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        紡織品附件中鉛的微波消解

        2019-08-30 06:21:14韓寧吳東曉張文良趙海浪
        紡織檢測與標準 2019年4期
        關(guān)鍵詞:鉛含量雙氧水附件

        韓寧,吳東曉,張文良,趙海浪

        (上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院,上海200040)

        0 引言

        紡織品附件品種較多,常包括鈕扣、拉鏈、飾品等小部件,這些附件可能在生產(chǎn)加工過程中引入重金屬鉛[1]。重金屬鉛一旦攝入到人體內(nèi)就很難排出體外,并會在體內(nèi)累積,最終可能會對人體的器官和生理功能造成損害。因此,國內(nèi)外不斷頒布或更新關(guān)于紡織品附件中重金屬含量的標準,并明確給出限定值。

        目前,對紡織品及附件中的重金屬鉛的檢測方法比較多。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)因具有操作簡單、定量準確等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用,而微波消解法以其快速、高效、污染小的優(yōu)點被廣泛應(yīng)用于紡織品及附件中重金屬的前處理[2]。本文依照GB/T 30157—2013《紡織品總鉛和總鉛含量的測定》方法標準,在應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法技術(shù)前提下,對紡織品附件中鉛的微波消解的前處理影響條件進行分析研究。

        紡織品附件有金屬和非金屬兩類。鑒于紡織品附件材質(zhì)種類繁多,因而需要選取大量具有代表性的紡織品,并收集相關(guān)的附件。通過對其中的陽性樣品進行研究,從而探討可以普遍用于紡織品附件的微波前處理方法。

        1 試驗

        1.1 微波消解法原理

        在密閉的高壓環(huán)境中對樣品進行消解,通過“熱效應(yīng)”的方式對樣品直接加熱,使樣品迅速被破壞,并與溶劑反應(yīng),在短時間內(nèi)可以完全分解樣品。此方法可以準確地控制微波消解溫度,能快速、安全、高效地分解樣品。試驗所用的密閉系統(tǒng)不僅可以避免易揮發(fā)的砷、汞等重金屬的損失,還可以避免樣品間的交叉污染及外源性污染,空白值低。

        1.2 儀器設(shè)備

        MARS6型微波消解儀(美國CEM公司)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鉑金埃爾默Optima 7000DV)。

        1.3 試劑

        濃硝酸(分析純),國藥集團化學(xué)試劑有限公司;雙氧水(30%,分析純),國藥集團化學(xué)試劑有限公司;鉛標準溶液,CAS號7440-92-1。

        1.4 樣品選擇

        采集200只具有代表性的紡織品,并對其附件的鉛含量進行檢測,然后篩選出5只含鉛的非金屬材質(zhì)陽性樣品(用q1、q2、q3、q4、q5表示),以及23只含鉛的金屬材質(zhì)陽性樣品。

        1.5 附件微波消解試驗

        取一定量的非金屬或金屬材質(zhì)附件樣品,研磨成粒徑≤2 mm的粉末,充分混合均勻。準確稱取0.3 g(±0.000 1 g)樣品,置于消解罐中,然后加入一定量的濃硝酸和雙氧水,使用微波消解儀分別升溫到設(shè)定的溫度,消解一定的時間后冷卻至室溫,過濾消解溶液,并定容至50 mL,最后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鉛離子的含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 非金屬材質(zhì)附件微波消解

        2.1.1 消解溫度對鉛消解效果的影響

        為了研究微波消解溫度對附件中鉛的消解效果的影響,在100、120、140、160、180和200 ℃溫度下分別對樣品q1、q2、q3、q4、q5進行消解,測定不同溫度下鉛離子的含量,測試結(jié)果見圖1~5。

        由圖1~5可以看出:隨著消解溫度的升高,樣品所含鉛的質(zhì)量分數(shù)先逐漸提高,達到一定值后基本保持不變;樣品q1、q2和q5在消解溫度達到160℃時消解效果達到最好,q3和q4在消解溫度達到180℃時消解效果最好。由此可見,當消解溫度達到180℃時基本可以滿足市場上大多數(shù)紡織品附件中鉛含量的檢測需求。

        圖1 消解溫度對q1中鉛含量的影響

        圖2 消解溫度對q2中鉛含量的影響

        圖3 消解溫度對q3中鉛含量的影響

        圖4 消解溫度對q4中鉛含量的影響

        圖5 消解溫度對q5中鉛含量的影響

        2.1.2 消解時間對鉛消解效果的影響

        為了研究微波消解時間對附件中鉛的消解效果的影響,分別測試樣品q1、q2、q3、q4和q5在消解2、4、6、8、10和12 min后鉛離子的含量,比較不同消解時間下鉛離子的含量。測試結(jié)果見圖6~10。

        圖6 消解時間對q1中鉛含量的影響

        圖7 消解時間對q2中鉛含量的影響

        圖8 消解時間對q3中鉛含量的影響

        圖9 消解時間對q4中鉛含量的影響

        圖10 消解時間對q5中鉛含量的影響

        由圖6~10可以看出:隨著微波消解時間的增加,樣品中鉛含量的檢測結(jié)果呈現(xiàn)先升高后基本保持不變的現(xiàn)象;樣品q5在消解時間超過8 min時消解效果達到最好,q1、q2、q3和q4在消解時間超過10 min時消解效果最好。由此可見,微波消解時間達到10 min時就可以滿足市場上大多數(shù)紡織品附件中鉛含量的檢測需要。

        2.1.3 硝酸用量對鉛消解效果的影響

        為了研究微波消解時硝酸用量對附件中鉛的消解效果的影響,分別加入3.5、4.0、4.5、5.0和5.5 mL硝酸對樣品q1、q2、q3、q4和q5進行消解,比較不同硝酸用量下鉛離子的含量,測試結(jié)果見圖11~15。由圖11~15可以看出:隨著硝酸用量的增加,樣品鉛含量的檢測結(jié)果先增大后逐漸保持不變,當硝酸用量超過4.5 mL時消解效果達到最好。由此可見,硝酸用量為4.5 mL時就可以滿足市場上大多數(shù)紡織品附件鉛含量的檢測需要。

        圖11 硝酸用量對q1中鉛含量的影響

        圖12 硝酸用量對q2中鉛含量的影響

        圖13 硝酸用量對q3中鉛含量的影響

        圖14 硝酸用量對q4中鉛含量的影響

        圖15 硝酸用量對q5中鉛含量的影響

        2.1.4 雙氧水用量對鉛消解效果的影響

        為了研究微波消解時雙氧水用量對附件中鉛的消解效果的影響,分別加入0、0.2、0.4、0.6和0.8 mL雙氧水對樣品q1、q2、q3、q4、q5進行消解,測定不同雙氧水用量下鉛離子的含量,測試結(jié)果見圖16~20。

        圖16 雙氧水用量對q1中鉛含量的影響

        圖17 雙氧水用量對q2中鉛含量的影響

        圖18 雙氧水用量對q3中鉛含量的影響

        圖19 雙氧水用量對q4中鉛含量的影響

        圖20 雙氧水用量對q5中鉛含量的影響

        由圖16~20可以看出,隨著雙氧水用量的增加,樣品鉛含量的檢測結(jié)果先增大后逐漸保持不變;q1和q2樣品在雙氧水用量超過0.4 mL時消解效果達到最好;q3、q4和q5在雙氧水用量超過0.6 mL時消解效果最好。由此可見,雙氧水用量為0.6 mL時可以滿足市場上絕大多數(shù)紡織品附件鉛含量的檢測需要。

        2.2 金屬材質(zhì)附件微波消解

        對金屬材質(zhì)附件進行微波消解研究時發(fā)現(xiàn),當金屬材質(zhì)附件被研磨成≤2 mm的顆粒時,加入3.5~5.5 mL的硝酸,樣品就可以達到很好的消解效果,且消解溫度、消解時間、硝酸用量和雙氧水用量對消解效果的影響并不明顯。

        3 結(jié)論

        (1)普遍適用于非金屬材質(zhì)附件微波消解的條件為:消解溫度180℃、消解時間10 min、硝酸用量4.5 mL、雙氧水用量0.6 mL。

        (2)對于大部分紡織品金屬材質(zhì)附件,加入3.5~5.5 mL的硝酸進行微波消解試驗就可以取得較好的消解效果,且消解溫度、消解時間、硝酸用量和雙氧水用量對消解效果幾乎無影響。

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