李 曉，陳瑞倩，王 宇，趙子龍，何 超，趙凱歌，景 天，晉照普

(1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院，河南 鄭州 450000；2.廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司韶關(guān)卷煙廠，廣東 韶關(guān) 512000；3.湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司武漢卷煙廠，湖北 武漢 430048；4.深圳煙草工業(yè)有限責(zé)任公司，廣東 深圳 518000；5.上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司北京卷煙廠，北京 121121)

【研究意義】煙梗壓切得到的梗絲具有良好的燃燒性和填充性，對(duì)減害降焦、降低配方成本以及提高原料綜合利用率具有重要的作用[1-4]。但梗絲燃吸時(shí)香氣平淡，木質(zhì)氣較重，刺激性較大，因此在高檔煙的應(yīng)用中受到限制，在細(xì)支煙中無法應(yīng)用[5-8]。王樂等人研究表明經(jīng)微波膨脹的煙梗雜氣減輕、刺激性減小，感官質(zhì)量得到提升[9-12]。李軍等人指出，煙梗經(jīng)微波技術(shù)處理后在回潮過程中體積容易發(fā)生變化，在某種程度上會(huì)對(duì)膨脹煙梗在線加工過程中關(guān)鍵物理特性產(chǎn)生一定的影響[13]。【前人研究進(jìn)展】目前，衡量膨脹煙梗體積變化的表征方法較多。李軍等人采用TAG液體浸漬法測量煙梗體積[14]；高銳等人采用填充法測量煙梗物料體積[15]；楊濤等人采用自然堆積法測定微波膨脹煙?；爻鼻昂蟮捏w積[16]；李曉等人采用石英砂測體積法測定煙梗膨脹率[17]。然而這些方法都存在一定的局限性，自然堆積法測量結(jié)果誤差較大；填充法操作繁瑣，測量效率低；而經(jīng)TAG液體浸漬法測量煙梗的體積雖然接近煙梗的實(shí)際體積，但是由于浸漬法屬于破壞性檢測，被測量的煙梗只能使用一次，不能被重復(fù)利用。針對(duì)于膨脹煙梗體積的測定方法，煙草行業(yè)還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】因此，本文基于等溫氣體狀態(tài)方程和伯努利方程設(shè)計(jì)了一種膨脹煙梗體積測量系統(tǒng)?！緮M解決的關(guān)鍵問題】以期對(duì)膨脹煙梗體積進(jìn)行快速、準(zhǔn)確測量，同時(shí)該裝置能使膨脹煙梗保持原來的品質(zhì)和形態(tài)而不受影響。

1 材料與方法

1.1 系統(tǒng)組成

膨脹煙梗體積測量系統(tǒng)由體積測定裝置和校準(zhǔn)裝置兩部分組成，如圖1～2所示。

圖1是體積測定裝置圖。缸體4截面均勻，活塞3上帶有一個(gè)砝碼盤2，砝碼盤可以隨活塞一起運(yùn)動(dòng)，活塞下方的缸體內(nèi)裝有流動(dòng)性極好的液體(蒸餾水)；右側(cè)是一個(gè)容積已知、可密封的廣口玻璃瓶9，軟木塞8對(duì)其進(jìn)行密封，軟木塞上置有溫度計(jì)7；中間部分是帶有刻度線并且兩段容積已知的透明玻璃導(dǎo)管和球形管6(a, c處各有一個(gè)標(biāo)記)，并用膠皮軟管5將缸體與玻璃導(dǎo)管連通。圖2是校準(zhǔn)裝置圖，左側(cè)裝置與圖1左側(cè)裝置完全相同，右側(cè)是一根足夠長、帶有刻度且與大氣相通的玻璃導(dǎo)管6，缸體與玻璃導(dǎo)管之間用膠皮軟管5連接(在注射器內(nèi)的活塞與蒸餾水之間封存一定量的空氣)。

1.砝碼;2.砝碼盤;3.活塞;4.缸體(注射器);5.膠皮軟管;6.玻璃管;7.溫度計(jì);8.軟木塞;9.廣口瓶;10.待測物(膨脹煙梗)圖1 體積測定裝置Fig.1 Volumetric device

1.砝碼;2.砝碼盤;3.活塞;4.缸體(注射器);5.膠皮軟管;6.玻璃管;7.溫度計(jì);8.軟木塞;9.廣口瓶;10.待測物(膨脹煙梗)圖2 校準(zhǔn)裝置Fig.2 Calibrationdevice

1.2 系統(tǒng)檢測原理

理想氣體在處于平衡態(tài)時(shí)，壓強(qiáng)、體積、物質(zhì)的量以及溫度4個(gè)變量之間存在一定關(guān)系，其關(guān)系式為：

PV=nRT

其中，P:理想氣體的壓強(qiáng)；V:理想氣體的體積；n:氣體物質(zhì)的量；T:理想氣體的熱力學(xué)溫度；R:常量，為理想氣體常數(shù)。

在溫度T一定的條件下，對(duì)于重量一定的某種理想氣體，從一個(gè)狀態(tài)變化到另一個(gè)狀態(tài)時(shí)，初態(tài)氣體的壓強(qiáng)與體積的乘積等于末態(tài)氣體的壓強(qiáng)與體積的乘積，即P初V初=P末V末。

體積測定裝置左邊注射器活塞接觸部位存在滑動(dòng)摩擦力，章志遠(yuǎn)指出：滑動(dòng)摩擦力大小與接觸面法向正壓力成正比，而與接觸面積的大小無關(guān)[18]。由于注射器活塞部位接觸面法向正壓力為活塞與管壁之間的彈力，故其產(chǎn)生的滑動(dòng)摩擦力可視為定值，記做f。

(1)

以密閉在玻璃導(dǎo)管和廣口玻璃瓶中的空氣為研究對(duì)象，以左側(cè)未放置砝碼為氣體的初態(tài)，假設(shè)此時(shí)液面處于b點(diǎn)位置，放置一定重量砝碼達(dá)到a點(diǎn)位置后為氣體的末態(tài)。整個(gè)過程視氣體發(fā)生等溫變化，則：

(2)

解(2)式可得待測物體的體積：

(3)

上述量中，除p0、ρ隨環(huán)境溫度變化外，其余均由系統(tǒng)本身的性質(zhì)所決定。若考慮測量過程中溫度變化不大，因此，由公式(3)可知：利用此裝置測量待測物料的體積時(shí)，只要測得了x，即砝碼重量的值，便可求得待測物的體積Vx。

理論上，只需測得所加砝碼重量x，即可求出待測物的體積Vx，但由于在實(shí)際測量過程中，活塞與缸體的接觸部位存在摩擦力，且V0、V1、V2、h1、h2等重要參數(shù)不易精確測量，直接通過式(3)對(duì)待測物的體積Vx進(jìn)行計(jì)算誤差較大，為了減小操作誤差，繼續(xù)對(duì)公式(3)進(jìn)行推導(dǎo)，結(jié)果如下：

(4)

令

(5)

其中：V0：廣口瓶體積(m3)；V1：oa段玻璃導(dǎo)管體積(m3)；V2：ac段玻璃導(dǎo)管體積(m3)；Vx：待測物體體積(m3)；s：注射器截面積(m3)；p0：環(huán)境大氣壓(Pa)；ρ：注射器及玻璃導(dǎo)管中液體密度(kg/m3)；g：重力加速度(N/kg)；h：假設(shè)不存在摩擦力液面高度差，a′c′段玻璃導(dǎo)管高度(m)；h′：存在摩擦力液面高度差，a′c′玻璃導(dǎo)管高度(m)；h0：初態(tài)液面高度差，bc段玻璃導(dǎo)管高度(m)；h1：末態(tài)液面高度差，ac段玻璃導(dǎo)管高度(m)；G0：活塞和砝碼盤的重量(N)；f：活塞與注射器缸體間的滑動(dòng)摩擦力(N)；x：所加砝碼總重量(N)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品準(zhǔn)備 為驗(yàn)證裝置所測數(shù)據(jù)的可信度，選取了膨脹煙梗和回潮后膨脹煙梗作為試驗(yàn)材料。膨脹煙梗取自廣東省金葉科技開發(fā)有限公司，實(shí)驗(yàn)室模擬生產(chǎn)線膨脹煙?；爻碧幚磉^程[洗梗水溫(70±1)℃，洗梗時(shí)間90 s]對(duì)同一批次的膨脹煙梗進(jìn)行洗梗處理，將洗梗后的樣品置于恒溫恒濕箱[溫度(22±1)℃，相對(duì)濕度60 %±2 %]內(nèi)貯存4～8 h制得回潮后膨脹煙梗。

1.3.2 摩擦力校準(zhǔn) 校準(zhǔn)裝置的目的是為了減小摩擦力及其他因素的影響。試驗(yàn)以50 g為梯度依次往砝碼盤里放置砝碼至2500 g，記錄砝碼重量x以及注射器與玻璃導(dǎo)管的液面差h′。

1.4 裝置相關(guān)參數(shù)的測定

①用電子天平稱量并計(jì)算砝碼盤和活塞的重量G0及所加砝碼重量x；②用排水法測量廣口瓶的體積V0、oa段玻璃導(dǎo)管的體積V1及ac段玻璃導(dǎo)管的體積V2；③用刻度尺直接測量初態(tài)注射器與玻璃導(dǎo)管液面高度差h0及末態(tài)液面高度差h1，注射器的截面積由注射器的參數(shù)獲得。

則本實(shí)驗(yàn)的測量參數(shù)為：

V0=2.943×10-3m3，V1=1.177×10-5m3，V2=3.139×10-5m3，s=3.630×10-3m2，p0=1.013×105N/m2，ρ=1000 kg/ m3，g=9.8 N/kg，G0=3.185N，h0=0.080 m，h1=0.207 m，A=V0+V1=2.955×10-3m3。

2 結(jié)果與分析

2.1 校準(zhǔn)系統(tǒng)檢測

根據(jù)不同重量砝碼產(chǎn)生的注射器與玻璃導(dǎo)管的液面差h′，則c′點(diǎn)(與注射器液面相平處)壓強(qiáng)為：pc′=p0+ρgh′(p0為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)。以砝碼重量x(N)為橫坐標(biāo)、c′點(diǎn)壓強(qiáng)(Pa)為縱坐標(biāo)繪制擬合曲線。如圖3所示，砝碼重量與c′處壓強(qiáng)的擬合方程為：pc′=275.59x+102169。

表1 回歸模型驗(yàn)證Table 1 Regression model assay

表2 回歸模型方差分析Table 2 ANOVA of regression model

表3 回歸模型回歸系數(shù)檢驗(yàn)Table 3 Regression coefficient assay of regression model

圖3 c′點(diǎn)壓強(qiáng)與砝碼重量關(guān)系Fig.3 Relation of c′point pressure and weight

2.2 系統(tǒng)體積測定準(zhǔn)確性

由表1可知，所建回歸模型的相關(guān)系數(shù)R為0.995，決定系數(shù)R2為0.991，調(diào)整R2為0.990，說明回歸模型擬合度較高。由表2的回歸模型方差分析結(jié)果可知，F(xiàn)值為1906.266，經(jīng)計(jì)算F(0.05,1,18) = 4.414，回歸模型的F值明顯超過F檢驗(yàn)的臨界值，顯著性水平P值小于0.05，表明所建立的回歸模型線性關(guān)系非常顯著，用于估測待測樣品的體積是可行的。表3中，模型的常量及指標(biāo)系數(shù)均通過顯著性檢驗(yàn)(P<0.05)，所以最終建立線性回歸模型。

Y=171.750x-1116.991

將擬合得到待測樣品的預(yù)測體積與浸漬法得到的對(duì)照體積進(jìn)行對(duì)比。如圖4所示，膨脹煙梗最大相對(duì)誤差為4.111 %，平均相對(duì)誤差為2.631 %；回潮后膨脹煙梗最大相對(duì)誤差為5.398 %，平均相對(duì)誤差為3.618 %，最大相對(duì)誤差均不超過6 %，能夠滿足測定裝置應(yīng)用精度要求。

表4 膨脹煙梗及回潮后膨脹煙梗重復(fù)性驗(yàn)證Table 4 Repeated verification of expanded tobacco stems and expanded tobacco stems after resurgence

2.3 系統(tǒng)體積測定重復(fù)性

為評(píng)價(jià)體積測定裝置的重復(fù)性，隨機(jī)選取3組膨脹煙梗和3組回潮后膨脹煙梗，在恒溫恒濕條件下，分別利用該裝置對(duì)其進(jìn)行體積測定，每組樣品重復(fù)測量6次，通過計(jì)算樣品體積的標(biāo)準(zhǔn)偏差以及變異系數(shù)，來衡量裝置重復(fù)性的效果。

對(duì)通過該裝置擬合得到的膨脹煙梗以及回潮后膨脹煙梗預(yù)測體積進(jìn)行分析，結(jié)果如表4所示：3組膨脹煙梗預(yù)測體積的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.883、0.486、3.728 cm3；變異系數(shù)分別為：0.662 %、0.059 %、0.361 %；3組回潮后膨脹煙梗預(yù)測體積的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.526、1.070、4.302 cm3；變異系數(shù)分別為：0.184 %、0.226 %、0.542 %；其中標(biāo)準(zhǔn)偏差最大不超過5 cm3，變異系數(shù)最大不超過1 %，表明膨脹煙梗體積測定裝置測得的數(shù)據(jù)穩(wěn)定，離散程度較小，波動(dòng)較小，重復(fù)性較好。

2.4 理論體積與預(yù)測體積的差別及誤差分析

將通過公式(3)得到的理論體積與通過擬合方程得到的預(yù)測體積進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果如圖5所示：膨脹煙梗最大相對(duì)誤差為39.432 %，平均相對(duì)誤差為36.130 %；回潮后膨脹煙梗最大相對(duì)誤差為39.400 %，平均相對(duì)誤差為37.339 %。

圖4 膨脹煙梗及回潮后膨脹煙梗預(yù)測體積和對(duì)照體積的對(duì)比關(guān)系Fig.4 Contrast relationship diagram of predicted volume and control volume of expanded tobacco stems and expanded tobacco stems after resurgence

分析通過公式(3)計(jì)算膨脹煙梗及回潮后膨脹煙梗的體積存在較大誤差的原因主要有：①研究對(duì)象溫度變化的影響：逐漸緩慢地加入砝碼，否則氣體體積會(huì)被急速壓縮，從而使空氣溫度發(fā)生不必要的變化而影響數(shù)據(jù)測量；②環(huán)境溫度的影響：在實(shí)驗(yàn)過程中，環(huán)境溫度的變化對(duì)數(shù)據(jù)的測量有較大的影響，這是由于蒸餾水的蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致氣體質(zhì)量的變化；③測量參數(shù)的影響：由于本文存在許多測量參數(shù)，如V0、V1、V2、h1、h2等，加大了本實(shí)驗(yàn)的操作誤差；④活塞與注射器摩擦的影響：活塞與注射器缸體之間存在有摩擦力，進(jìn)而影響研究對(duì)象物理性質(zhì)變化的敏感度，實(shí)驗(yàn)中采用涂抹潤滑劑(甘油)以盡可能減小摩擦。

3 結(jié) 論

圖5 膨脹煙梗及回潮后膨脹煙梗理論體積和預(yù)測體積的對(duì)比關(guān)系Fig.5 Contrast relationship diagram of theoretical volume and predicted volume of expanded tobacco stems and expanded tobacco stems after resurgence

(2)建立了膨脹煙梗體積回歸模型：Y=171.750x-1116.991，預(yù)測值和實(shí)際值之間擬合較好，方程決定系數(shù)R2達(dá)到0.991，模型與實(shí)測值之間平均相對(duì)誤差和最大相對(duì)誤差均小于6 %，能夠滿足測定裝置應(yīng)用精度要求。試驗(yàn)表明，系統(tǒng)具有較高的膨脹煙梗體積測量精度。

(3)利用體積測定裝置對(duì)3組不同體積的膨脹煙梗和回潮后膨脹煙梗分別重復(fù)測量6次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差最大不超過5 cm3，變異系數(shù)最大不超過1 %，說明數(shù)據(jù)穩(wěn)定，離散程度較小，波動(dòng)較小，裝置重復(fù)性較好。