史振學 駱宇時 劉世忠

摘要：研究了870℃/6h涂層擴散熱處理工藝對第二代鎳基DD6單晶高溫合金（簡稱DD6合金）組織和性能的影響。研究結果表明，采用870℃/6h涂層擴散熱處理工藝處理后，DD6合金的顯微組織、760℃拉伸性能、980℃/250MPa持久性能、700℃高周疲勞性能無明顯變化。DD6合金760℃拉伸斷裂類型為準解理斷裂，980℃/250MPa持久斷裂類型為韌窩斷裂，700℃高周疲勞斷裂類型為準解理斷裂。涂層擴散處理沒有改變DD6合金的斷裂機制。

關鍵詞：單晶高溫合金;擴散熱處理工藝;組織;力學性能

中圖分類號：TG 132.3文獻標志碼：A

鎳基單晶合金因其優(yōu)異的綜合性能被選為航空發(fā)動機渦輪轉子葉片和導向葉片的制備材料。渦輪葉片的工作環(huán)境非常惡劣，所受力學載荷復雜，還須經(jīng)受高溫氧化的殘酷考驗。為了提高單晶高溫合金的抗氧化、耐熱腐蝕性能，在其表面制備高溫熱防護涂層是比較有效的辦法。目前，高溫熱防護涂層已經(jīng)與高溫材料、高效氣冷并列為航空發(fā)動機渦輪葉片的三大關鍵技術。擴散熱處理工藝能夠增加涂層和基體之間的結合力，是涂層工藝的重要環(huán)節(jié)。試驗所用材料為我國自主研制的第二代鎳基DD6單晶高溫合金（簡稱DD6合金），其性能達到甚至超過國外廣泛應用的第二代單晶合金。為了確定涂層擴散熱處理工藝和合金標準熱處理工藝的匹配性，本文研究了涂層擴散熱處理工藝對DD6合金組織和力學性能的影響，為制定合金涂層的擴散熱處理工藝提供依據(jù)。

1試驗材料及方法

試驗材料為DD6合金，其化學成分見表1。采用選晶法在真空定向凝固爐中制備單晶高溫合金試棒，試棒直徑為15mm，長度為220mm。用x射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）測試試棒的晶體取向，選取偏離[001]晶向10°以內的試棒進行后續(xù)試驗。試棒的標準熱處理采用以下工藝進行：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h，空冷（aircooling，AC）+1120℃/4h，AC+870℃/32h，AC。取出部分試棒模擬合金涂層的擴散熱處理工藝，即在870℃保溫6h后AC處理。標準熱處理和擴散熱處理工藝分別表示為HT和HT+870℃/6h。將兩種工藝處理后的試棒分別加工成拉伸試驗試樣、持久試驗試樣和高周疲勞試驗試樣，分別測試760℃時的拉伸性能、980℃/250MPa條件下的持久性能和700℃的高周疲勞性能。用掃描電子顯微鏡（scanning electronmicroscope，SEM）觀察不同試驗條件下的合金組織和斷口形貌。

2結果與分析

2.1顯微組織

圖1為DD6合金標準熱處理和擴散熱處理后的組織。從圖1中可以看出，合金經(jīng)過標準熱處理，消除了粗大的Y相和共晶組織，再經(jīng)過兩級時效處理，最終獲得立方化的y相和尺寸較好的顯微組織。相比枝晶間，枝晶干的y相立方化較好，y相尺寸較小，其均勻性較好。DD6合金經(jīng)過擴散熱處理后，與其標準熱處理后的組織相比，枝晶干和枝晶間的組織都無明顯變化。這表明擴散熱處理對DD6合金的顯微組織無明顯影響。

2.2拉伸性能

擴散熱處理對DD6合金760℃拉伸性能的影響如圖2所示。從圖2中可以看出，合金擴散熱處理后，760℃的抗拉強度和屈服強度都無明顯變化，而合金的伸長率稍有降低，斷面收縮率稍有增加，考慮到DD6合金的晶體取向偏離度對單晶合金中溫拉伸塑性的試驗結果影響較大，因此可以得出結論，涂層擴散熱處理未降低DD6合金760℃的拉伸性能。

DD6合金760℃拉伸斷口微觀形貌見圖3。從圖3中可以看出，斷口為一個大平面，平面與試樣拉伸中心軸線的夾角約為50°。擴散熱處理沒有改變合金的中溫拉伸斷裂機制，仍為準解理斷裂機制。在單晶高溫合金中，晶體滑移為其主要變形方式。單晶合金的兩種主要晶體滑移機制是八面體滑移和六面體滑移，二者的啟動與試驗溫度有關。不同的試驗溫度下，合金變形啟動不同的滑移系。單晶合金在中溫試驗條件下一般啟動（111）<110>滑移系，由此可以判斷760℃拉伸斷裂平面為（111）面。

2.3持久性能

擴散熱處理對DD6合金980%/250MPa條件下的持久性能的影響見圖4。由圖4可以看出，與標準熱處理工藝相比，擴散熱處理工藝對DD6合金980℃/250MPa條件下的持久性能無明顯影響。DD6合金980℃/250MPa條件下的持久斷口形貌見圖5。由圖5可以看出，DD6合金的斷口上存在韌窩，與其他單晶合金高溫下的持久斷口形貌相同。在980℃高溫條件下，合金塑性變形時，同時啟動八面體滑移和六面體滑移，并且合金高溫變形回復過程較快，所以變形均勻。單晶高溫合金為鑄造枝晶結構，枝晶間不可避免地存在顯微疏松。合金變形過程中，顯微疏松很大程度地降低了位錯受到的排斥力，導致在外力作用條件下大量位錯向顯微疏松運動，促進顯微疏松孔洞不斷長大;在拉伸應力下造成顯微疏松處產(chǎn)生顯微裂紋，并沿試樣橫向方向擴展。顯微裂紋的不斷擴展使合金試樣有效承載面積持續(xù)降低，直至最終斷裂，顯示出韌窩斷裂特征。因此擴散熱處理后，DD6合金980℃/250MPa條件下持久斷裂機制沒有改變，仍為韌窩斷裂。

2.4疲勞性能

圖6是DD6合金標準熱處理工藝及擴散熱處理工藝后700℃高周疲勞性能的對比。在標準熱處理條件下，DD6合金700℃高周疲勞極限應力為460MPa，擴散熱處理工藝后，DD6合金700℃高周疲勞極限應力大于440MPa。對比兩種工藝，擴散熱處理工藝對DD6合金700℃高周疲勞性能影響不大。

DD6合金的高周疲勞斷口如圖7所示。從圖7中可以看出，疲勞裂紋起源于試樣的表面或者亞表面。在交變應力作用下，合金發(fā)生晶體滑移，滑移到疲勞試樣表面時，滑移帶在試樣表面形成“擠出”或“侵入”微觀結構特征，再經(jīng)過一定周次疲勞循環(huán)變形，表面的這些薄弱微觀組織由于應力集中而萌生顯微裂紋。疲勞試樣承受旋彎載荷時，試樣表面比試樣內部承受更大的載荷應力。所以高周旋彎疲勞裂紋一般萌生于試樣表面或亞表面。如前所述，單晶高溫合金中溫時晶體變形機制為八面體滑移機制，因此疲勞裂紋形成后沿1個或幾個（111）面擴展并最后斷裂。CMSX-4合金的高周疲勞也有相同的裂紋源萌生和斷裂特征。通過以上分析得出，DD6合金700℃高周疲勞斷裂機制為準解理斷裂，擴散熱處理工藝對疲勞斷口形貌沒有影響。

3討論

DD6合金鑄態(tài)下差熱分析曲線如圖8所示。從圖8中可以看出，y相開始回溶溫度為895.6℃，大量y相回溶溫度為1270.1℃，y相完全回溶溫度為1307.8℃，初熔溫度為1325℃。

DD6合金通過固溶處理，獲得細小不規(guī)則的y相。1120%/4h高溫處理時，溫度高于y相開始回溶溫度，低于大量y相回溶溫度。高溫處理時同時進行兩個過程，即大的y相長大過程和小的y相的回溶過程，獲得尺寸合適、立方化程度較好的丫相。在870%/32h低溫處理時，溫度低于y相的開始回溶溫度，主要作用是使y相的立方化程度更好。合金在進行擴散熱處理時，相當于低溫處理時間的少量延長，因此對y相的尺寸和體積分數(shù)以及y相的立方化程度沒有明顯影響。

材料的組織決定材料的性能。涂層擴散熱處理工藝對DD6合金的顯微組織無明顯影響，對DD6合金的拉伸性能、持久性能和疲勞性能也沒有明顯影響。因此，采用擴散熱處理工藝與DD6合金的熱處理工藝匹配良好，對合金組織和性能無明顯影響。

4結論

（1）DD6合金擴散熱處理后，顯微組織、760℃拉伸性能、980℃/250MPa持久性能、700℃高周疲勞性能無明顯變化。

（2）DD6合金760℃拉伸斷裂類型為準解理斷裂，980℃/250UPa持久斷裂類型為韌窩斷裂，700℃高周疲勞斷裂類型為準解理斷裂。擴散熱處理沒有改變DD6合金的斷裂機制。