韓昊軒 張國(guó)峰 張雪 梁恬恬 應(yīng)利良 王永良 彭煒 王鎮(zhèn)

1)(中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所，信息功能材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200050)

2)(中國(guó)科學(xué)院超導(dǎo)電子學(xué)卓越創(chuàng)新中心，上海 200050)

3)(中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049)

1 引 言

超導(dǎo)量子干涉器件(superconducting quantum interference device,SQUID)是一種極為靈敏的磁通傳感器,原則上可以探測(cè)一切可以轉(zhuǎn)化為磁通的物理量.在結(jié)構(gòu)上主要由超導(dǎo)環(huán)和約瑟夫森結(jié)組成.根據(jù)環(huán)中約瑟夫森結(jié)的數(shù)量分類(lèi),含有一個(gè)結(jié)的稱(chēng)為交流(rf)SQUID,含有兩個(gè)結(jié)稱(chēng)為直流(dc)SQUID.根據(jù)組成超導(dǎo)材料來(lái)分類(lèi),又可分為低溫SQUID和高溫SQUID.其中,低溫dc SQUID不論在噪聲性能、工藝穩(wěn)定性、讀出電路組成方面都有明顯優(yōu)勢(shì),在生物磁探測(cè)、低場(chǎng)核磁共振成像、地球物理探測(cè)等方面具有廣泛應(yīng)用[1?3].本文主要介紹基于Nb/Al-AlOx/Nb約瑟夫森結(jié)的低溫dc SQUID的制備.

約瑟夫森結(jié)通常具有回滯的電流-電壓特性曲線(xiàn)[4],因此在組成SQUID時(shí)需要并聯(lián)電阻以消除回滯,一般要求回滯系數(shù)βc=2πIcR2C/Φ0≦1 ,其中Ic為結(jié)臨界電流,R為結(jié)并聯(lián)電阻,C為結(jié)電容,F0為磁通量子(2.07 × 10–15Wb).SQUID超導(dǎo)環(huán)的大小決定了其磁場(chǎng)靈敏度,環(huán)越大則靈敏度越高,反之亦然.但是,環(huán)尺寸太大會(huì)造成SQUID電感增加.根據(jù)仿真結(jié)果[5],在優(yōu)化條件bc=bL=1下,磁通噪聲(√SF)2=16kBTL2/R,其中kB為玻爾茲曼常數(shù),T為溫度,L為SQUID電感,可以看到SQUID電感增加會(huì)引起磁通噪聲提高.因此,當(dāng)被用作磁探測(cè)器件時(shí),SQUID通常與超導(dǎo)磁通變壓器共同組成磁強(qiáng)計(jì),如圖1所示.磁通變壓器是一組由輸入線(xiàn)圈Lin和探測(cè)線(xiàn)圈Lp組成的超導(dǎo)環(huán)路,輸入線(xiàn)圈與SQUID之間通過(guò)互感Min進(jìn)行磁通耦合.探測(cè)線(xiàn)圈的有效面積Aeff與SQUID磁通噪聲共同決定了SQUID磁場(chǎng)噪聲,即：√SB=√SF/Aeff.

圖1 SQUID磁強(qiáng)計(jì)示意圖Fig.1.Schematic diagram of SQUID magnetometer.

SQUID由于具有阻抗小、噪聲低的特點(diǎn),當(dāng)與室溫放大電路連接時(shí)會(huì)造成失配.Drung等[6]利用低溫附加正反饋電路(additional positive feedback,APF)提升磁通-電壓轉(zhuǎn)換系數(shù),實(shí)現(xiàn)直讀噪聲1.6 fT/√Hz.Schmelz等[7]同樣利用APF對(duì)亞微米結(jié)工藝制備的磁強(qiáng)計(jì)進(jìn)行測(cè)試,得到了低于1 fT/√Hz的噪聲性能.Xie等[8]利用自舉電路(SQUID bootstrap circuit,SBC)也得到2 fT/√Hz的磁強(qiáng)計(jì)噪聲性能.近期,Zeng等[9]研發(fā)欠阻尼SQUID,省略了附加反饋電路,犧牲少量噪聲性能得到更加簡(jiǎn)單實(shí)用的直讀器件,噪聲性能仍然達(dá)到5 fT/√Hz.本文基于欠阻尼SQUID設(shè)計(jì),通過(guò)提升器件有效面積獲得更高靈敏度,實(shí)現(xiàn)低噪聲磁強(qiáng)計(jì)制備,用于多通道生物磁探測(cè)系統(tǒng).

得益于半導(dǎo)體工藝的飛速發(fā)展,SQUID現(xiàn)在也可以在整片硅晶圓上實(shí)現(xiàn)制備.目前,最為成熟標(biāo)準(zhǔn)的平面工藝包括選擇鈮刻蝕工藝(selective niobium etch process,SNEP)[10].本文根據(jù)自主工藝平臺(tái)特點(diǎn),對(duì)SNEP做適當(dāng)修改,進(jìn)行了高靈敏度SQUID磁強(qiáng)計(jì)制備,并對(duì)器件電流-電壓特性、磁通調(diào)制特性和噪聲性能等進(jìn)行了測(cè)試表征.

2 SQUID磁強(qiáng)計(jì)設(shè)計(jì)

圖2顯示了SQUID磁強(qiáng)計(jì)設(shè)計(jì)圖,其中SQUID部分采用了一階梯度的并聯(lián)電感設(shè)計(jì),這樣設(shè)計(jì)有兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)：一是增加SQUID有效面積但是電感并沒(méi)有顯著增加; 二是一階梯度增加了SQUID抗共模干擾的能力[11].SQUID電感采取經(jīng)典的墊圈結(jié)構(gòu),這樣有利于集成輸入線(xiàn)圈與SQUID間的有效磁通耦合.

磁通變壓器由兩部分組成：輸入線(xiàn)圈和探測(cè)線(xiàn)圈.輸入線(xiàn)圈為螺旋多匝結(jié)構(gòu),集成在SQUID墊圈結(jié)構(gòu)之上,每個(gè)墊圈之上線(xiàn)圈匝數(shù)一致但是繞向相反,總輸入電感為兩組線(xiàn)圈串聯(lián)之和.探測(cè)線(xiàn)圈為單匝平面電感,線(xiàn)圈尺寸和線(xiàn)寬決定了磁場(chǎng)探測(cè)有效面積.一般情況下,要求探測(cè)線(xiàn)圈和輸入線(xiàn)圈電感值相等,可以實(shí)現(xiàn)最佳的磁通轉(zhuǎn)換效率.本文為了保證磁強(qiáng)計(jì)的磁場(chǎng)靈敏度,盡量增加探測(cè)線(xiàn)圈的幾何尺寸,相關(guān)設(shè)計(jì)參數(shù)見(jiàn)表1.

3 SQUID磁強(qiáng)計(jì)制備工藝

本文采用的平面工藝基于標(biāo)準(zhǔn)SNEP工藝,再結(jié)合自主工藝平臺(tái)特點(diǎn),創(chuàng)新點(diǎn)在于利用反應(yīng)離子刻蝕工藝(RIE)同時(shí)對(duì)結(jié)區(qū)和底電極進(jìn)行圖形加工,優(yōu)點(diǎn)在于避免Al-AlOx勢(shì)壘層的單獨(dú)光刻加工,從而避免了Al與堿性顯影液反應(yīng)的可能.具體的工藝流程如圖3所示.

(a)Nb/Al-AlOx/Nb三層膜沉積.利用直流磁控濺原位生長(zhǎng)Nb/Al-AlOx/Nb三層膜[13?19].薄膜沉積參數(shù)見(jiàn)表2.其中,薄膜沉積背景真空為2.3 ×10–5Pa,Nb薄膜和Al薄膜均采用恒定電流模式,分別在1.5 A和0.3 A下實(shí)現(xiàn)生長(zhǎng)速率為1.2 nm/s和0.25 nm/s.Al薄膜在不破壞真空的情況下在純氧氣中進(jìn)行原位氧化,利用氧化氣壓和氧化時(shí)間來(lái)決定AlOx勢(shì)壘層的厚度,從而決定結(jié)臨界電流密度[19].本文采用2.6 kPa純氧中氧化12h實(shí)現(xiàn)50 A/cm2臨界電流密度.為了實(shí)現(xiàn)后續(xù)工藝過(guò)程,上下層Nb薄膜均采用100 nm.

圖2 (a)SQUID磁強(qiáng)計(jì)設(shè)計(jì)圖;(b)等效電路圖Fig.2.(a)Design of SQUID magnetometer and(b)the schematic diagram.

表1 SQUID磁強(qiáng)計(jì)設(shè)計(jì)參數(shù)Table 1.Design parameters of SQUID~magnetometer.

(b)底電極預(yù)定義：利用接觸式紫外光刻工藝對(duì)底電極進(jìn)行預(yù)定義,配合RIE對(duì)頂層Nb薄膜進(jìn)行刻蝕.然后在不去膠的情況下,再利用離子束刻蝕對(duì)勢(shì)壘層進(jìn)行物理刻蝕.此時(shí),保留了底層Nb薄膜.

(c)定義結(jié)區(qū)和底電極：再次進(jìn)行光刻,主要用于實(shí)現(xiàn)結(jié)區(qū)圖形.當(dāng)進(jìn)行RIE工藝時(shí),頂層和底層Nb將被同時(shí)刻蝕.其中,上一步中預(yù)留的勢(shì)壘層將作為底電極的刻蝕阻止層,從而實(shí)現(xiàn)與結(jié)區(qū)的同時(shí)實(shí)現(xiàn),如圖3(c)所示.

(d)結(jié)并聯(lián)電阻：本文中電阻采用鉬薄膜電阻實(shí)現(xiàn),通過(guò)磁控濺射法制備.其中電阻加工可以通過(guò)剝離(lift-off)或RIE刻蝕實(shí)現(xiàn).

(e)二氧化硅SiO2絕緣層：利用PECVD(等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積)技術(shù)進(jìn)行SiO2絕緣層的沉積.同樣利用RIE進(jìn)行刻蝕,實(shí)現(xiàn)結(jié)區(qū)電極和電阻電極的通孔.

(f)頂電極和線(xiàn)圈定義：頂電極Nb薄膜采用上述相同的沉積條件.在該步驟中實(shí)現(xiàn)了輸入線(xiàn)圈、探測(cè)線(xiàn)圈、反饋線(xiàn)圈、頂電極以及結(jié)和電阻之間的連接.

圖3 器件工藝流程圖Fig.3.Process flow chart of SQUID magnetometer.

表2 Nb/Al-AlOx/Nb三層膜生長(zhǎng)參數(shù)Table 2.Deposition parameters of Nb/Al-AlOx/Nb trilayer.

4 SQUID磁強(qiáng)計(jì)測(cè)試結(jié)果

器件工作所需的低溫環(huán)境利用液氦(4.2 K)來(lái)實(shí)現(xiàn).為了獲得器件本征性能,需要對(duì)外界環(huán)境干擾進(jìn)行有效屏蔽,因此本實(shí)驗(yàn)一方面利用鈮屏蔽筒在低溫下實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)屏蔽,另一方面將杜瓦等低溫測(cè)試系統(tǒng)置于磁屏蔽室(MSR)內(nèi),在屏蔽室內(nèi)利用讀出電路調(diào)節(jié)SQUID最佳工作點(diǎn),同時(shí)在屏蔽室外完成數(shù)據(jù)采集.

SQUID磁強(qiáng)計(jì)測(cè)試表征利用自主研制的直讀電路完成.與傳統(tǒng)磁通調(diào)制讀出電路不同的是,該直讀電路利用并聯(lián)前放技術(shù)獲得較低的電壓噪聲[20],可以實(shí)現(xiàn)與SQUID之間的直接放大讀出.讀出電路利用磁通鎖定環(huán)(flux-locked loop,FLL)技術(shù)實(shí)現(xiàn)SQUID線(xiàn)性化讀出[21],即利用閉環(huán)負(fù)反饋技術(shù)將周期、非線(xiàn)性的SQUID調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)化為隨外場(chǎng)線(xiàn)性變化的磁傳感系統(tǒng).

圖4(a)顯示了SQUID磁強(qiáng)計(jì)的電流-電壓特性測(cè)試曲線(xiàn),三條曲線(xiàn)分別對(duì)應(yīng)外加磁通nF0,(n+1/2)F0和(2n+1)F0/4.SQUID臨界電流為32 μA,導(dǎo)致此時(shí)回滯系數(shù)bc> 1,再通過(guò)下文的測(cè)試結(jié)果分析,此時(shí)器件工作于欠阻尼情況下,此即所謂的欠阻尼SQUID[9],具有較大的磁通-電壓轉(zhuǎn)換系數(shù)(?V/?Φ),更加適合于直讀電路.

圖4(b)顯示了不同偏置電流下的電壓-磁通調(diào)制曲線(xiàn),最大調(diào)制幅度達(dá)到47 μV,使工作點(diǎn)W處的?V/?Φ=146 μV/F0.利用自制低噪聲直讀電路,對(duì)該磁強(qiáng)計(jì)進(jìn)行了噪聲測(cè)試,噪聲曲線(xiàn)如圖5所示.可以看到,在白噪聲段,器件磁通噪聲達(dá)到8μF0/√Hz.利用亥姆霍茲線(xiàn)圈構(gòu)建均勻標(biāo)定磁場(chǎng),對(duì)該磁強(qiáng)計(jì)進(jìn)行了有效面積標(biāo)定.通過(guò)施加若干組已知磁場(chǎng),監(jiān)測(cè)SQUID輸出,再通過(guò)線(xiàn)性擬合得到1/Aeff=0.36 nT/F0.再根據(jù)√SB=√SF/Aeff,獲得磁強(qiáng)計(jì)等效磁場(chǎng)噪聲為2.88 fT/√Hz.相關(guān)測(cè)試結(jié)果匯總在表3中.

圖4 (a)電流-電壓特性曲線(xiàn);(b)不同偏置電流下的電壓-線(xiàn)圈電流(磁通)調(diào)制曲線(xiàn),其中調(diào)制周期為4.3 μA/F0Fig.4.(a)Current-voltage curves;(b)voltage-coil current(flux)curves under different bias currents with a period of 4.3 μA/F0.

圖5 SQUID磁強(qiáng)計(jì)噪聲曲線(xiàn) 曲線(xiàn)中出現(xiàn)的雜峰主要是實(shí)驗(yàn)室震動(dòng)干擾導(dǎo)致,插圖顯示的是最佳工作點(diǎn)(W)時(shí)調(diào)制曲線(xiàn)Fig.5.Noise figure of SQUID magnetometer,in which the lines between 10–200 Hz were mainly caused by vibrations in the laboratory.The inset shows the modulation curve with the best working point.

測(cè)試結(jié)果顯示,采用大尺寸耦合線(xiàn)圈,SQUID靈敏度得到提升[22].由于靈敏度不僅與線(xiàn)圈尺寸相關(guān),而且與輸入線(xiàn)圈電感匹配及輸入線(xiàn)圈與SQUID之間的有效磁通耦合相關(guān),因此該設(shè)計(jì)還可以進(jìn)一步優(yōu)化輸入線(xiàn)圈匝數(shù)及調(diào)整探測(cè)線(xiàn)圈線(xiàn)寬以獲得最佳的磁通傳輸效率,來(lái)獲得更高的探測(cè)靈敏度.

表3 SQUID磁強(qiáng)計(jì)測(cè)試結(jié)果Table 3.Measured results of SQUID magnetometer.

5 結(jié) 論

本文介紹了一種基于Nb/Al-AlOx/Nb約瑟夫森結(jié)的SQUID磁強(qiáng)計(jì).利用自主工藝線(xiàn)在4英寸硅襯底上完成了大尺寸、高靈敏度SQUID磁強(qiáng)計(jì)的制備,實(shí)現(xiàn)器件磁場(chǎng)靈敏度達(dá)到0.36 nT/F0,器件磁場(chǎng)噪聲性能在白噪聲段達(dá)到2.88 fT/√Hz.該SQUID磁強(qiáng)計(jì)適用于構(gòu)建多通道探測(cè)系統(tǒng),在人體心磁、腦磁等生物磁探測(cè)中得到應(yīng)用.值得一提的是,隨著SQUID磁強(qiáng)計(jì)芯片尺寸的增加,對(duì)晶圓平面工藝穩(wěn)定性和可靠性提出了更高的要求,最直接的反映就是芯片良率.目前,我們實(shí)現(xiàn)了4英寸硅襯底上最佳片上良率50%以上,但是不同批次之間仍有起伏,這也是未來(lái)SQUID工藝方面應(yīng)重點(diǎn)改進(jìn)的地方.