閆 俠，邵 偉

(1.廣州特種機(jī)電設(shè)備檢測研究院，廣東 廣州 510180；2.國家防爆設(shè)備質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(廣東),廣東 廣州 510180))

不確定度是用來描述檢測結(jié)果分散性、可靠程度的重要參數(shù)，該參數(shù)的大小能直接體現(xiàn)檢測質(zhì)量的高低[1-2]。中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)CNAS-CL 07:2011《測量不確定度的要求》中8.2節(jié)要求檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有能力對(duì)每一項(xiàng)有數(shù)值要求的測量結(jié)果進(jìn)行測量不確定度評(píng)估[3]。目前，JJF 1059.1-2012《測量不確定度評(píng)定與表示》所述GUM法為國際認(rèn)可及通行的評(píng)定方法，為一種基于公認(rèn)的概率分布的評(píng)定方法，測量模型需為線性或可線性化；而JJF 1059.2-2012《用蒙特卡洛法評(píng)定測量不確定度》所述MCM法為一種基于模擬試驗(yàn)的方法，適用于復(fù)雜模型或非線性模型，可有效解決GUM法的局限性[4-5]。

可燃蒸氣或氣體和空氣混合物引發(fā)的事故較為常見，獲得可靠的爆燃特性參數(shù)，對(duì)化工過程安全生產(chǎn)及火災(zāi)爆炸事故評(píng)估都具有重要意義[6]。爆炸極限試驗(yàn)是確定物質(zhì)爆燃特性的基本檢測項(xiàng)目之一，測試范圍涵蓋所有可燃蒸氣及氣體。目前，該檢測項(xiàng)目不確定度評(píng)定鮮有報(bào)道，為獲得可靠的爆炸極限值，正確評(píng)定其測量不確定度十分必要。本文依據(jù)GB/T 21844-2008《化合物(蒸氣和氣體)易燃性濃度限值的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》，對(duì)典型可燃乙醇蒸氣進(jìn)行爆炸極限測試，并依據(jù)JJT 1059.1-2012所述GUM法對(duì)測試值進(jìn)行不確定度評(píng)定，為健全檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量評(píng)價(jià)體系提供參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

用FRT爆炸極限測試系統(tǒng)進(jìn)行乙醇(色譜純)蒸氣爆炸極限測試，該系統(tǒng)的工作原理如圖1所示。系統(tǒng)包括一個(gè)容積為5 L的玻璃容器、不銹鋼加熱爐、抽真空裝置、配氣裝置、攪拌裝置、點(diǎn)火裝置、視頻監(jiān)控裝置和信息采集裝置。系統(tǒng)玻璃容器內(nèi)裝配有溫度及壓力傳感器，用于監(jiān)控容器內(nèi)實(shí)時(shí)溫度及壓力；采用進(jìn)樣針在容器頂部手動(dòng)進(jìn)樣；采用點(diǎn)火電極進(jìn)行高壓電點(diǎn)火(15 kV/30 mA/200 ms)。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21844-2008《化合物(蒸汽和氣體)易燃濃度限值的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》要求，以是否有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的火焰?zhèn)鞑プ鳛槭欠癖嫉呐卸ㄒ罁?jù)，來確定混合氣體的爆炸極限。本研究初始?jí)毫闃?biāo)準(zhǔn)大氣壓0.1 MPa，將初始溫度設(shè)定為50℃以保證乙醇充分氣化。在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下將設(shè)備升溫至設(shè)定溫度，啟動(dòng)真空泵對(duì)測試容器抽真空，根據(jù)乙醇濃度確定樣品量進(jìn)樣量進(jìn)樣及配氣，充分?jǐn)嚢? min混合均勻，容器內(nèi)壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉攪拌，進(jìn)行點(diǎn)火，使用視頻監(jiān)控裝置觀察是否有火焰?zhèn)鞑ァ?/p>

圖1 試驗(yàn)系統(tǒng)原理示意圖

2 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目不確定度評(píng)定

2.1 建立數(shù)學(xué)模型

爆炸極限的計(jì)算公式如下：

式中：對(duì)于爆炸下限，x1為可以使火焰?zhèn)鞑サ淖钚≡嚇恿浚瑇2為不能使火焰?zhèn)鞑サ淖畲笤嚇恿?；?duì)于爆炸上限x1為可以使火焰?zhèn)鞑サ淖钚≡嚇恿?，x2為不能使火焰?zhèn)鞑サ淖畲笤嚇恿俊?/p>

2.2 不確定度來源分析

爆炸極限測量不確定度的主要來源于示值重復(fù)性、漏氣速率、測試濃度步長、測試初始溫度及初始?jí)毫?、點(diǎn)火能量等導(dǎo)致的不確定度分量。但實(shí)際評(píng)定中，許多影響試驗(yàn)結(jié)果的因素難以量化，強(qiáng)行引入會(huì)導(dǎo)致評(píng)定結(jié)果的準(zhǔn)確性降低，上式中u(x1)及u(x2)無相關(guān)性且相互獨(dú)立，但二者的不確定度來源一致，本文將影響結(jié)果的不確定度的主要來源列于表1中。GB/T 21844-2008的測試方法中，爆炸下限與爆炸上限的測量方法一致，本文以爆炸下限為例，對(duì)乙醇進(jìn)行三次爆炸下限重復(fù)性測量，測量結(jié)果見表2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

表2 爆炸下限測量結(jié)果

2.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

2.3.1 示值重復(fù)性引入的分量u1

2.3.2 漏氣速率引入的分量u2

2.3.3 測試濃度步長引入的分量u3

2.3.4 測試初始溫度引入的分量u4

2.3.5 測試初始?jí)毫σ氲姆至縰5

2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

綜合JJF 1059.1-2012和GB/T 21844-2008的規(guī)定和要求，最終報(bào)告的測量不確定度有效數(shù)字保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，以盡量降低由數(shù)值修約引入的測量不確定度，并忽略該因素引入的不確定度分量。由于上述分量相互獨(dú)立，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc按下式計(jì)算：

2.5 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定(取k=2)

擴(kuò)展不確定度U為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc與包含因子k的乘積，一般情況下，置信概率為95%時(shí)，取置信因子k=2，則擴(kuò)展不確定度U=uc·k=0.11×2=0.22。

2.6 測量不確定度的報(bào)告

按照J(rèn)JF 1059.1-2012中第5款測量不確定度的報(bào)告與標(biāo)示的規(guī)定，爆炸極限測試的結(jié)果報(bào)告如下：U=0.22，k=2。

2.7 分析與討論

(1)JJF 0.59.1-2012中4.3.2對(duì)于單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法分兩種，一種是極差法，另一種是貝塞爾公式法，一般在測量次數(shù)較少時(shí)，采用極差法。比較用貝塞爾公式法與極差法計(jì)算示值重復(fù)性引入的不確定度分量，發(fā)現(xiàn)貝塞爾公式法的計(jì)算結(jié)果偏大。

(2)由本文不確定度的分量評(píng)定結(jié)果可見，測試濃度步長引入的分量u3是爆炸極限測量不確定度最大來源，為0.144%；而測試初始?jí)毫σ氲姆至縰5是爆炸極限測量不確定度最大來源最小來源，為0.0005%，可忽略不計(jì)。

3 結(jié)論

在進(jìn)行爆炸極限試驗(yàn)時(shí)，測試濃度步長引入的不確定度是爆炸極限測量不確定度的主要來源；而測試初始溫度和測試初始?jí)毫σ氲牟淮_定度所占權(quán)重較小，甚至可以忽略不計(jì)。因此，在爆炸極限測量過程中，當(dāng)測試逼近爆炸極限值時(shí)，應(yīng)減小測試濃度步長，以降低測試濃度步長引入的不確定度。