□ 姜 萍 黔南州糧油質(zhì)量檢測(cè)中心

隨著生活質(zhì)量水平的提升，人們對(duì)于食品安全重視程度也在不斷增大。農(nóng)藥殘留是威脅食品安全的一項(xiàng)重要因素，需要采取科學(xué)合理的檢測(cè)技術(shù)，準(zhǔn)確檢測(cè)出食品農(nóng)藥殘留量。因此，有必要對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留測(cè)定中的應(yīng)用進(jìn)行探討分析，這對(duì)于對(duì)于保障食品安全具有重要的意義。

1 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概述

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)全稱為氣質(zhì)色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，該技術(shù)主要通過利用相應(yīng)接口，將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）連接在一起，在此基礎(chǔ)之上，輔以計(jì)算技術(shù)實(shí)現(xiàn)兩者聯(lián)用分析。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)經(jīng)常被用于鑒定或分離復(fù)雜的組分，既具備氣象色譜儀器的高分辨率，又絕具備質(zhì)譜儀的高靈敏度，在中藥揮發(fā)性成分鑒定、食品、農(nóng)藥殘留量的測(cè)定、體育違禁藥物檢測(cè)等方面發(fā)揮著重要的作用[1]。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在應(yīng)用過程中，接口發(fā)揮著關(guān)鍵的作用，一般由氣相色譜儀器流出的樣品都需要通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀之中，并且接口本身還具有壓力分配、組分濃縮等重要的功能，是氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)成功實(shí)施的關(guān)鍵。

表1 8種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線方程與檢出限

2 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用

本次測(cè)定試驗(yàn)檢測(cè)樣品為小白菜，測(cè)定目的是檢測(cè)8種農(nóng)藥殘留。這8種農(nóng)藥分別是甲胺磷、氧樂果、三唑磷、氟氯氰菊酯、克百威、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱。以下是具體分析。

2.1 試驗(yàn)方法

本次試驗(yàn)采用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，儀器包括活性炭固相萃取柱、電子分析天平、勻漿機(jī)、 氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀、氮吹儀、食品搗碎機(jī)等。所用材料除了上述8種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，還有自市場(chǎng)所購的2 000 g小白菜。

首先，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)液配制，需要利用丙酮，將上述8種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備混合溶液，溶該液濃度為1 000 μg/mL，置于 0～4 ℃冰箱保存待用，樣品最長(zhǎng)有效時(shí)長(zhǎng)為6個(gè)月。

其次，還要進(jìn)行小白菜樣品提取，先取500 g小白菜，直接將根莖去掉，直接切碎后置于食品搗碎機(jī)攪碎成漿糊狀。注意期間不要用水洗滌樣品，然后準(zhǔn)確稱取25 g樣品漿糊置于燒杯中，在燒杯中加入 50 mL乙酸乙酯，隨后借助勻漿機(jī)進(jìn)行高速勻漿，勻漿時(shí)間控制在1 min，最后將勻漿完成的樣品過濾，并將其置于具塞離心管中，注意離心管應(yīng)事先放入5 g氯化鈉，然后反復(fù)劇烈搖晃離心管，時(shí)間控制在1 min左右，隨后靜置，靜置時(shí)長(zhǎng)為10 min。

最后，進(jìn)行樣品凈化。先精密提取10 mL提取液，然后將其傾入活性炭固相萃取柱之上，在傾入之前，應(yīng)注意要將活性炭固相萃取柱進(jìn)行乙酸乙酯淋洗處理。接著再次用乙酸乙酯洗脫，并借助25 mL的具塞試管，完成所有過柱后的樣液與洗脫液收集，隨后將具塞試管置于40 ℃溫水中進(jìn)行水浴，再利用氮吹儀將吹溶液至近干，應(yīng)注意，在氮吹儀吹干一半溶液后，需要取出試管渦旋，防止溶液在管壁上出現(xiàn)損失，最后精密加入0.5 mL丙酮，將吹至近干的殘留物溶解，并渦旋1 min裝瓶，供氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行測(cè)定[2]。

2.2 試驗(yàn)結(jié)果分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測(cè)限。將上述配制好的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備混合溶液分別稱取0.2、0.5、1.0、3.0、5.0 mL， 然后置于 10 mL量瓶中。接著利用丙酮稀釋至刻度，最終得到相應(yīng)質(zhì)量濃度的溶液。與此同時(shí)，將這些溶液置于1.2 和1.3 的色譜質(zhì)譜條件下，然后進(jìn)行線性回歸分析，其中峰面積用y表示，質(zhì)量比用x表示，并以3倍信噪比進(jìn)行計(jì)算，所得上述8種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線方程與檢出限見表1。從表1中可以發(fā)現(xiàn)，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)有著良好的線性，實(shí)際實(shí)施也比較簡(jiǎn)便，并且有較高的準(zhǔn)確度與靈敏度，能夠滿足分析工作要求。

回收率與精密度。在進(jìn)行回收率與精密度驗(yàn)證過程中，針對(duì)上述8 種農(nóng)殘的混合標(biāo)液通過選取陰性樣品作為基質(zhì)，并按照0.1、0.5、1.0 mg/kg三個(gè)不同的水平，完成了回收率試驗(yàn)，并利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，完成了相應(yīng)回收率與相對(duì)偏差計(jì)算，具體計(jì)算結(jié)果見表2。

表2 8 種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

3 結(jié)語

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)作為一種發(fā)展較為成熟的檢測(cè)技術(shù)，在食品殘留農(nóng)藥測(cè)定中發(fā)揮著重要的作用。本文在簡(jiǎn)單對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析后，通過以小白菜為檢測(cè)樣品，來針對(duì)常見的8種農(nóng)藥：甲胺磷、氧樂果、三唑磷、氟氯氰菊酯、克百威、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱，利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行了藥物殘留檢測(cè)。結(jié)果表明，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)有著良好的線性，實(shí)際實(shí)施也比較簡(jiǎn)便，并且有較高的準(zhǔn)確度與靈敏度，能夠滿足分析工作要求，因此需要加強(qiáng)對(duì)該檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用，為我國食品安全發(fā)展提供有力的保障。