徐澤忠, 林中清

(1.合肥學院分析測試中心，安徽 合肥 230601；2.安徽大學現(xiàn)代實驗技術中心，安徽 合肥 230039)

0 引 言

場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)是目前國內外廣泛應用于觀察材料顯微結構最重要的工具之一。使用掃描電鏡不僅可以對材料顯微結構進行表征分析，同時還能借助能譜儀對微區(qū)化學組成和元素分布進行分析。影響掃描電鏡圖像質量的因素很多，比如，加速電壓、工作距離、探頭、探針電流、束斑直徑、像差等[1～4]。其中，工作距離和探頭對圖像質量的影響比較明顯。

圖1 不同工作距離、不同探頭下泡沫鎳的形貌

(圖1a 探頭(SE2) WD=8.7mm;1b 探頭(inlens)WD=1.7mm)

1 實驗與討論

一直以來關于掃描電鏡工作距離和分辨率的關系的說法是：工作距離越大分辨率越差。其理由是：工作距離越大，電子束斑的像差越大，分辨率越差。這種將掃描電鏡分辨率取決歸結于電子束斑的理論是目前的主流觀點，但這是有些片面的。操作過程中，發(fā)現(xiàn)實際情況卻和這些定論往往相反。圖1a為8.7mm工作距離下、利用樣品倉二次電子探頭(SE2)獲得的照片，圖1b為1.7mm工作距離下、利用鏡筒內二次電子探頭(inlens)獲取的照片。按照主流的理論推斷，大工作距離且樣品倉二次電子探頭獲取的圖像細節(jié)分辨應該遠差于小工作距離且利用鏡筒內的二次電子探頭。但實際情況卻是，圖1b邊緣雖然清晰，但細節(jié)較圖1a缺失很多，細節(jié)分辨反而不如圖1a大工作距離獲取的結果。圖1a整體細節(jié)一致，1b紅框內細節(jié)和圖像整體是不一致的，對照1a可以看到是將細節(jié)(1a所表現(xiàn)的)變粗且明晰，因此,可以判斷可能是電子束在高倍聚焦的破壞所致。

相對來說采用較大工作距離，可以使得位置襯度提升，空間感增強。圖2中，兩個工作距離14.4mm、7.6mm，兩種探頭模式，L是只用樣品倉探頭，結果是工作距離是14.4mm的，空間細節(jié)信息最多，圖像最模糊(因為它背散射電子含量最多)，工作距離是7.6mm的，空間細節(jié)信息最差、圖像清晰度最好。因為這個工作距離下探頭對位置襯度信息接收較差，但是上探頭卻能獲取更多二次電子信息。40萬倍下由于位置信息的表現(xiàn)不明顯了，所以小工作距離圖像質量要好于大工作距離。但是仔細觀察空間信息量還是工作距離是14.4mm的要好一些。

圖2 不同測試條件下泡沫鎳的形貌

圖3 不同測試條件下介孔二氧化硅小球的形貌

圖3中，由于介孔二氧化硅小球，二次電子產(chǎn)額較少，大工作距離信號量不足以獲取高分辨能力，小工作距離可以大大改善上探頭獲取樣品二次電子信息的能力，圖像細節(jié)表現(xiàn)更好。利用減速模式能增加上探頭獲取二次電子信號的量，得到的圖像質量會更好。

2 原因分析

首先要厘清影響掃描電鏡分辨率的主要因素。掃描電鏡信號發(fā)跡于樣品，因此樣品的表面信號溢出范圍、溢出量、樣品室真空度以及探頭的接收能力和顯示器的再現(xiàn)能力共同且直接影響圖像的最終細節(jié)分辨能力。電子束斑(能量、強度、面積、會聚角等)僅僅是影響信號發(fā)生(范圍以及信號量)的重要因素之一，且形成電子束斑的各種因素也互相影響牽扯。

2.1 工作距離的因素

工作距離會對電子束斑產(chǎn)生影響，但該影響對最后的圖像分辨力結果的影響并不大。而工作距離對不同探頭(鏡筒內、樣品倉)接收到的樣品信息(量及組成)的影響卻對最后圖像結果有很大影響。小工作距離形成的電子束會聚角和束流密度都加大，束流密度的加大會增加電子束轟擊樣品表面溫度，對樣品表面破壞加大。因此我們看到小工作距離的照片會出現(xiàn)損傷情況。

2.2 探頭的因素

探頭(這里主要指二次電子探頭)本身是無法將到達熒光屏的背散射信號從能量較弱的二次電子信號中去除，而是統(tǒng)統(tǒng)接收下來。它所獲取的信號組成(二次電子和背散射電子)取決于到達熒光屏的信號組成。

鏡筒內和樣品倉的二次電子探頭由于位置的不同，而到達探頭的信號組成也不一樣。鏡筒內二次電子探頭收獲的信號組成中二次電子含量很大，背散射電子含量少(這是由于兩者在樣品表面溢出分布不同所形成)；而樣品倉二次電子探頭則正好相反，且隨著工作距離的不同獲取的信號量以及組成會發(fā)生不同的變化。

探頭接收到的信號量并不是隨著工作距離越大就越小，而是和探頭和樣品之間的固體角有關，固體角越大信號量也就越大。

電鏡的探頭就像人的眼睛，位置的不同收獲到的圖像信息也不相同，頂部探頭相當于從物體頂部看過去，樣品的形貌高低位置襯度信息表現(xiàn)不充分。而樣品倉室中的探頭相當于以某個角度去觀察樣品，因此樣品的形貌高低位置襯度表現(xiàn)就相對充分的多，而且隨著探頭位置的不同觀察角度也不一樣，襯度表現(xiàn)也不同。

3 結 語

加速電壓、位置襯度、Z襯度、信噪比、信號的擴散度都是影響掃描電鏡圖像信息的重要因素。它們互相影響又相互補充，如果能充分了解它們的特性，根據(jù)樣品的特征和所需獲取的樣品信息，妥善的搭配好它們混比將會獲取更為充分的測試結果。當樣品本身二次電子產(chǎn)額較低時，此時信號量成為影響圖像分辨能力的主要因素時，選擇小工作距離觀察是最常用的測試方法。為了減少小工作距離電子會聚束對樣品的破壞，降低束流和加速電壓以及采用快速掃描都是可以考量的應對方案。