單婷婷

大連市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心 遼寧 大連 116000

檢測技術(shù)的日漸進(jìn)步、滿足了人們對農(nóng)藥殘留檢測的要求,而如今檢測農(nóng)藥殘留的方法也是很多樣化的,像是酶聯(lián)檢疫技術(shù)、光譜法、色譜法和酶抑制法等等[1]。就其中的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方案來看,靈敏度高、定量分析精準(zhǔn),應(yīng)用的也最普遍。

1 關(guān)于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的概述

氣相色譜法的分析簡便、而且分離效率較高,但就實(shí)際而言,其實(shí)也有著穩(wěn)定性比較差的應(yīng)用缺點(diǎn)。而質(zhì)譜法雖然靈敏度高、定性能力強(qiáng),但也要有確保檢測樣品純度為基本前提才可實(shí)現(xiàn)。這兩種檢測方法各有自身的應(yīng)用優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。若能將兩種檢測方法強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合,實(shí)現(xiàn)取長補(bǔ)短,便更能快速得到準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),便實(shí)現(xiàn)了如此:既有著色譜法的高分離能力,又可以發(fā)揮出質(zhì)譜法的高鑒別能力,從而實(shí)現(xiàn)對多種混合物當(dāng)中一些未知成分的有效鑒定,從而判斷出化合物當(dāng)中的分子結(jié)構(gòu),對其分子質(zhì)量實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)鑒定。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在很大程度上彌補(bǔ)了色譜分析的短處所在,而兩種檢測方法的強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合,也使得這種新技術(shù)愈來愈受到關(guān)注[2]。

1.1 分析氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的工作原理 當(dāng)有機(jī)混合物進(jìn)入到離子源后,會受到電離的作用而形成離子。還沒有進(jìn)入到質(zhì)樸分析器時(shí),離子便于離子源和質(zhì)量分析器間被截取留存了離子流信號了。整體離子強(qiáng)度和時(shí)間、掃描數(shù)變化曲線,便構(gòu)成了由色譜儀分析得到了總離子色譜圖。使用聯(lián)用儀時(shí),通常載氣的選擇是氦氣,這是因?yàn)楹饩哂泻軓?qiáng)的穩(wěn)定性,是不會易于被電離的,這也就決定了其不會被其它成分所干擾的基調(diào),自然也就無法干擾質(zhì)譜峰[3]。

1.2 關(guān)于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的構(gòu)造 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的主要工作站組成有:真空系統(tǒng)用系統(tǒng)質(zhì)量分析器、離子源檢測器,數(shù)據(jù)采集與控制儀器。目前有各種各樣的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,但在構(gòu)造上卻是大同小異的。

2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測農(nóng)殘的具體應(yīng)用方法

檢測樣品是已經(jīng)被攪碎的水果蔬菜樣品,選取50g,將其置入實(shí)驗(yàn)室錐形瓶當(dāng)中,與計(jì)量為100ml的丙酮相融合,融合時(shí)間為半小時(shí),進(jìn)行均勻的攪拌；完成后再將10g氯化鈉加入其中,搖晃瓶身保證內(nèi)容物有良好的融合,這個(gè)步驟進(jìn)行2分鐘。當(dāng)靜止以后,水與丙酮會自動分離開來,這時(shí)將水相去除。最終獲得的殘?jiān)褂谜和檫M(jìn)行研洗處理。瓶中放1ml的樣品,作為備用。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對農(nóng)藥殘留含量進(jìn)行分析使,通常情況下會按照采集的模式分成SCAN 法與SIM 法兩種。對于前種方法來說,會降低儀器的靈敏度,這是由于SCAN 法所掃描的是一個(gè)質(zhì)量范圍內(nèi)包含的全部質(zhì)量數(shù)。而后種方法則能提高檢測的靈敏度,因?yàn)楹蠓N方法只是對特定特征離子進(jìn)行采集。

其實(shí)通常來講,只有當(dāng)蔬果產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留很高時(shí),才會使用SCAN方法,經(jīng)由譜庫的檢索來實(shí)現(xiàn)檢測,其實(shí)在實(shí)際檢測當(dāng)中,該法應(yīng)用的比較少,因?yàn)槟壳皩τ谑袌錾系墓咿r(nóng)藥殘留來說,還沒有達(dá)到殘留量很高的地步,所以使用該法進(jìn)行檢測是得不到確切結(jié)果的。那么這時(shí)配合SIM檢測法的使用便很重要了。在經(jīng)SCAN 法完成檢測之后,再經(jīng)SIM 檢測法加以檢測,通過多不同特征離子的采集來實(shí)現(xiàn)對農(nóng)藥殘留的定量分析,這樣便能有效得到農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確含量[4]。

3 關(guān)于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀于農(nóng)藥檢測使用中的問題

因?yàn)闅庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種很昂貴的儀器,這一基調(diào)也決定了其無論是日常維護(hù)費(fèi)用、還是維修費(fèi)用都是很高的。因此在使用時(shí),要注意盡可能的不要造成不必要的損耗、繼而避免不必要的維修。

使用時(shí)所使用的氦氣要保證高濃度,定期對儀器進(jìn)行檢查并記錄,避免出現(xiàn)氣路泄露的問題而造成無法挽回的損失。若儀器在使用之前已經(jīng)很久沒有開機(jī)用過了,那么這種情況下在開機(jī)時(shí),要首先靜置一會,而且要注意,即使在靜置了一段時(shí)間以后,也不要立刻使用,而是應(yīng)該進(jìn)行真空的抽取,超過4個(gè)小時(shí)。當(dāng)調(diào)試完儀器之后、提示各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)標(biāo),再開始做檢測實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束以后完全放空儀器、這時(shí)再關(guān)機(jī)。關(guān)機(jī)前的操作標(biāo)準(zhǔn)要求也很高。四級感溫管溫度不低于100℃不允許關(guān)機(jī)。另外在儀器使用的過程當(dāng)中,應(yīng)注意一汽泵油的顏色狀況,若發(fā)現(xiàn)顏色出現(xiàn)變化、也就預(yù)示著要換泵油了,這時(shí)要及時(shí)予以更換,避免對儀器造成損耗。

4 小結(jié)

現(xiàn)如今,人們對食品當(dāng)中的農(nóng)藥殘留問題關(guān)注度是很高的,由此,農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的開發(fā)與研究也成為了一個(gè)很熱門的課題,農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)正在緊跟時(shí)代要求而不斷被開發(fā)、研究,同時(shí)對農(nóng)藥殘留檢測方法的準(zhǔn)確性、靈敏度和選擇性都提出了很高的要求。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用,通過結(jié)合氣象色譜的高效分離特性、質(zhì)譜定性分析的高精準(zhǔn)性能,在對農(nóng)藥殘留檢測作業(yè)上,既能夠?qū)崿F(xiàn)精準(zhǔn)的定性分析、又能夠?qū)崿F(xiàn)精準(zhǔn)的定量檢測分析,而這一切的前提是要能夠選擇正確的處理方法,從而保證農(nóng)藥殘留檢測的靈敏度,確保操作的順利、快速。而隨著氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀應(yīng)用的不斷改進(jìn)和完善,相信其在農(nóng)藥殘留檢測當(dāng)中的應(yīng)用范圍也將會愈來愈廣。