(廈門(mén)市華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,福建 廈門(mén) 361000)
隨著國(guó)家對(duì)于環(huán)境保護(hù)越來(lái)越重視,其中土壤的污染狀況是國(guó)家關(guān)注的重點(diǎn)之一,國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站等五部委聯(lián)合發(fā)布《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》[1],其中涵蓋了ICP-OES[2]、ICP-MS分析土壤中重金屬元素的方法,與傳統(tǒng)的四酸消解(鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸)——原子吸收分光光度計(jì)的檢測(cè)方法有所不同。依據(jù)該規(guī)定建立新的分析方法,通過(guò)具體分析中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所生產(chǎn)的土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研究該方法分析的實(shí)際效果。
在環(huán)保部《環(huán)辦土壤函[2017]1625號(hào)》[3]中寫(xiě)道:重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測(cè)試,原則上應(yīng)盡量采用《土壤分析技術(shù)規(guī)定》中推薦的分析方法,相關(guān)方法應(yīng)納入相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定范圍?!锻寥婪治黾夹g(shù)規(guī)定》里說(shuō)明附件中的分析方法依據(jù)《HJ 766-2015固體廢物金屬元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制而成,與其他土壤分析的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比,具有較低的檢出限。新的方法雖然采用新的消解體系和檢測(cè)儀器,但是其分析準(zhǔn)確度和現(xiàn)行國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)具有相同的可靠性。
查閱相關(guān)期刊資料發(fā)現(xiàn),肖立青等對(duì)土壤樣品采用濕法消解,加入氫氟酸-高氯酸-硝酸,于電熱板上加熱溶解,轉(zhuǎn)化為待測(cè)溶液,使用ICP-MS法分析鎘、鉛、鉻三種待測(cè)元素的含量。用土壤國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證了方法的檢出限的準(zhǔn)確度和精密度,證明能滿(mǎn)足土壤污染狀況調(diào)查樣品分析質(zhì)量要求[4]。為了測(cè)試本文建立的新方法中9種元素的分析測(cè)試結(jié)果,進(jìn)行了下文中的確認(rèn)實(shí)驗(yàn)。
TOPEX微波消解儀(屹堯科技發(fā)展有限公司,上海),NEXION 350X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(珀金埃爾默儀器有限公司,美國(guó))。
通過(guò)測(cè)試10次空白,計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)室的檢出限(見(jiàn)附表1)。
表1 各元素的檢出限
結(jié)合附表1,對(duì)比發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室檢出限低于或等于方法給定的檢出限,符合實(shí)驗(yàn)要求。
準(zhǔn)確稱(chēng)取適量土壤樣品(GSS-3),置于消解罐中,加入1mL濃鹽酸和4mL濃硝酸,2mL氫氟酸,運(yùn)行微波消解裝置設(shè)定程序,在185℃保持40min。消解后于150℃敞口趕酸,至內(nèi)容物近干,冷卻至室溫后,用去離子水定容至50mL。取上清液進(jìn)行測(cè)定。
通過(guò)測(cè)試分析(結(jié)果見(jiàn)附表2),可見(jiàn)采用新的分析方法,土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果位于標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度區(qū)間內(nèi),可見(jiàn)該方法的準(zhǔn)確度可以滿(mǎn)足土壤污染狀況調(diào)查樣品分析要求。
表2 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果
使用鹽酸和高氯酸有諸多不便,鹽酸屬于易制毒,監(jiān)管?chē)?yán)格而且一般只有進(jìn)口的鹽酸和高氯酸才能滿(mǎn)足痕量分析的要求,進(jìn)口鹽酸和高氯酸成本較高[5]。使用新的前處理方法不僅可以避免高氯酸使用過(guò)程中的危險(xiǎn),而且也可以一定程度上降低空白試劑的本底值,達(dá)到更低的檢出限要求。并且,實(shí)際通過(guò)測(cè)試土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),驗(yàn)證了ICP-MS使用新方法分析《土壤分析技術(shù)規(guī)定》土壤中9種金屬元素的準(zhǔn)確性。不過(guò)此次實(shí)驗(yàn)的樣品數(shù)量有限,且不同基底的土壤使用此方法的消解效果可能存在差異,有待日后更多的實(shí)驗(yàn)來(lái)研究。新的方法通過(guò)使用ICP-MS測(cè)試土壤金屬元素,大大提高了土壤樣品同時(shí)測(cè)試多元素時(shí)的分析效率,提供了更低的檢出限,同時(shí)保證了樣品分析的準(zhǔn)確性。可以應(yīng)用于土壤污染狀況調(diào)查中土壤樣品的測(cè)定,并取得令人滿(mǎn)意的結(jié)果。