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        銅礦X射線熒光光譜分析法與傳統(tǒng)滴定法的對(duì)比分析

        2019-08-14 07:56:14
        世界有色金屬 2019年12期
        關(guān)鍵詞:壓片光譜儀X射線

        張 琳

        (甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,甘肅 酒泉 735000)

        能量色散型X射線熒光光譜儀,主要用于礦石中Cu、Mo、Fe、S、Ag、Pb和Zn等金屬元素的定量分析,以礦石中銅品位測(cè)定為例,對(duì)比分析了碘量法(銅含量檢測(cè)滴定法)和X射線熒光光譜法,分析得出X射線熒光光譜法不僅能夠有效降低職工的勞動(dòng)強(qiáng)度,減少化學(xué)藥劑對(duì)環(huán)境影響,而且能達(dá)到快速檢測(cè),有效指導(dǎo)礦山實(shí)際生產(chǎn)的目的,提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益[1]。

        1 原理

        1.1 碘量法原理

        將硝酸以及硫酸等對(duì)試樣進(jìn)行溶解,確保溶液溶解后處于3-4的pH值,將NH4HF2加入其中,對(duì)Fe進(jìn)行消除,降低干擾,難溶于硝酸的CuI通過(guò)大量KI和Cu2+產(chǎn)生,將游離I2析出,滴定過(guò)程中利用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)實(shí)施,使之變成淺黃色,將淀粉指示劑加入其中,在進(jìn)行滴定,使之呈現(xiàn)淺藍(lán)色改變,將硫氰酸鉀溶液加入其中,進(jìn)行劇烈的搖晃,使顏色逐漸變成深藍(lán)色,之后在進(jìn)行滴定,使顏色逐漸消失為止,依照Na2S2O3的消耗量,對(duì)銅在礦石中的含量進(jìn)行計(jì)算。

        1.2 能量色散型X射線熒光光譜分析法原理

        該方法即是EDXRF法,這種分析方法不會(huì)對(duì)試樣造成破壞。在分析過(guò)程中,對(duì)元素在二次激發(fā)作用影響下形成的X射線譜線進(jìn)行定性與定量分析其波長(zhǎng)與強(qiáng)度[2]。通過(guò)X射線管初級(jí)照射樣品,將其內(nèi)含有的多個(gè)化學(xué)元素都充分激發(fā)出來(lái),遭受激發(fā)之后的元素原子,將二次譜線激發(fā)出來(lái),分析各個(gè)元素波長(zhǎng),即該元素的特征,各種元素波長(zhǎng)位置的譜峰強(qiáng)度。

        2 實(shí)驗(yàn)步驟及檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

        2.1 碘量法滴定銅含量

        2.1.1 主要試劑及儀器準(zhǔn)備

        ①將各五份的銅精礦以及尾礦作為試樣,試劑選擇為KI、KClO3、NH4HF2飽和溶液以及1.19比重的鹽酸和1.4比重的HNO3和1.84比重的H2SO4和(A.R)尿素與緩沖溶液(A.R)。同時(shí)選擇40%的KSCN溶液和0.5%的淀粉溶液以及0.05mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。②所用儀器包括燒杯以及錐形瓶和移液管和藥匙、滴定管、電熱板以及電子天平和玻璃棒等與漏斗等。

        2.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        ①將銅精礦進(jìn)行0.2g準(zhǔn)確稱取,同時(shí)稱取0.5g的尾礦,利用燒杯(300mL)對(duì)試樣進(jìn)行盛取,將適當(dāng)?shù)恼麴s水加入其中進(jìn)行濕潤(rùn),將陸續(xù)將0.5gKClO3以及10mL HNO3加入其中,并將表面皿蓋在其上,通過(guò)電熱板對(duì)其進(jìn)行加熱,時(shí)間為3min~5min,加熱完成之后進(jìn)行冷卻。②將鹽酸8mL加入其中,對(duì)樣品進(jìn)行不斷加熱,使之完全溶解,并發(fā)生糖漿狀改變,冷卻之后,杯壁以及表面皿利用蒸餾水進(jìn)行清洗,在進(jìn)行加熱使其沸騰并全部溶解,確保在20mL的體積范圍,將尿素0.5g加入其中,靜置冷卻,并再次加熱,將其中的尿素全部驅(qū)散,最后逐漸冷卻到室溫水平。③將緩沖溶液HAc-NH4Ac加入其中,使其變成紅色并不在改變,超過(guò)1mL,將飽和溶液NH4HF2滴入其中,逐漸讓紅色逐漸消失,同時(shí)并過(guò)量1mL,杯壁利用蒸餾水信息沖洗,充分的均勻搖晃。④將KI2-3g加入其中,均勻的搖晃,利用標(biāo)準(zhǔn)溶液Na2S2O3進(jìn)行淡黃色滴定,將0.5%淀粉溶液5mL加入其中,在進(jìn)行滴定使其變成淺藍(lán)色改變,將20%KSCN溶液2mL加入其中,均勻的搖晃使其藍(lán)色不斷變深,之后繼續(xù)滴定使其藍(lán)色逐漸消失停止。

        2.2 X-射線熒光光譜分析法檢測(cè)銅含量

        2.2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

        試樣選擇和滴定方法相同,標(biāo)準(zhǔn)樣品以及能量色散型X射線熒光光譜儀和電源以及壓片機(jī)等。

        2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        ①繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。首先制作標(biāo)準(zhǔn)樣品壓片,利用X射線熒光光譜儀,將不同階梯的10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品置于其中進(jìn)行檢測(cè),元素濃度以及Cu測(cè)定的譜線特征強(qiáng)度關(guān)系通過(guò)計(jì)算機(jī)開(kāi)展擬合,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。②樣品壓片。實(shí)驗(yàn)樣品利用藥匙均勻攪拌,將何時(shí)的樣品取出在制樣模具內(nèi)放入,將壓力設(shè)置在20MPa,將壓片機(jī)啟動(dòng),制作壓片,并取出來(lái)。③檢測(cè)。利用X射線熒光分析儀對(duì)制樣進(jìn)行分析,檢測(cè)過(guò)程于Cu標(biāo)準(zhǔn)曲線下進(jìn)行,將相應(yīng)的記錄做好。

        2.3 檢測(cè)對(duì)比分析

        表1 兩種方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

        依照Cu含量測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析(表1),兩種方法測(cè)定結(jié)果差異性不大,對(duì)于銅礦生產(chǎn)均比較符合,尤其是利用X射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定,能夠?qū)y(cè)定的時(shí)間大幅縮短,極大地增進(jìn)了工作效率,在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用價(jià)值較高。

        通過(guò)以上分析情況不難看出,在進(jìn)行樣品測(cè)定過(guò)程中,能量色散X射線熒光光譜儀測(cè)定具有非常好的優(yōu)勢(shì):

        ①該方法屬于無(wú)損檢測(cè)技術(shù),測(cè)定過(guò)程中不會(huì)對(duì)樣品性質(zhì)造成改變。②能夠快速的開(kāi)展測(cè)定,5秒時(shí)間便能將每個(gè)樣品Cu元素測(cè)定完成。③檢測(cè)精確度高,測(cè)量精度誤差較少,完全達(dá)到銅生產(chǎn)的實(shí)際要求。④具有非常好的自動(dòng)化程度,排除壓片程序之外,其他均可自動(dòng)完成。

        3 結(jié)論

        通過(guò)X射線熒光光譜儀的引進(jìn),在實(shí)踐應(yīng)用過(guò)程中,檢測(cè)尾礦以及精礦和原礦過(guò)程中,對(duì)比分析滴定法檢測(cè),誤差均在相關(guān)范圍之下,對(duì)實(shí)際生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)作用,能夠有效促進(jìn)銅生產(chǎn)工藝流程,增強(qiáng)其選冶效率。同時(shí)該檢測(cè)技術(shù)的引進(jìn),大大降低了工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度,增進(jìn)了經(jīng)濟(jì)效益,而且使得樣品測(cè)定過(guò)程中藥劑用量以及儲(chǔ)備使用大幅減少,使安全隱患也得到有效控制。

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