朱國(guó)榮

（江西銅業(yè)集團(tuán)有限公司 貴溪冶煉廠，江西 貴溪 335424）

1 引言

貴溪冶煉廠采用加壓浸出濕法處理硫化砷濾餅，該工藝流程短、成本低，在國(guó)際上處于領(lǐng)先水平，貴冶經(jīng)過(guò)近十年的生產(chǎn)實(shí)踐，完善了該工藝并進(jìn)行了一系列的技術(shù)突破。該工藝中的還原后液做為循環(huán)酸進(jìn)行使用，長(zhǎng)周期的運(yùn)行后Sb、Bi等元素含量升高，影響白砷的結(jié)晶效果及產(chǎn)品的品質(zhì)。國(guó)內(nèi)已經(jīng)有研究人員采用吸附法［1］、萃取法［2］、復(fù)合材料法［3］、微生物法［4-5］及其它方法［6］對(duì)液相中除銻進(jìn)行了研究，貴冶通過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn)尋找到了一種萃取法，對(duì)高砷高銻液中Sb的去除率可以達(dá)到50%以上，為濕法制砷液相除Sb提供了一種解決方案。

2 實(shí)驗(yàn)研究

2.1 工藝流程

高砷高銻液降銻工藝主要包括三個(gè)步驟：酸化、萃取和反萃。主要工藝流程如圖1。

圖1 降低高砷高銻液銻含量的工藝流程

2.2 酸化處理

為了使有機(jī)相進(jìn)行轉(zhuǎn)型，結(jié)合系統(tǒng)液的酸度，選用4M的硫酸做為酸化劑，用量為有機(jī)相的1/5（體積）。

2.3 萃取實(shí)驗(yàn)

2.3.1 從高砷高銻原液中脫銻萃取實(shí)驗(yàn)

原料：高砷高銻原液；

有機(jī)相：30%N1923+25%異辛醇+磺化煤油；

相比（有機(jī)相/水相）：2；

混合時(shí)間：5 min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1和圖2所示。

表1 從高砷高銻液中脫Sb實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖2 從高砷高銻液中脫Sb實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從數(shù)據(jù)還可看出，對(duì)于這種物料，隨著銻的脫除，銅脫除較少，但砷脫除較多?？蓪⒑R高的液樣進(jìn)行深度脫銻后，返回系統(tǒng)進(jìn)行配液，從而達(dá)到降低系統(tǒng)銻的同時(shí)，不影響系統(tǒng)砷含量的目的。

2.3.2 從配液中脫銻萃取實(shí)驗(yàn)

原料：配液（由高砷高銻液和還原后液按體積比2進(jìn)行配置）；

有機(jī)相：30%N1923+25%異辛醇+磺化煤油；

相比（有機(jī)相/水相）：2；

混合時(shí)間：5min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2和圖3所示。

表2 從配液中脫Sb實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖3 從配液中脫Sb實(shí)驗(yàn)結(jié)果

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，與高砷高銻物料相比，配液中銻的脫除效果更加顯著，且砷的脫除率有所降低。數(shù)據(jù)表明，通過(guò)1級(jí)萃取，銻的脫除率即可達(dá)50%以上，而此時(shí)砷脫除率僅為19%，數(shù)據(jù)說(shuō)明，對(duì)于這種含砷相對(duì)較低而含銻較高的物料，該萃取體系非常適合。

2.4 反萃實(shí)驗(yàn)

原料：富銻有機(jī)相；

反萃劑：5：1氨水；

用量：有機(jī)相/反萃劑=5；

混合時(shí)間：5 min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 從富銻有機(jī)相中反萃Sb的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

數(shù)據(jù)表明，用氨水進(jìn)行沉淀反萃銻是有效方法。Sb的一次反萃率可達(dá)85%左右，As的一次反萃率可達(dá)95%左右。雖然Sb沒(méi)有完全反萃下來(lái)，但只要有機(jī)相能穩(wěn)定地循環(huán)使用，適當(dāng)增加萃取級(jí)數(shù)即可到達(dá)預(yù)期效果。

反萃實(shí)驗(yàn)過(guò)程還發(fā)現(xiàn)，As和Sb都富集在大顆粒沉淀物中，容易與反萃液分離，利于As和Sb的收集回收，也利于反萃液的處理，即中和處理后即可排放。

2.5 有機(jī)相循環(huán)使用實(shí)驗(yàn)

為考察有機(jī)相循環(huán)使用情況，同時(shí)進(jìn)一步驗(yàn)證反萃工藝，進(jìn)行了有機(jī)相循環(huán)使用實(shí)驗(yàn)。循環(huán)實(shí)驗(yàn)每次都使用新的原料，但有機(jī)相是循環(huán)使用的。

原料：配液（由高砷高銻液和還原終液按體積比2進(jìn)行配置）；

有機(jī)相：30%N1923+25%異辛醇+磺化煤油（循環(huán)使用）；

反萃劑：5∶1氨水；

萃取相比（有機(jī)相/水相）：2。

循環(huán)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

由表中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，萃銻有機(jī)相用氨水進(jìn)行反萃是有效的，循環(huán)得到的有機(jī)相性能穩(wěn)定，萃銻效果良好。

表4 萃Sb有機(jī)相循環(huán)使用實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用N1923從系統(tǒng)液中脫Sb是有效的、簡(jiǎn)便的、實(shí)用的方法，具有工藝流程短、循環(huán)使用易、試劑消耗少等特點(diǎn)。