亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        卷煙主流煙氣TNCO成分檢測一致性研究

        2019-07-19 10:42:48王超李鳳琴王艷麗
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年12期
        關(guān)鍵詞:卷煙

        王超 李鳳琴 王艷麗

        摘要 [目的]研究4家實驗室對卷煙主流煙氣中常規(guī)成分釋放量檢測的一致性。[方法]在實驗室個數(shù)較少,不能采用Z比分穩(wěn)健統(tǒng)計法時,比較采用試驗結(jié)果臨界值(CD值)和校準(zhǔn)實驗室間數(shù)據(jù)比值(En值)評定法考察4家實驗室5個卷煙樣品釋放量的一致性;同時對數(shù)據(jù)進(jìn)行了格拉布斯和科克倫檢驗,計算了每個樣品的重復(fù)性限和重現(xiàn)性限,并計算了曼德爾H和K指數(shù)。[結(jié)果]4家實驗室檢測數(shù)據(jù)采用試驗結(jié)果臨界值(CD值)評定法和En值評定法均顯示結(jié)果一致性良好。[結(jié)論]該研究為主流煙氣常規(guī)成分的測定提供依據(jù)。

        關(guān)鍵詞 卷煙;主流煙氣;釋放量;臨界值(CD)

        中圖分類號 TS 41+1 ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A

        文章編號 0517-6611(2019)12-0203-04

        doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.12.056

        開放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識碼(OSID):

        Abstract [Objective]The research aimed to study the results of four laboratory tests on the consistency of the detection of the release of conventional components in cigarette mainstream smoke.[Method]When the number of laboratories was small and the Zscore robust statistical method cannot be used, the test results threshold (CD value) and the calibration interlaboratory data ratio (En value) were used to examine the release of five cigarette samples from four laboratories.At the same time, the data were tested by Grubbs and Cochrane. The repeatability limit and reproducibility limit of each sample were calculated, and the Mandel H and K indices were calculated.[Result]The test data of the four laboratories used the test result critical value (CD value) evaluation method and the En value evaluation method showed that the results were in good agreement.[Conclusion]This study provides the basis for the determination of the conventional composition of mainstream smoke.

        Key words Cigarette;Mainstream smoke;Emission;CD

        近年來,世界衛(wèi)生組織煙草控制框架公約(WHO FCTC)和美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)對卷煙釋放物的含量和數(shù)據(jù)變異性提出了更高的要求[1-4]。焦油、煙堿和CO是目前管控機構(gòu)對卷煙主流煙氣實行監(jiān)控的釋放物指標(biāo)[5-6]。面對監(jiān)管指標(biāo),如何評價2個或多個實驗室對相同樣品檢測數(shù)據(jù)的有效性和一致性是一個亟待解決的問題?!禝SO 5725測量方法和測量結(jié)果的精確性 第6部分;準(zhǔn)確值的實際應(yīng)用》建議采用試驗結(jié)果臨界值(CD 值)法評定[7],即當(dāng)實驗室對檢測和測量的不確定度缺乏正確的評定,而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供有可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差時,可采用該方法對結(jié)果進(jìn)行判定。該研究4家實驗室在第1輪數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上對實驗室測試條件進(jìn)行了改進(jìn),并對5個卷煙進(jìn)行了第2輪對比試驗,并采用試驗結(jié)果臨界值(CD 值)法和校準(zhǔn)實驗室間數(shù)據(jù)比值(En值)法對結(jié)果進(jìn)行一致性評價。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        吸煙機型:SM450 二十孔道吸煙機(英國Cerulean 公司)、RM200A(德國Borgwaldt 公司)、RMB20(德國Burguhart 公司)、ASM500(英國Cerulean 公司);GC7890A氣相色譜儀(美國Agilent 公司);BSA2245-CW電子天平(感量0.000 1 g,德國賽多利斯公司);0.45 μm水相濾膜(德國MENBRANA公司)、Milli-Element超純水裝置(美國Millipore公司);回旋式振蕩器(常州國華電器有限公司);卷煙樣品信息如表1所示。按YC/Z 385—2011[8]制備共同試驗樣品,樣品存放在22 ℃環(huán)境中48~72 h。

        1.2 檢測方法

        按照GB/T 5606.1—2004[9]和GB/T 16447—2004[10]的方法抽樣并調(diào)節(jié)卷煙樣品。在ISO抽吸模式條件下,對卷煙樣品進(jìn)行抽吸測試,每個樣品進(jìn)行6平行重復(fù)測試,其中依據(jù)GB/T 19609—2004[11]測試總粒相物和焦油,依據(jù)GB/T23356—2009[12]測定一氧化碳含量,依據(jù)GB/T 23355—2009[13]測定煙堿含量,依據(jù)GB/T 23203.1—2013[14]測定水分含量。

        1.3 對比試驗

        按照GB/T 6379.2—2004[15]的方法組織4家實驗室開展卷煙主流煙氣中總粒相物、焦油量、煙氣煙堿量、煙氣一氧化碳量、水分和抽吸口數(shù)的對比試驗,在重復(fù)性條件下每個樣品得到6個測試數(shù)據(jù)[16]。

        當(dāng)實驗室對檢測和測量的不確定度缺乏正確的評定,而用于該測量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供有可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差時,可采用試驗結(jié)果臨界值(CD值)對結(jié)果進(jìn)行判定。

        按下式計算CD值:

        CD=12(2.83SR)2-(2.83Sr)2(n-1n)

        式中,Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差;SR為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        評價方法:實驗室在重復(fù)條件下n次測量的算術(shù)平均值與參考值μ0之差(|-μ0|<臨界值(CD值)),則該實驗室的測量結(jié)果可以接受,實驗室結(jié)果判定為滿意結(jié)果;否則判定為不滿意結(jié)果。

        對于校準(zhǔn)實驗室間的能力驗證計劃(也稱為測量比對計劃)結(jié)果的統(tǒng)計設(shè)計,采用國際上普遍接受的En值來進(jìn)行評價。在測量比對計劃中,使用En值來評定某一實驗室的每一個單獨結(jié)果。按下式計算En:

        En=xLAB-xREFU2LAB+U2REF

        對于一個結(jié)果,可接受的En值應(yīng)在-1~1,即|En|≤1(越接近零越好)。在校準(zhǔn)實驗室間的比對中,En值表明實驗室是否是在參考值(給定值)的特定測量不確定度中。En值并不表明哪個實驗室的結(jié)果最接近參考值,它只表明其測量結(jié)果是否符合對實驗室要求的不確定度。在一系列相似的測量中,En值期望呈正態(tài)分布。所以當(dāng)考慮|En|明顯大于1的結(jié)果時,應(yīng)評價這個實驗室出具的所有結(jié)果,觀察是否存在一個系統(tǒng)偏離(例如En值始終是正值或負(fù)值)。

        在En值中使用了測量不確定度,乘以系數(shù)k(95%置信水平時取2),得到了擴展不確定度。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 數(shù)據(jù)異常值檢驗

        2.1.1 組內(nèi)異常值檢驗。

        利用格拉布斯統(tǒng)計方法對各個樣品各個檢測項目進(jìn)行6平行數(shù)據(jù)的異常值檢驗,檢驗結(jié)果見表2。其中n=4時,上1%點格拉布斯統(tǒng)計量臨界值為 1.496;上5%點格拉布斯統(tǒng)計量臨界值為 1.481。根據(jù)判斷規(guī)則,5個卷煙主流煙氣相關(guān)成分不存在岐離值和異常值。

        2.1.2 組間一致性檢查。

        利用柯克倫統(tǒng)計方法對各項測試指標(biāo)進(jìn)行組間一致性檢查,

        檢驗結(jié)果見表3。在n=4、P=6,1%點柯克倫統(tǒng)計量臨界值為 0.676 1;上5%點柯克倫統(tǒng)計量臨界值為0.589 5。根據(jù)上述判斷規(guī)則,從表3可以看出,5個卷煙主流煙氣相關(guān)成分不存在岐離值和異常值,這代表測試所使用的樣品不存在顯著質(zhì)量和均勻性缺陷。

        2.2 曼德爾H圖和曼德爾K圖

        采用曼德爾H統(tǒng)計量表征不同實驗室間測試結(jié)果平均值的一致性,采用曼德爾K統(tǒng)計量表征實驗室內(nèi)測試結(jié)果的變異性。4家實驗室H值顯著性水平為1%時的臨界值為1.49,顯著性水平為5%時的臨界值為1.42;K值4家實驗室顯著性水平為1%時的臨界值為1.55,顯著性水平為5%時的臨界值為1.40。從曼德爾H圖和K圖(圖1)可以看出,4家實驗室測試樣品的5個樣品的曼德爾H統(tǒng)計量都不存在差異;從曼德爾K圖可以看出,2號實驗室不同樣品部分指標(biāo)存在差異。

        2.3 重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)

        剔除離群值、保留歧離值,按照GB/T 6379.2—2004計算共同實驗的重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R),結(jié)果見表4。數(shù)據(jù)表明所有指標(biāo)的r和R均較小,可以滿足試驗檢測要求。

        2.4 試驗結(jié)果臨界值(CD 值)評定

        綜合比較表5和表6發(fā)現(xiàn),4家實驗室在重復(fù)條件下5次測量的算術(shù)平均值與參考值μ0之差|-μ0|<臨界值(CD 值),即所有樣品檢測數(shù)據(jù)均達(dá)到一致。

        2.5 En值統(tǒng)計檢驗

        以Lab 1實驗室數(shù)據(jù)為校準(zhǔn)數(shù)據(jù),其余實驗室的能力驗證,結(jié)果如表7所示。從結(jié)果看出,所有指標(biāo)|En|≤1,說明4家實驗室整改之后數(shù)據(jù)一致性較好。

        3 結(jié)論

        改進(jìn)實驗室測試條件后,對4家實驗室5個卷煙樣品的總粒相物、焦油量、煙氣煙堿量、煙氣一氧化碳量、水分和抽吸口數(shù)等指標(biāo)的數(shù)據(jù)進(jìn)行了共同試驗比對分析,對數(shù)據(jù)進(jìn)行格拉布斯和科克倫檢驗,計算每個樣品的重復(fù)性限和重現(xiàn)性限,并計算曼德爾H和K指數(shù),最后采用試驗結(jié)果臨界值(CD 值)和En值評定法考察了4家實驗室5個卷煙樣品的一致性。研究發(fā)現(xiàn),在4家實驗室改進(jìn)試驗條件后對5個卷煙樣品進(jìn)行主流煙氣常規(guī)成分測定,采用試驗結(jié)果臨界值(CD 值)和En值評定法4家實驗室數(shù)據(jù)均達(dá)到一致。

        參考文獻(xiàn)

        [1] US Food and Drug Administration (FDA):Draft Guidance:Reporting Harmful and Potentially Harmful Constituents in Tobacco Products and Tobacco Smoke Under Section 904(a)(3) of the Federal Food, Drug, and Cosmetic Act[EB/OL].(2012)[2013-12-20]. http://www.fda.gov/down loads/TobaccoProducts/GuidanceComplianceRegulatoryInformation/UCM297828.pdf.

        [2] Brazilian National Health Surveillance Agency:RDC No 90 and its amendment[EB/OL].(2007)[2013-12-20]. http://www.tobaccocontrollaws.org/legislation/country/brazil/sfindoor.

        [3] Taiwan Department of Health: Regulations Governing Reporting of Tobacco Product Information under the Tobacco Hazards Prevention & Control Act (THPCA)[EB/OL].(2007)[2013-12-20]. http://www.hpa.gov.tw/English/Class Show.aspx?No=200803260032.

        [4] Korean Ministry of Health, W. a. F. A.: Tobacco Business Act No 9932[EB/OL].(2010)[2013-12-20].http://english.mw.go.kr.

        [5] Health Canada:Reporting Regulations (2000) and its amendments [EB/OL].(2005)[2013-12-20].http://www.hc-sc.gc.ca/ hc-ps/tobac-tabac/legislation/reg/indust/index-eng.php.

        [6] Venezuela Ministry of Health & Social Development: Regulation and Control of Cigarette & Other DerivativeTobacco for Human Consumption[EB/OL].(2004)[2013-12-20]. http://www.mpps.gob.ve/index.php?option=com_content&view=article&id=550&Itemid=688.

        [7] ISO.測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第6部分:準(zhǔn)確度值的實際應(yīng)用:ISO 5725-6—1994[S].ISO,1994.

        [8] ?國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心,福建中煙工業(yè)公司.煙草及煙草制品 由同批樣品中制備和組成測試方法評價的共同實驗用均一樣品:YC/Z 385—2011[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2011.

        [9] 國家煙草專賣局,中國煙草總公司鄭州煙草研究院.卷煙 第1部分:抽樣:GB/T 5606. 1—2004 [S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2005.

        [10] ?中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心.煙草及煙草制品 調(diào)節(jié)和測試的大氣環(huán)境:GB/T 16447—2004[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2005.

        [11] 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心.卷煙 用常規(guī)分析用吸煙機測定 總粒相物和焦油:GB/T 19609—2004[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2005.

        [12] 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心.卷煙 煙氣氣相中一氧化碳的測定 非散射紅外法:GB/T 23356—2009[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

        [13] 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心.卷煙 總粒相物中煙堿的測定氣相色譜法:GB/T 23355—2009[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

        [14] 紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司,國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,云南煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站.卷煙 總粒相物中水分的測定 第1部分:氣相色譜法:GB/T 23203.1—2013[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

        [15] 中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院.測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2 部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法:GB/T 6379.2—2004[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2005.

        [16] 中國合格評定國家認(rèn)可委員會. 能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南:CNAS-GL03—2006[S].中國合格評定國家認(rèn)可委員會,2006.

        猜你喜歡
        卷煙
        卷煙智能自助迷你倉配送服務(wù)模式探索與應(yīng)用
        基于虛擬視窗的異型卷煙分揀線研制
        卷煙物流節(jié)能新途徑
        卷煙包裝痕跡分析
        卷煙工業(yè)輔料倉儲的建立
        河南科技(2014年3期)2014-02-27 14:05:46
        頂空-氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用于卷煙真?zhèn)舞b別
        晾曬煙葉模塊在烤煙型卷煙中的應(yīng)用
        降低卷煙主流煙氣NNK釋放量的技術(shù)研究進(jìn)展
        我國卷煙需求預(yù)測研究述評
        卷煙引燃傾向測試方法的研究與改進(jìn)
        国产精品综合一区二区三区| 黄片亚洲精品在线观看| 国产中文字幕一区二区视频| 中文字幕亚洲日本va| 中文乱码字幕在线亚洲av| 午夜免费观看日韩一级片| 一本色道久久hezyo无码| 人妻少妇精品无码专区动漫| 51国偷自产一区二区三区| 麻豆AV免费网站| 日韩AV无码一区二区三不卡| 国产乱人伦真实精品视频| 人妻色中文字幕免费视频| 日本一区二区在线免费看| 国产av国片精品有毛| 艳妇臀荡乳欲伦交换在线播放| 老色鬼永久精品网站| 天堂a版一区二区av| 精品国产精品三级在线专区| 狠狠的干性视频| 狠狠色噜噜狠狠狠狠7777米奇| 真人直播 免费视频| 国产成人精品日本亚洲18| 蜜桃在线观看免费高清完整版| 亚洲日本高清一区二区| 波多野结衣av一区二区全免费观看| 久久国产精品-国产精品| 国产av无码专区亚洲av手机麻豆| 久久亚洲AV成人一二三区| 国产在线视频网站不卡| 蜜桃传媒免费观看视频| 漂亮人妻洗澡被公强 日日躁| 少妇无码av无码一区| 久久久综合九色合综国产| 小草手机视频在线观看| 毛片在线视频成人亚洲| 内射干少妇亚洲69xxx| 国产精品亚洲αv天堂无码| 女厕厕露p撒尿八个少妇| 日本色偷偷| 亚洲天堂色婷婷一区二区|