宋悅怡

摘 要：比較兩種方法測(cè)定復(fù)混肥中有效磷含量的結(jié)果，提出在有效磷含量未知情況下，加入喹鉬檸酮試劑直至提取液中的正磷酸根離子完全沉淀。結(jié)果表明，該法的準(zhǔn)確率較高，與國(guó)標(biāo)相比，省時(shí)省力。

關(guān)鍵詞：復(fù)混肥;有效磷含量;喹鉬檸酮

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.19.180

有效磷含量是復(fù)混肥的一項(xiàng)重要控制指標(biāo)，它可以為植物提供養(yǎng)分，促進(jìn)作物的生長(zhǎng)發(fā)育，改善作物品質(zhì)。目前，國(guó)標(biāo)GB/T 8573-2017中采用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定有效磷的含量，作為仲裁法，該法準(zhǔn)確度高，但操作步驟煩瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，最重要的是所稱(chēng)取的試樣中需含有100mg-180mg的五氧化二磷，對(duì)應(yīng)所加入喹鉬檸酮的量應(yīng)為35mL，但是在一些檢測(cè)過(guò)程中，樣品中的五氧化二磷含量未知，對(duì)應(yīng)所加入喹鉬檸酮的量亦未知，如果依然按照GB/T 8573-2017中所說(shuō)明的喹鉬檸酮的加入量為35mL，將導(dǎo)致最終的檢測(cè)結(jié)果不夠準(zhǔn)確。比如試樣中五氧化二磷的含量大于180mg，則測(cè)定結(jié)果偏小。本人經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)與探究，形成一種在未知有效磷含量的情況下測(cè)定復(fù)混肥料中有效磷含量的方法，這種方法更加簡(jiǎn)便快捷。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理方法

通過(guò)EDTA溶液震蕩的方法提取復(fù)混肥料中的有效磷，在酸性介質(zhì)中，提取液中的正磷酸根離子與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀。用傾濾法沖洗沉淀物，并用恒重的玻璃坩堝式過(guò)濾器將其過(guò)濾，烘干稱(chēng)量至恒重，計(jì)算復(fù)混肥料中有效磷含量。

1.2 試劑及儀器

試劑：硝酸溶液1+1;

乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5 g/L;

喹鉬檸酮試劑;

其他未注明規(guī)格和配制方法的試劑、溶液及水，均符合HG/T 2843的規(guī)定。

儀器：玻璃坩堝式過(guò)濾器，4號(hào)，容積30mL;

電熱恒溫干燥箱，天津市順諾儀器科技有限公司生產(chǎn)，溫度180℃±2℃。

1.3 分析步驟

1.3.1 有效磷的提取

稱(chēng)取復(fù)混肥試樣3-5g，精確至0.0002g，置于濾紙上，連同濾紙放入250mL容量瓶中，加入EDTA溶液150mL，置于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中1h，取出冷卻，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初50mL濾液。

1.3.2 有效磷的測(cè)定

用單標(biāo)線移液管移取25mL濾液于500mL燒杯中，加硝酸溶液10mL，用水稀釋至100mL。在電爐上加熱至沸2-3min，取下，加入喹鉬檸酮試劑直至沉淀物不再增加，蓋上表面皿，在電爐上加熱微沸1min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。用預(yù)先干燥至恒量的玻璃坩堝過(guò)濾，然后用傾瀉法洗滌沉淀1～2次，每次用水25mL，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾器中，再用水洗滌，共用水125～150mL，將沉淀連同濾器置于干燥箱中，干燥45min，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱(chēng)量。

2 結(jié)果與討論

該方法與國(guó)標(biāo)GB/T 8573-2017中的磷鉬酸喹啉重量法步驟相似，區(qū)別在于國(guó)標(biāo)中需要對(duì)所稱(chēng)取的試樣中有效磷的含量預(yù)知。但是在很多情況下，復(fù)混肥中的有效磷含量是未知的，或者不準(zhǔn)確的，這就給檢測(cè)者造成了一定的困擾，在試樣的稱(chēng)取上沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。但是結(jié)合有效磷含量的測(cè)定原理可以知道，在酸性介質(zhì)下加入喹鉬檸酮可以將提取液中的正磷酸根離子沉淀，若喹鉬寧酮的加入量過(guò)少，提取液中的正磷酸根離子不能完全沉淀，最終所測(cè)得的磷含量將偏小一些。本人經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)與探究，發(fā)現(xiàn)即使在復(fù)混肥有效磷的含量未知的情況下，也可以通過(guò)觀察加入喹鉬寧酮時(shí)試樣的沉淀變化，來(lái)判斷是否將提取液中的正磷酸根離子沉淀完全，這種方法更加簡(jiǎn)便快捷。

本文選取了5個(gè)具有代表性的復(fù)混肥樣品，其有效磷含量有高、中、低之分，運(yùn)用國(guó)標(biāo)法和改進(jìn)方法對(duì)這5個(gè)樣品的有效磷含量進(jìn)行檢測(cè)并對(duì)比，計(jì)算其絕對(duì)差值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，采用國(guó)標(biāo)和本人所改進(jìn)的方法，最終測(cè)得的結(jié)果一致，絕對(duì)差值在合理范圍內(nèi)。但是本人所改進(jìn)的方法在測(cè)定復(fù)混肥料中有效磷含量時(shí)，雖為其到縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間的作用，但是減少了對(duì)試樣稱(chēng)取的要求，無(wú)形中也加快了實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程。

3 結(jié)論

本方法適用于對(duì)有效磷含量未知的復(fù)混肥料，無(wú)論其含量高低，最終的準(zhǔn)確度較高，該法不僅不影響測(cè)定結(jié)果，還可以有效提高有效磷的檢驗(yàn)效率。

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