亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        萃取-分光光度法測定鉿中磷量

        2019-08-02 09:55:06魏東翟通德李佗劉厚勇
        四川有色金屬 2019年2期
        關(guān)鍵詞:光度計氫氟酸分光

        魏東,翟通德,李佗,劉厚勇

        (西安漢唐分析檢測有限公司, 陜西西安 710016)

        鉿具有可塑性、易加工、耐高溫抗腐蝕的特點,是原子能工業(yè)的重要材料[1]。鉿的熱中子捕獲截面大,是較理想的中子吸收體,可作為原子反應(yīng)堆的控制棒和保護(hù)裝置[2-4]。鉿粉可作火箭的推進(jìn)器,在電器工業(yè)上可制造X射線管的陰極。鉿合金可作火箭噴嘴和滑翔式重返大氣層的飛行器的前沿保護(hù)層。此外,在耐熱合金如鎢、鉬、鉭中,鉿可作為硬質(zhì)合金添加劑,提高合金的熔點[4]。

        鉿中多種雜質(zhì)元素的測定有報道[5-7],磷的測定未見報道。磷是鉿合金中的有害元素,標(biāo)準(zhǔn)[8]中規(guī)定了原子能級的HHf-01中磷含量小于0.002%。磷的準(zhǔn)確測定對海綿鉿、結(jié)晶鉿的生產(chǎn)、研制和應(yīng)用等有極其重要的作用。

        1 試驗部分

        1.1 儀器和試劑

        (1)儀器:可見分光光度計,波長范圍340nm~1000nm,雜散光≤0.5%。

        (2)試劑:氫氟酸(ρ1.13g/L),硝酸(1+1):將硝酸(ρ1.42g/L),沸3min~5min,驅(qū)盡氮的氧化物后配制。硼酸飽和溶液,高錳酸鉀溶液(40g/L),亞硝酸鈉溶液(100g/L),鉬酸銨溶液(100 g/L),正丁醇-三氯甲烷混合液(1+3),鹽酸(ρ1.19g/mL)。金屬鉿(Hf≥99.95%)。

        氯化亞錫溶液(10 g/L):稱取1g氯化亞錫,置于干燥燒杯中,加入8ml鹽酸(ρ1.19g/mL)溶解,用水稀釋至100mL,混勻,用時現(xiàn)配。

        磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.4394g預(yù)先在105℃~110℃烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級純),置于250mL燒杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升含100ug磷。

        磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL):移取10.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升含10μg磷。

        在分析中使用優(yōu)級純試劑和實驗室二級水。

        1.2 樣品分析

        稱取1g試料,精確至0.001g,將試料置于鉑皿中,加入10mL水,分次滴加約4mL氫氟酸溶解試料。滴加2~3滴硝酸加熱至完全溶解。冷卻后加入15mL飽和硼酸溶液,加入4mL(1+1)硝酸,滴加高錳酸鉀溶液至試液呈穩(wěn)定的紫紅色,并過量3~5滴,加熱煮沸2~3分鐘,滴加亞硝酸鈉溶液至紫紅色消失,繼續(xù)煮沸3~5分鐘,驅(qū)盡氮的氧化物。取下冷卻至室溫,移入100mL分液漏斗中,使溶液體積為45mL,加入25mL正丁醇-三氯甲烷混合溶液,6mL鉬酸銨溶液,振蕩一分鐘,靜置分層。將有機相放入另一個100mL分液漏斗中,于水相中加入10mL正丁醇-三氯甲烷混合溶液再萃取一次,將兩次萃取的有機相合并。于有機相中加入15.00mL氯化亞錫溶液,振蕩15秒,靜置分層,棄去有機相;將部分水相移入1cm比色皿中,以隨同試樣空白為參比,于分光光度計700nm處測量其吸光度,從工作曲線上查得相應(yīng)的磷量。

        1.3 工作曲線的繪制

        移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80 mL、1.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作曲線A和0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作曲線B,分別置于一組100mL鉑皿中,加入4mL氫氟酸,滴加2~3滴硝酸,加入15mL飽和硼酸溶液,加入4mL(1+1)硝酸,放置5min~10min后移入100mL分液漏斗中,控制溶液體積為45mL。以下步驟同試樣分析步驟,以試劑空白為參比,測量其吸光度,以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 工作曲線與線性方程

        分別配制工作曲線A和工作曲線B,按照分析步驟操作,以試劑空白為參比,于分光光度計波長700nm處和分光光度計600nm處分別測量工作曲線A吸光度和工作曲線B吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線,得到線性方程和相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表1。

        表1 工作曲線和線性方程

        磷鉬藍(lán)對分光光度計波長范圍600nm~700nm的單色光均有較強的吸收效果,波長700nm附近吸收效果最強,波長600nm附近吸收弱。可根據(jù)磷含量的高低,選取適宜的吸收波長均能準(zhǔn)確測定磷含量。

        2.2 溶解酸用量

        準(zhǔn)確稱取1g試樣(厚度不大于1mm的碎屑)于100mL鉑皿中,分次加入不同體積的氫氟酸,試驗結(jié)果見表2。

        表2 溶解酸用量試驗

        由表2結(jié)果可知,溶樣時加入4mL氫氟酸較為適宜。

        2.3 顯色酸度的確定

        分取含磷5ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組分液漏斗中,分別加入1、2、3、4、5、6、7、8、9、10ml硝酸(1+1),按試驗方法萃取,加入15mL氯化亞錫溶液反萃取。以試劑空白為參比,于分光光度計700nm處測量其吸光度,考察硝酸加入量對磷顯色的影響,見表3。

        表3 硝酸加入量對磷顯色的影響

        從表3可以看出,當(dāng)硝酸的加入量為4mL~8mL時,樣品吸光度較大且穩(wěn)定,因此本實驗選擇硝酸的加入量為4mL。

        2.4 基體鉿的影響

        分別移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL兩組磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于100mL鉑皿中,于其中一組分別稱取1g不含磷的金屬鉿于鉑皿中。加入4 mL氫氟酸,滴加2~3滴硝酸,溶解后搖勻。加入15mL飽和硼酸溶液,加入4mL(1+1)硝酸,搖勻,靜置5min~10min后移入100mL分液漏斗中,控制溶液體積約為45mL。以下按照顯色萃取步驟操作。以試劑空白為參比,于分光光度計700nm處測量其吸光度,考察基體鉿對磷顯色的影響,見表4。

        表4 基體鉿對磷顯色的影響

        從上表比較可以看出,基體鉿的加入對不同磷含量顯色均無影響,不干擾磷的顯色。

        表5 萃取次數(shù)試驗

        2.4 萃取次數(shù)

        移取1.00 mL、2.00mL、4.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于兩組鉑皿中,稱取1g不含磷的金屬鉿,溶解試樣后,按照樣品分析步驟進(jìn)行試驗,分別用正丁醇-三氯甲烷萃取一次和兩次,測定磷量,試驗結(jié)果見表5。

        由表5可以看出,經(jīng)過一次萃取,萃取率均能達(dá)到90%以上;經(jīng)過兩次萃取,萃取率均能達(dá)到96%以上。為保證萃取率,試驗選擇采用兩次萃取。

        2.5 共存元素的干擾

        分別按照標(biāo)準(zhǔn)所載明的單一雜質(zhì)元素和混合雜質(zhì)元素的最高含量,考察其對5ug、10ug磷測定的干擾情況。

        試驗結(jié)果表明,30mg鋯;800ug鐵、鎂;500ug鋁、鉻、鈦、硅、氯;200ug鈮、鉭、鎢均不干擾磷的測定。

        2.6 精密度試驗

        目前只能提供純金屬鉿,其磷含量小于0.0005%,無法形成含量梯度。試驗以純金屬鉿為基體,分別加入一定量的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液制備模擬樣(模擬樣1#、模擬樣2#、模擬樣3#、模擬樣4#),采用擬定的分析方法進(jìn)行11次獨立測定,計算平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表6。

        表6 精密度試驗結(jié)果

        從表6可以看出,對于純金屬鉿中含磷量0.0004%~0.020%的樣品,本方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.00%,說明該方法精密度好,測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

        3 結(jié)論

        采用氫氟酸溶解樣品,用飽和硼酸絡(luò)合氟離子,在酸性介質(zhì)中,磷酸離子與鉬酸銨形成磷鉬雜多酸,用正丁醇-三氯甲烷萃取分離,再以氯化亞錫還原成鉬藍(lán)并反萃取至水相中,以分光光度法測定磷的含量。在優(yōu)化的條件下,本方法應(yīng)用于金屬鉿樣品中磷量的測定,測定范圍0.0004%~0.020%,方法的RSD(n=11)均小于5.00%,具有較高的準(zhǔn)確性和良好的穩(wěn)定性。

        猜你喜歡
        光度計氫氟酸分光
        超高純氫氟酸的分析檢測方法綜述
        云南化工(2021年9期)2021-12-21 07:43:44
        原子吸收分光光度計實驗室的建設(shè)與管理
        云南化工(2021年6期)2021-12-21 07:31:26
        紫外分光光度法測定水中總氮的關(guān)鍵環(huán)節(jié)
        兩種Ni-Fe-p鍍層的抗氫氟酸腐蝕性能比較
        2018年氫氟酸將引領(lǐng)氟化工漲跌榜
        浙江化工(2018年1期)2018-02-03 02:12:55
        原子吸收分光光度計火焰發(fā)射法測定鈉的含量
        紫外分光光度法測定芒果苷苷元的解離常數(shù)
        環(huán)保監(jiān)測中紫外可見光分光光度計的應(yīng)用探析
        河南科技(2014年4期)2014-02-27 14:07:26
        紅外分光光度計檢定不確定度評定
        紫外分光光度法測定曲札芪苷的解離常數(shù)
        日韩国产欧美成人一区二区影院| 九九久久99综合一区二区| 中文字幕一区二区三区人妻少妇| 欧美伊人网| 亚洲一区二区三区在线观看| av网站大全免费在线观看| 极品少妇小泬50pthepon| 巨大欧美黑人xxxxbbbb| 无码视频一区=区| 久久伊人亚洲精品视频 | 女人高潮内射99精品| 亚洲av久久无码精品九九| 人人爽亚洲aⅴ人人爽av人人片| 国产在线精品观看一区二区三区 | 欧美成人精品三级在线观看| 久久青青草原亚洲av| 成人免费播放视频777777| 国产真实偷乱视频| 国产亚洲精品自在久久77| 亚洲激情视频在线观看a五月| 2019nv天堂香蕉在线观看 | 极品少妇hdxx麻豆hdxx| 国产手机在线αⅴ片无码观看| 中文字幕人妻系列一区尤物视频| 亚洲国产人成综合网站| 国产精品泄火熟女| av中文字幕综合在线| 亚洲一区二区一区二区免费视频| 国产精品日日做人人爱| 少妇人妻200篇白洁| 国产亚洲欧洲三级片A级| 亚州中文热码在线视频| 亚洲a∨国产av综合av下载| 96精品在线| 麻豆国产精品伦理视频| 中国美女a级毛片| 国产熟妇搡bbbb搡bbbb搡| 中文字幕日韩熟女av| 国产精品久久久免费精品| 日韩一卡2卡3卡4卡新区亚洲| 久久中国国产Av秘 入口|