李宏亮
(新疆眾和股份有限公司 烏魯木齊 830000)
離子交換樹脂是一類具有離子交換功能的高分子材料。在溶液中它能將本身的離子與溶液中的同號(hào)離子進(jìn)行交換。按交換基團(tuán)性質(zhì)的不同,離子交換樹脂可分為陽(yáng)離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類。實(shí)驗(yàn)采用動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法測(cè)離子的總交換容量,動(dòng)態(tài)法就是將樹脂裝在交換柱中用一定流速的溶液流過(guò),測(cè)定交換離子的數(shù)量。靜態(tài)法則用浸泡的方法測(cè)定交換的離子數(shù)量。不論靜態(tài)法還是動(dòng)態(tài)法,實(shí)質(zhì)都是利用酸堿滴定分析交換下來(lái)的離子總量,從而確定它的全交換容量[1]。離子交換樹脂用途很廣,主要用于分離和提純。例如用于硬水軟化和制取去離子水、回收工業(yè)廢水中的金屬、分離稀有金屬和貴金屬、分離和提純抗生素等[2]。離子交換技術(shù)的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用還在迅速發(fā)展之中。
精確稱取2g已預(yù)處理好,并抽干的氫型陽(yáng)離子交換樹脂732#,105℃下烘干至恒重;按下式計(jì)算含水量:
W%=(W1-W2)/W1×100%
其中:W1—烘前樹脂量;W2—烘后樹脂量。
另取上述樹脂1g,放入三角瓶中,用吸管加入50mL0.1445mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,放置24小時(shí),要求樹脂全部浸入溶液中,然后用吸管分別取出10mL放入兩只三角瓶中。以甲基橙1-2滴做指示劑,用0.0978mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由黃色變到紅色為滴定終點(diǎn),取兩次滴定的平均值。
總交換容量(meq/g干樹脂)=[(50N1-5N2V2)]/[G(1-W)]
其中:G—濕樹脂重量;W—樹脂含水量%;N1--NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol濃度;N2--HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol濃度;V2—HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。
精確稱取2g左右已預(yù)處理好,并抽干的Cl型弱堿性陰離子交換樹脂330#,測(cè)其含水量。同時(shí)另取2g左右,裝入小玻璃柱中,裝柱時(shí)應(yīng)注意不應(yīng)使樹脂層中有氣泡存在。然后通入0.5mol/LNa2SO4溶液進(jìn)行交換,用500mL容量瓶收集流出液,流速約為250mL/h,流滿刻度為止,吸取流出液10mL,用0.0255mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,加入1mLK2Cr2O7指示劑,溶液從黃色變?yōu)榧t色為滴定終點(diǎn)。
總交換容量(meq/g干樹脂)=10VN/[G(1-W)]
其中:G—濕樹脂重量(g);W—樹脂含水量%;N—AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol濃度;V—AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。
3.1.1 離子交換樹脂水分含量的測(cè)定
表1 Cl型弱堿性陰離子交換樹脂330#水分測(cè)定
表2 氫型陽(yáng)離子交換樹脂732#水分測(cè)定
3.1.2 離子交換樹脂總交換容量的測(cè)定
表3 Cl型弱堿性陰離子交換樹脂330#總交換容量的測(cè)定
表4 氫型陽(yáng)離子交換樹脂732#總交換容量的測(cè)定
對(duì)于330#樹脂:水分含量=(33.2748-32.0384)/1.9975=61.897%
總 交 換 容 量=(10*3.3*0.0255)/[1.9975*(1-61.897%)*5]=5.05meq/g干樹脂
對(duì)于732#樹脂:水分含量=(34.5348-33.4311)/2.0001=55.180%
總 交 換 容 量=(50*0.1445-5*0.0978*13.3)/2.0001(1-55.18%)=1.55meq/g干樹脂
3.3 目前采用較多的測(cè)量交換容量的方法是靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法。實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單,投資較少,易于在實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)應(yīng)用研究。目前,研究出用超聲波處理快速測(cè)定離子交換樹脂的交換容量,測(cè)得的交換容量與國(guó)標(biāo)法相比,其精密度、準(zhǔn)確度沒(méi)有顯著性差異,該法簡(jiǎn)便、快速、工作效率提高數(shù)十倍,結(jié)果令人滿意[4]。但只適合實(shí)驗(yàn)室研究,實(shí)驗(yàn)要求的精度較高,若操作不當(dāng),對(duì)人的身體造成一定傷害,還可用用流動(dòng)注射分析法測(cè)定強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的交換容量。
本文采用靜態(tài)法測(cè)量氫陽(yáng)離子交換樹脂的總交換容量為1.55meq/g干樹脂,用動(dòng)態(tài)法測(cè)量陰離子交換樹脂330型的總交換容量為5.05meq/g干樹脂。