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        利用工業(yè)廢渣制作β-CaCO3/Cr2O3雙相微晶玻璃

        2019-08-27 08:42:34方久華左明揚齊硯勇
        四川水泥 2019年7期

        楊 峰 方久華 左明揚 齊硯勇

        (1 綿陽職業(yè)技術(shù)學院,綿陽 621000;2 西南科技大學,綿陽 621002)

        0 引言

        金星玻璃作為具有較好裝飾效果的材料深受用戶青睞,連續(xù)成型超大型建材微晶玻璃以其強度高、板材尺寸大、裝飾效果好等諸多優(yōu)勢也展現(xiàn)出較大市場空間。王敬軒等[1]、耿震崗等[2]、林蔚等[3]先后研究了鉻金星玻璃形成機理,鄧再德等[4]硅灰石型燒結(jié)微晶玻璃的工藝原理、生產(chǎn)工藝以及應用前景等進行了分析,程金樹先生[5]的著作對微晶玻璃制作機理、工藝方法、加工技術(shù)等進行了系統(tǒng)闡述,王萍等[6]研究了硅灰石/白榴石雙相微晶玻璃制作方法,但鉻金星/硅灰石雙相微晶玻璃研究尚未見報道。

        本文以冶金鉻渣、無堿玻纖廢絲、花崗巖尾礦、冶金除塵粉等工業(yè)廢渣為主要原料制作的雙相微晶玻璃,是在硅灰石微晶玻璃表面,產(chǎn)生具有強烈反光效果的鉻金星,強化微晶玻璃視覺效果,同時為工業(yè)廢渣資源化利用探尋新的途徑。

        1 材料與方法

        玻璃結(jié)晶過程是一個從均質(zhì)體向非均質(zhì)體轉(zhuǎn)化的過程,也是一個相數(shù)增加、相界面增加和內(nèi)能降低的過程。

        在玻璃相中產(chǎn)生都要經(jīng)過晶核形成與晶體長大兩個階段,形成臨界半徑為r的晶核引起的自由能變化為ΔG 與比表面能σ關系以及晶核形成速率N 如式1、式2、式3 所示[7]。

        上式表明,影響結(jié)晶的系列因素能減小玻璃液表面能,形成臨界晶核引起的自由能變化ΔG 將減小,有利于提高晶核形成速率和晶體長大;當玻璃液中出現(xiàn)界面,只要潤濕角θ≠180°,該界面有利于形成晶核,并且θ越小,晶核形成速率N 越大。

        溫度對晶體的形成有兩方面影響:當熔體從高溫冷卻時,溫度越低,成核形成和晶體生長驅(qū)動力越大,即有利于晶核形成和晶體長大;另一方面,玻璃液粘度隨溫度降低而增大,成核和晶體生長的阻力增大。因此,晶核形成速度和晶體長大各有一個最佳溫度[7]。

        顯然,在玻璃液中結(jié)晶產(chǎn)生β-CaCO3和Cr2O3兩種晶體,玻璃成分應含減小表面能的化合物,應含有能提供成核界面的化合物(晶核劑),應有恰當溫度以利于晶核形成和晶體長大。

        2 實驗

        2.1 玻璃配合料制備

        實驗以來自冶金企業(yè)的水淬渣、除塵粉和花崗巖礦山尾礦、無堿玻纖廢絲為主要原料(化學成分如表1所示),以石英砂、純堿、Cr2O3等工業(yè)純原料調(diào)節(jié)化學成分,以TiO2、Na2SiF6為晶核劑。

        表1 實驗用廢渣化學成分(wt%) Table1.Chemical composition of experimental waste(wt%)

        水淬渣 27.96 6.92 3.67 0.1 48.09 7.76 0.84 95.34 除塵粉 31.76 4.64 30.81 0 1.68 4.64 13.29 86.82 玻纖廢絲 54.4 14.9 0 0 16.6 4.6 0 8.5 99

        采用制樣機將獲取的廢渣破碎,粒度小于0.8mm;由于廢渣化學成分不穩(wěn)定,采用實驗用攪拌機對不同來源、批次的廢渣進行攪拌以穩(wěn)定成分。

        設計玻璃成分如表2所示,成分A、B 分別用于制作硅灰石微晶玻璃和雙相微晶玻璃,A 為B 基礎成分。根據(jù)excel 配料計算結(jié)果[8],采用精度為1/1000g 電子天平稱量,用研缽混合均勻,配置成100g/份配合料。

        表2 玻璃化學成分(wt%) Table2.the chemical composition of glass(wt%)

        2.2 玻璃試樣制備

        將配合料置于100ml 坩堝,在電阻爐中加熱至1420℃保溫1 小時,降溫至1200℃保溫1 小時;將玻璃液部分澆注于石墨模具成型、冷卻硬化成為玻璃試塊,另一部分傾入室溫水中急冷成為水淬玻璃;將玻璃試塊置于已升溫至580℃的馬弗爐中的石墨板上,再按2℃—3℃/min 的速度升溫至720℃、800℃、900℃、950℃,并在各溫度點分別保溫40 分鐘,自然冷卻至室溫,經(jīng)切割、磨光制成微晶玻璃試樣和雙相微晶玻璃試樣;將水淬玻璃烘干,用研缽研磨成粉,過200 目篩,制成水淬玻璃粉。

        2.3 性能檢測

        以肉眼及100 倍反光顯微鏡觀察雙相微晶玻璃外觀形態(tài);取水淬玻璃粉用差熱分析儀測試晶化溫度;采用TD3500x 射線衍射分析儀對微晶玻璃試樣和雙相微晶玻璃試樣進行衍射分析。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 配合料熔制性能

        配合料制成的玻璃液,流動性能好,表面無浮渣,制成試塊結(jié)構(gòu)均勻,內(nèi)外無分層現(xiàn)象,表明所配置的配合料在1420℃能完全熔化。

        3.2 晶體的形成

        3.2.1 試樣外觀形態(tài)

        試樣表面肉眼觀察可見,表面光照下深綠色為背景中,分散有尺寸不一的反光點,具有很好的視覺效果(如圖1A)所示,在100 倍反光顯微鏡下拍照,如圖1B 所示。玻璃成分中含有高含量的Fe2O3和Cr2O3,溶入玻璃液中使玻璃著成綠色,反光點則是具有高折射率的Cr2O3晶體。

        圖1 試樣表面外觀形態(tài) Diagram1 morphology of specimen surface

        3.2.2 晶體的類別

        實驗測得試樣X-射線衍射分析曲線如圖2所示。曲線顯示,雙相微晶玻璃試樣主晶相是β-CaCO3、Cr2O3。

        在硅灰石微晶玻璃基礎上引入Cr2O3,對硅灰石的形成有兩方面的影響:一方面,熱處理過程中,Cr2O3晶體產(chǎn)生后,因玻璃體對Cr2O3晶體潤濕角θ<180°,有利于減小,成核速率N 增大,有利于β-CaCO3的產(chǎn)生;另一方面,Cr2O3增大玻璃粘度,Ca2+擴散速度減小,晶體生長速度遲緩,不利于晶化[5]。從衍射曲線看,雙相微晶玻璃比微晶玻璃中β-CaCO3衍射峰高,表明Cr2O3的存在,雖不利于硅灰石晶體的長大,但有利于晶核的形成,使β-CaCO3晶體總含量提高,即Cr2O3的引入,促進β-CaCO3的形成。

        圖2 試樣X 射線衍射曲線 Fig2 X-ray diffraction curve of sample

        硅灰石微晶玻璃成分中CaO 等含量高,減小了玻璃液粘度,Cr3+的擴散阻力小,對Cr2O3晶體晶核形成與晶體長大有利[3]。雖然玻璃成分中具有較高含量的Fe2O3,但衍射分析未檢測出可能存在的鉻鐵尖晶石Fe(Al,Cr)O4,陳闊等[9]的研究認為,不同含量 Fe2O3,F(xiàn)e3+在玻璃結(jié)構(gòu)中作用不同,當含量較低時(<7.5%),F(xiàn)e3+主要以網(wǎng)絡形成體形式存在,起到補充 Si-O 網(wǎng)絡的作用,此時,F(xiàn)e3+能夠促進主晶相Cr2O3的析出,但Fe3+取代Cr3+形成的鉻鐵尖晶石含量較小,所以物相檢測中并未檢測出。

        綜上分析,雙相微晶玻璃形成過程中,鉻金星與硅灰石兩種晶體的產(chǎn)生互相具有促進作用。

        3.3 雙相微晶玻璃的晶化制度

        實驗測得玻璃試樣差熱曲線如圖3所示。

        圖3 試樣差熱曲線 Fig1 DTA curve for samples

        圖3顯示,玻璃中產(chǎn)生β-CaCO3、Cr2O3兩種晶體核化、晶化最佳溫度有較大差異,β-CaCO3的核化、晶化溫度高于Cr2O3,兩種晶體的形成需要多段保溫。

        Cr2O3引入后,首先溶解于玻璃液中,達到過飽和狀態(tài)部分形成Cr2O3晶體[3]。由于Cr3+對O2-吸引力大,補網(wǎng)而增大玻璃液粘度,Ca2+擴散阻力增大,不利于β-CaCO3晶核形成和晶體長大,需要在更高的溫度下,增強Ca2+活動能力,所以Cr2O3的引入,β-CaCO3核化溫度從889℃上升到906℃,晶化溫度從942℃上升到962℃。

        林蔚等人研究表明,Cr2O3金星晶化最佳溫度為858℃[3],但雙相微晶玻璃中鉻金星最佳核化溫度為805℃,原因主要在于玻璃成分中,CaO、F 等含量高,減小玻璃液粘度,加以F 減小玻璃表面張力和粘度,使Cr2O3晶體核化、晶化活化能減小,在較低溫度下即可產(chǎn)生晶核和晶體長大。

        4 結(jié)論

        (1)工業(yè)廢渣為主要原料,經(jīng)合理搭配可制作以β-CaCO3、Cr2O3為主晶相的雙相微晶玻璃;

        (2)雙相微晶玻璃形成過程中,β-CaCO3、Cr2O3兩種晶體的形成互相促進;

        (3)較之于單相晶體的形成溫度,β-CaCO3/Cr2O3雙相微晶玻璃中β-CaCO3形成溫度更高,Cr2O3形成溫度更低,雙相微晶玻璃制作需要分別在714℃、805℃、906℃、962℃左右進行多段保溫。

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