劉淑華

（北京市計(jì)量科學(xué)檢測研究院，北京 100029）

目前，化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)對聚甘油脂肪酸酯含量進(jìn)行檢測的方法很多，如超臨界流體色譜法、毛細(xì)管色譜法以及氣相色譜法和高效液相色譜檢測法幾種。其中高效液相色譜檢測法是使用效果最佳，在檢測步驟和時(shí)間上都具有一定優(yōu)勢的檢測方式，已成為目前在聚甘油脂肪酸酯含量檢測中使用最為廣泛的一種檢測方法。

1 聚甘油脂肪酸酯簡介

聚甘油脂肪酸酯由脂肪酸和聚甘油反應(yīng)而成，是一種安全、新型及高效的多元醇性非離子表面活性劑，其結(jié)構(gòu)式如圖1所示。

圖1 聚甘油脂肪酸酯結(jié)構(gòu)式

在聚甘油脂肪酸酯的定量、定性分析中，因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)中的酯化位置、酯化程度、聚甘油聚合度以及脂肪酸碳鏈的長度不確定，所以難度很大，目前使用最為廣泛的測量方法即高效液相色譜檢測方法。

2 國內(nèi)研究進(jìn)展

國內(nèi)在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法的研究上雖然起步晚，但隨著我國化工領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)飛速發(fā)展，目前在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法方面也取得了十分豐碩的研究成果。如徐玉婷[1]通過高效液相質(zhì)譜-色譜聯(lián)用的方式對油酸和棕櫚酸展開了研究，同時(shí)采用 50 ℃，10 μm，300 ×3.9 NH柱，其中流動(dòng)相由甲醇、異丙醇和己醇組成，置于梯度洗脫的環(huán)境下，對其單/二/三脂的含量進(jìn)行了峰面積歸一法測定。此外，馮國東等[2]通過在梯度洗脫的環(huán)境下，通過蒸發(fā)光閃射儀的方式對聚甘油脂肪酸酯中單脂的含量進(jìn)行了測定。柯惠珍等[3]則采用了250×4.6 mm ZORNAXNH色譜柱的方式，設(shè)定比例為1∶9的水和乙腈為流動(dòng)相，柱溫控制為40 ℃，流速設(shè)定為，創(chuàng)造了一種檢測聚甘油脂肪酸酯的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法。耿二歡等[4]則將通過酶催化而合成的而聚甘油亞油酸脂通過硅膠柱層析的方法，對其進(jìn)行分裂純化，在其純化組分的檢測上，設(shè)定柱溫40 ℃，5 μm，150×4.6 mm 的 Diamonsil C 色譜柱，體積比為9∶11的異丙醇和乙腈為流動(dòng)相，流速設(shè)定為60 mL/s，發(fā)明了電噴霧質(zhì)譜檢測和高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測聯(lián)合的方法進(jìn)行的檢測。

3 國外研究進(jìn)展

國外在聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法方面的研究起步較早，所涉及的研究范圍更廣。如Serrano， A.等[5]在紫外檢測器 220 nm 的環(huán)境下，采用 10 μm，250×4.6 mm 的 LiChrosorbDiol柱，流動(dòng)相為異丙醇和正己烷，在梯度洗脫1 h的環(huán)境下，對其聚甘油脂肪酸酯中單/二/三酸甘油酸以及十聚甘油油酸酯（單、二和十酯）的樣品進(jìn)行了高效液相色譜測量，并在峰面積歸一法下對測定樣品中的單/二/三脂進(jìn)行了測定。李浩洋等[6]則是選擇分析柱 5 μm，250×2 mm，制備柱 5 μm，250×10 mm 的LiChrosorperDiol柱作為色譜柱，首次將蒸發(fā)光散射檢測器應(yīng)用其中，柱溫55 ℃，流速分別在168 mL/min和18 mL/min的條件下，制備出了純度超過99.9%的二聚甘油喹酸單/二脂。Romarís-Hortas等[7]則是在液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測法之下對油酸含量超過90%的聚甘油酯中的未反應(yīng)單/二/三/四脂即聚甘油含量進(jìn)行了峰面積歸一法的探究。其采用的是600 mm×0.32 mm 的 Khrosorb3.5C-100為填料的色譜柱。并詳細(xì)對流動(dòng)相梯度洗脫和柱溫進(jìn)行比對。在丙酮∶乙腈（1∶9）下的流動(dòng)相，在保持30 ℃環(huán)境下600 s后，再使用90 K/s的速度，將環(huán)境溫度升至150 ℃對其含量進(jìn)行測定。JarosawSzulfer等[8]其研究重點(diǎn)為月桂酸和酶催化三聚甘油之間在發(fā)生反應(yīng)后，在產(chǎn)生三聚甘油月桂酸酯的過程中，對其產(chǎn)生的酯化產(chǎn)物通過高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測法對其含量進(jìn)行了檢測。其還使用5 μm，260×4.6 mm反相C18柱LiChrosorperRP-18為其色譜柱。其流動(dòng)相處于變化中，一開始設(shè)定為乙腈:水=6:4，然后在300s時(shí)間內(nèi)之間變化為純乙腈，流速設(shè)定為60 mL/s，柱溫設(shè)定為50 ℃。其典型保留時(shí)間在120 s時(shí)三聚甘油出峰、660 s時(shí)三聚甘油月桂酸酯出峰、120 s時(shí)月桂酸出峰。

4 結(jié)語

通過以上對國內(nèi)外關(guān)于聚甘油脂肪酸酯高效液相色譜檢測方法研究進(jìn)展的分析可知，目前雖然國內(nèi)外的研究者均確定了聚甘油脂肪酸酯中高效液相色譜檢測方法的有效性，但是在檢測方法的使用上并沒有得到有效統(tǒng)一，不同學(xué)者在基于自身實(shí)驗(yàn)前提下提升高效液相色譜檢測方法方式。因此，對這些不同的高效液相色譜檢測方法進(jìn)行多指標(biāo)的綜合評定，選擇出最佳的檢測方式，則是未來可進(jìn)一步研究的方向所在。