒結(jié)溫度下Gd3+摻雜量為x=0.5 mol%的BZT陶瓷,隨著燒結(jié)溫度的升高,介電常數(shù)增大,介電損耗變小。所以,燒結(jié)溫度的提高能提高居里溫度處的介電常數(shù)值,并減小損耗。

        2.2 Nb 2 O5、Gd 2 O 3共摻雜Ba(Zr 0.1 Ti 0.9)O 3陶瓷實驗結(jié)果與分析

        2.2.1 Nb2O5含量對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+0.5 mol%Gd3+陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的影響

        圖6 1 050℃燒結(jié)不同比例摻雜BGZT+y Nb 5+陶瓷XRD圖譜

        采用溶膠-凝膠法制備y(Nb5+)摻雜Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+0.5 mol%Gd3+(BGZT)陶瓷(y=0.00 mol%,0.25 mol%,0.50 mol%,0.75 mol%,1.00 mol%,1.25 mol%),燒結(jié)溫度為1 050℃,并保溫2 h。在測試條件:銅靶Kα射線,波長λ=0.154 18 n m,電壓為40 k V,電流為100 mA,測得XRD衍射圖譜(如圖6所示)。

        由圖6可見,各個摻雜量的Nb5+摻雜之后的BGZT陶瓷均出現(xiàn)鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的特征峰,不同摻雜量的Nb5+并沒有引起B(yǎng)GZT晶體結(jié)構(gòu)太大變化,說明摻雜并沒能明顯改變物相結(jié)構(gòu)。這主要是由于r(Nb5+)大于r(Ba2+),且r(Nb5+)與r(Ti4+)半徑相近,化合價相近,產(chǎn)生B位取代,產(chǎn)生晶格畸變較小,峰位基本保持不變。但是不同摻雜量的BGZT陶瓷XRD衍射花樣仍然具有細(xì)微差別。

        2.2.2 Nb2O5含量對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+0.5 mol%Gd3+陶瓷形貌的影響

        采用溶膠-凝膠法制備BGZT+y Nb5+陶瓷(y分別為0.25 mol%,0.50 mol%,0.75 mol%,1.00 mol%,1.25 mol%時),燒結(jié)溫度為1 050℃,并保溫2 h。試樣的電子掃描顯微鏡測試結(jié)果如圖7所示。

        圖7 1 050℃燒結(jié)下BGZT+y Nb 5+陶瓷SEM照片

        由圖7可以看出,Nb5+摻雜量為0.25 mol%時, 晶粒變?yōu)闄E球型,晶界開始變得模糊不清。之后隨著Nb5+摻雜量的增加,液相量增多,摻雜量過多時,開始有玻璃相出現(xiàn)。分析原因:一方面主要是因為Nb5+會存在于晶界,適量摻雜能夠降低晶粒表面張力,抑制晶粒長大;另一方面,Nb2O5能夠降低陶瓷的燒結(jié)溫度。

        2.2.3 Nb2O5含量對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+0.5 mol%Gd3+陶瓷常溫介電性能影響

        圖8 常溫下不同溫度燒結(jié)BGZT+y Nb 5+陶瓷介電常數(shù)和介電損耗圖

        在常溫下利用Auto matic LCR Meter電橋1 k Hz測試不同燒結(jié)溫度1 050℃、1 080℃、1 100℃且保溫2 h各個比例樣片的電容量和介質(zhì)損耗因子,通過公式換算為介電常數(shù)和介電損耗。測試結(jié)果如圖8所示。

        由圖8可見,隨Nb5+含量的增加,BGZT陶瓷的介電常數(shù)先下降再增加然后再減小,介電損耗是先減小再增大。當(dāng)燒結(jié)溫度為1 050℃,Nb5+摻雜量為x=0.75 mol%時,介電常數(shù)最大,介電損耗最小,介電性能最優(yōu),具有較好介電性能。

        2.2.4 Nb2O5含量對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3+0.5 mol%Gd3+陶瓷介溫譜的影響

        常溫下,采用Auto matic LCR Meter 4225電容測量儀與高低溫試驗箱相連接,再通過外部電線連接智能溫度控制系統(tǒng),在1 k Hz下測定燒結(jié)溫度為1 050℃,保溫2 h的Nb5+不同比例摻雜BGZT的樣片的電容量和損耗因子,測試結(jié)果如圖9所示。

        圖9 1 050℃燒結(jié)Nb5+不同摻雜比例BGZT試樣的介電溫譜圖

        由圖9可以看出,摻雜不同比例Nb5+的BGZT陶瓷與純BGZT陶瓷的介溫曲線相比,摻雜后的BGZT陶瓷的居里點明顯向低溫方向移動,居里點處的介電常數(shù)略有減小,介溫曲線趨于平緩[3]。原因是隨著Nb5+含量的提高,BGZT陶瓷的熔點降低,液相量增多,晶格缺陷減少,能夠擴展居里峰;介電損耗隨測試溫度的升高先增大后減小,且在20℃處出現(xiàn)最大值。

        3 結(jié)論

        筆者對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷的性能和介電性能進行了元素?fù)诫s改性研究。通過XRD結(jié)構(gòu)測試、SEM形貌測試和介電性能測試,研究不同元素?fù)诫s和不同的摻雜量,對試樣的晶體微觀結(jié)構(gòu)、微觀形貌和介電性能的影響。得出如下結(jié)論:

        1)常溫下Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷的結(jié)構(gòu)依舊為鈣鈦礦型。常溫下介電常數(shù),隨著Gd3+摻雜量的增加,先增大后減小,介電損耗先增大后減小再增大。在摻雜量為0.5 mol%時,介電性能最好,介電常數(shù)值達(dá)到6570,介電損耗達(dá)到最小值約為0.015。到10 504。

        3)Gd2O3和復(fù)合摻雜Ba(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷,其常溫結(jié)構(gòu)依舊為鈣鈦礦型,其介電常數(shù)值略有減小,說明Nb2O5有壓峰效果。Gd3+摻雜量為0.5 mol%、Nb5+摻雜量為0.75 mol%時,復(fù)合摻雜BZT陶瓷的介電性能為最優(yōu)。

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