王淑晶，曹軍

（黑龍江省第五地質(zhì)勘查院，黑龍江哈爾濱 150080）

原子吸收分光光度計(jì)是20世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來的一種新型分析儀器，是集光學(xué)、機(jī)械學(xué)、電子學(xué)和計(jì)算機(jī)為一體的技術(shù)密集型高科技產(chǎn)品[1]。原子吸收分光光度法是基于蒸汽相中待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其共振輻射的吸收強(qiáng)度，來測(cè)定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法[2]，其共振輻射的吸收強(qiáng)度與原子吸收分光光度計(jì)的吸光率在儀器型號(hào)確定的情況下呈正相關(guān)，提高吸光度必須協(xié)調(diào)好待測(cè)溶液提升量、霧化率及火焰的穩(wěn)定性等相關(guān)系數(shù)，而這些參數(shù)的配套與日常原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng)維護(hù)緊密相關(guān)。原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng)由空壓機(jī)、進(jìn)氣系統(tǒng)、流量計(jì)、霧化器、霧化室、燃燒頭等組成，本文著重介紹日常原子吸收分光光度計(jì)氣路系統(tǒng)維護(hù)中容易發(fā)生問題的維護(hù)點(diǎn)，以便更好地使用和維護(hù)該型儀器。

1 空壓機(jī)冷凝管道、氣液分離器及進(jìn)氣管道存水

空壓機(jī)是原子吸收分光光度計(jì)氣源裝置中的主體，可將電動(dòng)機(jī)的機(jī)械能轉(zhuǎn)換成氣體壓力能，是壓縮空氣的氣壓發(fā)生裝置，而氣液分離器安裝在空壓機(jī)的出入口用于氣液分離?？諌簷C(jī)冷凝管道、氣液分離器存水可以分別通過空壓機(jī)放氣閥、氣液分離器下方放水閥來放水。原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)氣管道存水一般通過流量計(jì)觀察得出，進(jìn)氣管道存水來源一般也是空壓機(jī)冷凝管道、氣液分離器過量水汽進(jìn)入，因此可以通過排除空壓機(jī)冷凝管道、氣液分離器的水汽后空載來排除，但是這個(gè)過程需要的時(shí)間較長，也可以將氣體流量計(jì)的調(diào)節(jié)旋鈕擰松來快速排除水汽。但是這兩種方法不能完全排除進(jìn)氣管道中的水汽，目前黑龍江省第五地質(zhì)勘查院主要采用的方法是將氣液分離器的出氣閥門管道中加入少量酒精，同時(shí)擰下燃燒室前方的空氣進(jìn)入管道，開空壓機(jī)通過增大管道中的蒸氣壓來完全排除，需要注意的是開空壓機(jī)前一定要擰下空壓管道，否則會(huì)由于酒精的強(qiáng)大沖力損壞霧化器撞擊球。空壓機(jī)冷凝管道、氣液分離器存水一般為一日一次或者兩次，較高的放水頻率也會(huì)降低進(jìn)氣管道存水的可能性。

2 溶液提升量、霧化率的調(diào)節(jié)

原子吸收分光光度計(jì)的吸光度與溶液的提升量、霧化率緊密相關(guān)，但吸取溶液的提升量與霧化率不是完全正相關(guān)，為了保證氣態(tài)原子的滯留時(shí)間，需要在盡可能低的提升量情況下提高溶液的霧化率。溶液的提升量由流量計(jì)進(jìn)氣量決定，受霧化器、燃燒器構(gòu)型等影響；霧化率效率由霧化器決定，受燃燒器影響，因此，在測(cè)試元素時(shí)，需要對(duì)每種元素的測(cè)試條件中的提升量與霧化率進(jìn)行測(cè)定。

由上可以看出，溶液的提升量、霧化率與霧化器關(guān)系密切。為尋求提升量、霧化率與原子化的平衡，研究撞擊球連接桿與垂線角度θ對(duì)1μg/mL Au標(biāo)準(zhǔn)液體原子化影響，在空氣流量 6.0 L/min、乙炔流量 1.0 L/min，燈電流5 mA的情況下，結(jié)果見表1。從表1可以看出，撞擊球連接桿與垂線角度θ對(duì)霧化率的影響較大，這是因?yàn)楹线m的角度利于水珠的及時(shí)排出，有利于水汽的提升。原子化效率是溫度的函數(shù)，在霧化率相同的情況下原子化應(yīng)該是相等的，這也是原子吸收的分析基礎(chǔ)，因此原子化呈現(xiàn)出與霧化率效率正比的關(guān)系。

3 霧化器的日常清理

霧化器是原子吸收分析儀器中霧化組件最核心的部件，也是日常維護(hù)最為頻繁的部件。霧化器日常維護(hù)核心是保證霧化效率的穩(wěn)定，對(duì)發(fā)生霧化器堵塞和清理要根據(jù)具體情況處理。如果霧化器出氣玻璃管是由于小沙粒堵塞引起，一般通過反吹來解決，對(duì)于疏松性顆粒也可以通過超聲波振蕩解決。如果霧化器出氣玻璃管是由于泡沫吸附測(cè)試微量Au中泡沫顆粒堵塞，可以通過將霧化器出氣玻璃浸入加熱的鉻酸洗液碳化洗出，或者采用酒精燈干燒出氣玻璃管碳化泡沫顆粒后用超聲波振蕩清洗。日常工作完成后，宜用20%王水清洗5 min，再用清水清洗10 min后關(guān)閉進(jìn)氣系統(tǒng)，并保證毛細(xì)吸管的抬空或者放置于清水中，一定不能放置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上，以免臺(tái)面固體細(xì)小顆粒的進(jìn)入。

表1 撞擊球連接桿與垂線角度θ對(duì)1μg/mL Au原子化的影響

4 燃燒頭的日常清理

燃燒頭的狀態(tài)也會(huì)嚴(yán)重影響待測(cè)溶液的提升量和霧化率，同時(shí)也會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性和狀態(tài)。對(duì)燃燒頭的維護(hù)主要是清除燃燒縫處的氧化物結(jié)塊。點(diǎn)火后，燃燒頭縫隙上方應(yīng)是一條燃燒均勻且呈帶狀的藍(lán)色火焰帶，若火焰出現(xiàn)缺口或者呈鋸齒狀，說明燃燒頭縫隙有氧化燒結(jié)物，這時(shí)需要清洗。清洗的方法:一是在接通空氣、關(guān)閉乙炔的條件下，用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦拭，通過空氣壓力將氧化物顆粒吹出，這種方法不能從根本上解決清掃的問題，主要是測(cè)試過程中發(fā)現(xiàn)燃燒頭狀態(tài)不對(duì)而采取的臨時(shí)辦法；二是將燃燒頭摘下，采用5%的硝酸浸泡一晚上，對(duì)于內(nèi)部較難清除的結(jié)塊在此基礎(chǔ)上用超聲波振蕩消除。

需要特別注意的是，較長時(shí)間不清理的燃燒頭在霧化室和燃燒頭連接處極有可能存在較大較多的氧化物燒結(jié)塊，這些燒結(jié)塊的存在會(huì)嚴(yán)重影響燃燒頭的拆卸，因此需要及時(shí)清理。清理過程可以采用物理方法剝落，然后用20%的硝酸和清水多次沖洗。

5 氣路管道的更換和檢查

乙炔氣瓶的更換要注意操作安全，同時(shí)規(guī)避可能引起爆炸的因素，對(duì)于沒有標(biāo)明狀態(tài)的乙炔鋼瓶要注意壓力的檢查，具體可以用表頭測(cè)量或者排壓聽聲來判別。安裝時(shí)，首先要擦拭排氣口和鏈接管道口，避免灰塵進(jìn)入管道，連接好后要用肥皂水進(jìn)行密閉性檢查防止泄露。

每個(gè)季度要進(jìn)行一次連接管道壓力檢測(cè)，可以用管道壓力來檢測(cè)，具體是在關(guān)閉儀器端進(jìn)氣開關(guān)的情況下開啟乙炔罐體開關(guān)一段時(shí)間，待壓力穩(wěn)定后，觀測(cè)12 h壓力降低量，以超過標(biāo)準(zhǔn)大氣壓20 KPa為限。

空氣管道和乙炔管道根據(jù)具體情況進(jìn)行更換，在沒有外力破損的情況下一般3年左右進(jìn)行更換，更換時(shí)注意管道的清潔，也可以采用酒精清洗空壓排氣的方法進(jìn)行。儀器內(nèi)部管道一般3～5年強(qiáng)制更換，內(nèi)部管道的更換可以與儀器清潔同時(shí)進(jìn)行，主要采用酒精對(duì)連接部位的臟物進(jìn)行清洗。

轉(zhuǎn)子流量計(jì)主要對(duì)空氣和乙炔進(jìn)行計(jì)量，實(shí)際工作中，轉(zhuǎn)子流量計(jì)數(shù)值會(huì)隨著年份的增加越來越低，這主要是由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入異物引起的。一般情況下，通過上面的清洗管道可以對(duì)異物進(jìn)行清洗，如果發(fā)現(xiàn)空壓機(jī)或者乙炔流量不滿足要求時(shí)應(yīng)該對(duì)其進(jìn)行拆卸，將轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)氣口或者頂針進(jìn)行清洗。

乙炔氣管與霧化室的連接件會(huì)由于乙炔氣流減少而發(fā)生堵塞，容易導(dǎo)致乙炔供氣的不穩(wěn)而導(dǎo)致火焰的不穩(wěn)，因此需要進(jìn)行日常排查或者定期清理。

6 測(cè)試過程中原子吸收吸光度不穩(wěn)定的情形排查

測(cè)試過程中有時(shí)會(huì)發(fā)生吸光度不穩(wěn)定的情況，這種情況首先要通過靜態(tài)測(cè)量排除元素?zé)衾匣蛘哌^電流引起的燈源問題。如果靜態(tài)測(cè)量正常，基本就是氣路系統(tǒng)故障引起的。

氣路系統(tǒng)故障一般有三種情況，一是觀察空壓機(jī)進(jìn)氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定，通過觀察氣體流量計(jì)來排除，檢查是空壓機(jī)不穩(wěn)還是氣路進(jìn)水引起；二是查看水封是否完好，同時(shí)及時(shí)排除廢液量；三是檢查乙炔氣體進(jìn)氣管道是否發(fā)生堵塞。特別是第三種情形，由于乙炔氣體進(jìn)氣壓力較小，較大的空氣壓力很容易導(dǎo)致酸氣進(jìn)入引起部件腐蝕，要注意日常排查。

8 結(jié)語

從GGX-600型原子吸收分光光度計(jì)日常氣路維護(hù)的角度出發(fā)，對(duì)原子吸收氣路系統(tǒng)的空壓機(jī)、氣液分離器、霧化器、燃燒頭、管路等對(duì)原子吸收穩(wěn)定性影響因素進(jìn)行了分析，通過實(shí)踐表明，這些方法是可行的，獲得的數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。