福建

“化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究能力”是高考《考試大綱》要求的三大學(xué)習(xí)能力之一，“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)”是化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)的核心。因此，每年高考的實(shí)驗(yàn)綜合題都備受關(guān)注?！拔镔|(zhì)制備及性質(zhì)”型實(shí)驗(yàn)是近年高考實(shí)驗(yàn)綜合題的熱點(diǎn)題型之一。分析近年高考“物質(zhì)制備及性質(zhì)”型實(shí)驗(yàn)題的考查特點(diǎn)，對(duì)學(xué)生進(jìn)行解題策略指導(dǎo)，不僅可以提高學(xué)生應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)綜合題的解題能力，而且可以提升學(xué)生的“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)”素養(yǎng)。從物質(zhì)制備及產(chǎn)物類別看，近幾年全國(guó)卷及省市自主命卷中“物質(zhì)制備及性質(zhì)”型實(shí)驗(yàn)題其主要分為單質(zhì)制備和化合物制備。化合物制備分成無(wú)機(jī)物制備和有機(jī)物制備。

一、“物質(zhì)制備及性質(zhì)”型實(shí)驗(yàn)題的構(gòu)成要素

二、“物質(zhì)制備及性質(zhì)”型實(shí)驗(yàn)題的考查特點(diǎn)

“物質(zhì)制備及性質(zhì)”實(shí)驗(yàn)一般包括制備前的準(zhǔn)備、制備中的操作過(guò)程和實(shí)驗(yàn)條件的控制、制備后的處理三個(gè)階段。實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備著重考查試劑選擇、反應(yīng)原理、儀器選擇和組裝；實(shí)驗(yàn)中著重考查反應(yīng)條件的控制、操作要點(diǎn)、反應(yīng)進(jìn)程判斷和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述，實(shí)驗(yàn)后主要考查產(chǎn)物分離提純(除雜、干燥)、收集或相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)的應(yīng)用、產(chǎn)物檢驗(yàn)、產(chǎn)率計(jì)算和誤差分析，往往伴隨裝置或者制法原理的改進(jìn)與評(píng)價(jià)。“物質(zhì)制備及性質(zhì)”的考查以化合物制備尤為常見(jiàn)。其中，無(wú)機(jī)物的制備與性質(zhì)試題側(cè)重關(guān)注：①裝置氣密性檢查；②儀器連接順序；③實(shí)驗(yàn)原理和反應(yīng)原理(含方程式)；④實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)；⑤各部分裝置的作用和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋；⑥實(shí)驗(yàn)方案(或?qū)嶒?yàn)裝置)優(yōu)劣評(píng)價(jià)及改進(jìn)。有機(jī)物的制備與性質(zhì)試題側(cè)重關(guān)注：①實(shí)驗(yàn)裝置組裝和儀器識(shí)別；②實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)；③實(shí)驗(yàn)步驟中的反應(yīng)原理及某些試劑的作用；④有機(jī)產(chǎn)物分離與提純；⑤有機(jī)物產(chǎn)率計(jì)算。

三、“物質(zhì)制備及性質(zhì)”型實(shí)驗(yàn)題的解題程序

1.巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?/h3>

根據(jù)題給信息獲取實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，融合所學(xué)的基本理論、化學(xué)反應(yīng)原理獲取實(shí)驗(yàn)原理。分析制備過(guò)程中是否有副反應(yīng)發(fā)生及目標(biāo)產(chǎn)物是否需特殊保護(hù)等。遵循科學(xué)性、可行性、安全性、簡(jiǎn)約性原則。以促進(jìn)主反應(yīng)和抑制副反應(yīng)為指導(dǎo)思想，整體理解實(shí)驗(yàn)方案和實(shí)驗(yàn)原理。

2.善思考，理清操作步驟的先后順序

結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理，分析實(shí)驗(yàn)方案中每個(gè)步驟的目的、原理和先后順序。特別要理清制備后除雜提純操作的原理與先后關(guān)系。

3.看圖表，分析每個(gè)裝置的作用

結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理，理解實(shí)驗(yàn)裝置作用和表格提供的信息。分析進(jìn)入每一個(gè)裝置的物質(zhì)有哪些。這些物質(zhì)吸收了裝置中的什么物質(zhì)(或反應(yīng)生成什么物質(zhì))。如果缺少該裝置，可能引起什么后果？以此獲得每個(gè)裝置的作用及表格中信息在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用。

4.悟規(guī)律，得出正確結(jié)論

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))背后往往隱藏著化學(xué)反應(yīng)原理和規(guī)律。從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))入手，深入剖析實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵因素(或計(jì)算、推理論證，分析誤差產(chǎn)生的原因)。

四、“物質(zhì)制備及性質(zhì)”型實(shí)驗(yàn)題真題分析

1.試題呈現(xiàn)

(2018·全國(guó)卷Ⅰ·26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，回答下列問(wèn)題：

圖1

(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________，儀器a的名稱是________。

(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。

①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________。

②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是______________。

(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是______________；

d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)：__________。

2.試題簡(jiǎn)介和評(píng)價(jià)

3.試題詳細(xì)解析

(1)由題給信息醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O]用作O2吸收劑可知Cr2+易被O2氧化。本實(shí)驗(yàn)中的“物質(zhì)體系”包括溶劑、反應(yīng)物、產(chǎn)物、外界空氣、內(nèi)部空氣、水中空氣，所以“操作體系”需要盡可能避免與O2接觸：蒸餾水須經(jīng)煮沸后迅速冷卻(溶劑中不含O2)、反應(yīng)裝置不能是敞開(kāi)體系(反應(yīng)裝置內(nèi)不含O2)、排除裝置內(nèi)空氣(產(chǎn)品不與空氣中O2接觸)、分離提純不能蒸發(fā)濃縮(產(chǎn)物不與空氣中O2接觸)。氣體的溶解度隨溫度升高而減小，煮沸后迅速冷卻可使水中不含O2，防止Cr2+被O2氧化。分析儀器a的結(jié)構(gòu)特征，可知其為滴液(或分液)漏斗。

(3)①制備醋酸亞鉻時(shí)利用產(chǎn)生的氫氣制造還原性氣氛，同時(shí)利用高壓氫氣使CrCl2溶液進(jìn)入裝置d并與醋酸鈉作用生成醋酸亞鉻。打開(kāi)K3并關(guān)閉K1、K2，此時(shí)c中Zn與稀HCl反應(yīng)產(chǎn)生的H2使c中壓強(qiáng)增大，大于外界大氣壓，故c中溶液被壓入d中。②醋酸亞鉻易被O2氧化，故分離提純時(shí)不能蒸發(fā)濃縮。同時(shí)考慮到醋酸亞鉻難溶于冷水，故需采用(冰浴)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥的操作使其充分析出并分離。

4.試題參考答案

(1)去除水中的溶解氧 滴液(或分液)漏斗

(3)c中Zn與稀HCl反應(yīng)產(chǎn)生H2，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，大于外界大氣壓；(冰浴)冷卻 過(guò)濾

(4)裝置d處于敞開(kāi)狀態(tài)，容易造成部分醋酸亞鉻被空氣的O2氧化生成醋酸鉻，從而使制得的產(chǎn)品不純

五、“物質(zhì)制備及性質(zhì)”型實(shí)驗(yàn)題變式訓(xùn)練

1.試題呈現(xiàn)

圖2

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)儀器A的名稱是________，由該儀器加入的試劑為_(kāi)_______。

所有患者待血藥濃度達(dá)到穩(wěn)態(tài)后（藥品說(shuō)明書(shū)注明為連續(xù)給藥5次后），于下次給藥前30 min抽取靜脈血3 mL，分離血清，采用熒光偏振免疫法（FPIA）以TDx-FLx型熒光偏振免疫分析儀監(jiān)測(cè)患者體內(nèi)萬(wàn)古霉素的血藥谷濃度，所用儀器以及定標(biāo)、質(zhì)控、檢測(cè)試劑盒均由美國(guó)Abbott公司提供。該方法血藥濃度檢測(cè)范圍為0.5～100 mg/L，隨行質(zhì)控樣品不少于5%[10]。根據(jù)患者監(jiān)測(cè)結(jié)果，按＜10、10～15、＞15～20、＞20 mg/L等4個(gè)組分析萬(wàn)古霉素血藥谷濃度的分布情況。

(2)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸處理的原因是______________。

(3)儀器D的主要作用是______________。

(4)產(chǎn)生H2后，使B中生成的CrCl2溶液與C中的醋酸鈉溶液順利混合采取的操作是________(填“打開(kāi)”或“關(guān)閉”，下同)閥門1、________閥門2。

(5)本實(shí)驗(yàn)中鋅粒保持過(guò)量的原因是(寫(xiě)2條)：①________________；②________________。

(6)若實(shí)驗(yàn)時(shí)參與反應(yīng)CrCl3溶液中含溶質(zhì)6.34 g(假設(shè)其余反應(yīng)物均足量)，最終獲得5.64 g純凈物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(摩爾質(zhì)量376 g·mol-1)。利用以上數(shù)據(jù)計(jì)算該產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)_______。

(7)該實(shí)驗(yàn)裝置也可用于制取氫氧化亞鐵沉淀。若要求白色絮狀的氫氧化亞鐵沉淀能保持較長(zhǎng)時(shí)間，則以下儀器中應(yīng)裝入的試劑為：A________、B________、C________。(填化學(xué)式)

2.試題參考答案

(1)滴液(或分液)漏斗 稀鹽酸與CrCl3溶液

(2)使溶劑水中不含O2，防止Cr2+被O2氧化

(3)盛水，起到液封，隔絕空氣，防止[Cr(CH3COO)2]2·2H2O被氧化的作用

(4)打開(kāi) 關(guān)閉

(5)①Zn與CrCl3溶液反應(yīng)生成CrCl2；②Zn與稀HCl反應(yīng)產(chǎn)生足量H2，排盡裝置內(nèi)空氣的同時(shí)，也可增大B中壓強(qiáng)，把B中生成的CrCl2溶液壓入C中與醋酸鈉反應(yīng)

(6)75%

(7)H2SO4(或HCl) Fe NaOH(或KOH)

3.試題分析思維導(dǎo)圖

制[Cr(CH3COO)2]2·2H2O

[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓+4NaCl

(1)制H2排空氣

(2)制CrCl2

(3)制目標(biāo)產(chǎn)物根據(jù)質(zhì)量

計(jì)算產(chǎn)率

4.試題詳細(xì)解析

(1)根據(jù)儀器構(gòu)造特征，A為滴液(或分液)漏斗。B中發(fā)生兩個(gè)反應(yīng)：①Zn與CrCl3溶液反應(yīng)生成CrCl2；②Zn與稀HCl反應(yīng)產(chǎn)生足量H2，排盡裝置內(nèi)空氣的同時(shí)，也可增大B中壓強(qiáng)，把B中生成的CrCl2溶液壓入C中。故由該儀器加入的試劑為稀HCl和CrCl3溶液。

(2)Cr2+極易被O2氧化，故除用H2排除裝置中的空氣(O2)外，配制所用溶液的蒸餾水均需煮沸除去溶解氧。

(3)為防止裝置外的空氣(O2)進(jìn)入裝置中將醋酸亞鉻水合物氧化，因此儀器D中燒杯盛水能起到液封，隔絕空氣的作用。

(4)使處于不同區(qū)域的兩種溶液混合，可利用氣體引起壓強(qiáng)增大，將一種液體壓入另一種液體中。故閥門1、2分別打開(kāi)、關(guān)閉時(shí)，產(chǎn)生的氫氣增大B中壓強(qiáng)，把B中生成的CrCl2溶液壓入C中，并與C中醋酸鈉混合。

(5)本題中鋅有以下作用：①與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2；②與稀HCl反應(yīng)產(chǎn)生足量H2，排盡裝置內(nèi)空氣的同時(shí)，也可增大B中壓強(qiáng)，把B中生成的CrCl2溶液壓入C中，并與C中醋酸鈉反應(yīng)生成[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。